(2)中，優(yōu)選升溫至180-220°C，更優(yōu)選190-210°C進(jìn)行煉制，煉制的時(shí)間優(yōu)選為5-15min。
[0090] 本發(fā)明方法各步驟優(yōu)選在攬拌下進(jìn)行，對(duì)于攬拌速度無特殊要求，可W為本領(lǐng)域 常規(guī)的攬拌速度，例如，攬拌速度可W為20-400rpm。
[00川潤滑基礎(chǔ)油、高級(jí)脂肪酸、中分子酸、小分子酸、氨氧化巧、添加劑如前所述，在此 不再寶述。 陽OW] 實(shí)施例
[0093] W下的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0094] 在W下實(shí)施例和對(duì)比例中：
[0095] 監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全的方法：薄層層析色譜（TLC)巧光顯色法。
[0096] 總產(chǎn)率=最終產(chǎn)物摩爾量/苯胺摩爾量X 100%
[0097] 產(chǎn)物的理化分析方法：通過電感禪合等離子體離子發(fā)射光譜法測(cè)定元素含量。
[0098] 結(jié)構(gòu)表征方法：核磁共振法CH氨譜，"C碳譜），高分辨質(zhì)譜。 陽0"] 制備例
[0100] 在帶有電磁攬拌子（攬拌速度為3(K)rpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，加入 150ml的二氯甲燒，然后加入0. 2mol的氯化硫，在冰水浴中充分冷卻后，加入0. 2mol的苯 胺。監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全后移去冰水浴，置于25°C室溫下，待反應(yīng)體系逐漸升至25°C后，分3次 加入4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng)，每次加入量相同，共加入4-氯苯胺0. 15mol。持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后 加入30ml飽和食鹽水澤滅反應(yīng)，然后將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分別用50ml蒸饋水和 50ml飽和食鹽水洗涂，并加入lOg無水硫酸巧在25°C下干燥20min。過濾后的濾液在40°C， 0. 05MPa下蒸除溶劑，得到中間體Ml。
[0101] 在帶有電磁攬拌子（攬拌速度為4(K)rpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，加入 150ml的DMF(N，N-二甲基甲酯胺），然后加入0. 2mol二琉基-1，3, 4-嚷二挫和0. 2mol的 碳酸鐘、0. 05mol的硫酸鐘，25°C下攬拌20分鐘，分3次加入上述中間體M1，每次加入量相 同，共加入中間體M10. 12mol。監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全，然后將反應(yīng)體系加入250ml乙酸乙醋，并轉(zhuǎn) 入分液漏斗中，分別用100ml蒸饋水（兩次）和50ml飽和食鹽水洗涂，并加入15g無水硫 酸巧在25°C下干燥20min。過濾后的濾液在40°C、0. 03MPa下蒸除溶劑，得到最終產(chǎn)物S1。 計(jì)算總產(chǎn)率為76%。 陽102] 產(chǎn)物的理化分析數(shù)據(jù)如下：硫含量，41. 3% ;氮含量，13. 9%。 陽103] 將S1進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，分別得到氨譜、碳譜和高分辨率質(zhì)譜譜圖，分別見圖3、圖4和 圖5。
[0104] 從上述制備例的理化分析數(shù)據(jù)、圖3、圖4和圖5可W看出，S1具有式（I)所示的 結(jié)構(gòu)。 陽1化]
陽106] 實(shí)施例1 陽107] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0108] (1)將54kg 150BS基礎(chǔ)油（ΙΟΟΓ粘度為30mm7s，下同）和化g 12-徑基硬脂酸 加入制脂蓋中，在18化pm下攬拌加熱，升溫至85°C，加入0. 76kg氨氧化巧和4kg水的混合 物，進(jìn)行皂化反應(yīng)0.化； 陽109] 似升溫至140°C，煉制15min ;
[0110] (3)加入18kg 150BS基礎(chǔ)油，攬拌降溫至120°C，加入1.化g S1，在180巧m下攬拌 均勻；
[01川 （4)通過立漉機(jī)研磨2次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0112] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：12-徑基硬脂酸巧8重 量％ ;潤滑基礎(chǔ)油90重量％ ;S12重量％。 陽11引實(shí)施例2
[0114] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0115] (1)將25kg 500SN基礎(chǔ)油（ΙΟΟΓ粘度為lOmmVs，下同）和13. 6kg硬脂酸加入制 脂蓋中，在20化pm下攬拌加熱，升溫至80°C，加入1. 83kg氨氧化巧和2kg水的混合物，進(jìn)行 皂化反應(yīng)比； 陽116] 似升溫至145°C，煉制8min ;
[0117] (3)加入10kg 500SN基礎(chǔ)油，攬拌降溫至105°C，加入0. f5kg S1，在200巧m下攬拌 均勻；
[0118] (4)通過Ξ漉機(jī)研磨3次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0119] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：硬脂酸巧29重量％ ;潤 滑基礎(chǔ)油70重量％ ;S11重量％。 陽120] 實(shí)施例3 陽121] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0122] (1)將22kg PA06合成控油（100°C粘度為5. 8mm2/s，下同）和10. 9kg硬脂酸加入 制脂蓋中，在30化pm下攬拌加熱，升溫至95°C，加入1. 5kg氨氧化巧和4kg水的混合物，進(jìn) 行皂化反應(yīng)0.化； 陽123] 似升溫至160°C，煉制5min ;
[0124] (3)加入21. 5kg PA06合成控油，攬拌降溫至130°C，加入2. 9kg S1，在300巧m下 攬拌均勻；
[0125] (4)通過Ξ漉機(jī)研磨4次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[01%] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：硬脂酸巧20重量％ ;潤 滑基礎(chǔ)油75重量％ ;S15重量％。 陽127] 實(shí)施例4
[0128] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。 陽 129] (1)將 40kg 500SN和 150BS 的混合油（100°C粘度為 16mm2/s，下同）和 11. 3kg 12-徑基硬脂酸加入制脂蓋中，在23化pm下攬拌加熱，升溫至90°C，加入1. 45kg氨氧化巧 和2. 8kg水的混合物，進(jìn)行皂化反應(yīng)0.化； 陽130] 似升溫至150°C，煉制lOmin ; 陽131] (3)加入25. 6kg 500SN和150BS的混合油，攬拌降溫至100°C，加入2. 4kg S1，在 230rpm下攬拌均勻； 陽13引 （4)通過；漉機(jī)研磨2次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0133] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：12-徑基硬脂酸巧15重 量％ ;潤滑基礎(chǔ)油82重量％ ;S13重量％。 陽134] 對(duì)比例1
[0135] 按照實(shí)施例4的方法制備巧基潤滑脂，不同的是，不加入S1。產(chǎn)品性能如表1所 /J、- 〇
[0136] 本對(duì)比例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：12-徑基硬脂酸巧15. 5 重量％，潤滑基礎(chǔ)油84. 5重量％。 陽137] 實(shí)施例5
[0138] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。 陽139] (1)將64.化g 500SN基礎(chǔ)油（ΙΟΟΓ粘度為10mm7s，下同）和含2kg氨氧化巧的 懸浮液（氨氧化巧含量為8重量％ )加入制脂蓋中，在18化pm下攬拌混合，在25°C下加入 1. 6kg醋酸，反應(yīng)20min，然后升溫至80°C，加入2. 3kg的12-徑基硬脂酸，反應(yīng)30min，然后 加入2. 7kg辛酸，反應(yīng)40min ;
[0140] 似升溫至190°C，煉制15min ; 陽141] (3)加入21. 4kg 500SN基礎(chǔ)油，攬拌降溫至120°C，加入1. 9kg S1，在180巧m下攬 拌均勻； 陽142] (4)通過Ξ漉機(jī)研磨2次成脂。產(chǎn)品性能如表2所示。 陽143] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：12-徑基硬脂酸巧2. 55 重量％ ;辛酸巧3. 25重量％ ;醋酸巧2. 2重量％，潤滑基礎(chǔ)油90重量％ ;S12重量％。 陽144] 實(shí)施例6
[0145] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0146] (1)將13kg 150BS基礎(chǔ)油（ΙΟΟΓ粘度為30mm7s，下同）和含3. 9kg氨氧化巧的 懸浮液（氨氧化巧含量為10重量％ )加入制脂蓋中，在20化pm下攬拌混合，在15°C下加入 4. 5kg醋酸，反應(yīng)40min，然后升溫至100°C，加入2. 8kg的12-徑基硬脂酸，反應(yīng)20min，然 后加入1. 5kg對(duì)苯二甲酸，反應(yīng)30min ; 陽147] 似升溫至210°C，煉制5min ;
[0148] (3)加入130kg 150BS基礎(chǔ)油，攬拌降溫至100°C，加入0. 4kg S1，在200巧m下攬 拌均勻；
[0149] (4)通過Ξ漉機(jī)研磨3次成脂。產(chǎn)品性能如表2所示。
[0150] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：12-徑基硬脂酸巧7. 95 重量％ ;對(duì)苯二甲酸巧5. 33重量％ ;醋酸巧15. 72重量％ ;潤滑基礎(chǔ)油70重量％ ;S11重 量％。 陽151] 實(shí)施例7 陽152] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。 陽15引 （1)將10kg PA06合成控油（ΙΟΟΓ粘度為5. 8mm7s，下同）和含1.化g氨氧化巧 的懸浮液（氨氧化巧含量為12重量％ )加入制脂蓋中，在3(K)rpm下攬拌混合，在35°C下加 入0. 73kg醋酸，反應(yīng)25min，然后升溫至90°C，加入2. 9kg的硬脂酸，反應(yīng)40min，然后加入 0. 6kg 癸二酸，反應(yīng) 20min ; 陽154] 似升溫至195°C，煉制lOmin ;
[01巧](3)加入8kg PA06合成控油，攬拌降溫至110°C，加入1.化g S1，在30化pm下攬拌 均勻； 陽156] (4)通過Ξ漉機(jī)研磨4次成脂。產(chǎn)品性能如表2所示。 陽157] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：硬脂酸巧12. 99重量％; 癸二酸巧3. 03重量％ ;醋酸巧3. 98重量％ ;潤滑基礎(chǔ)油75重量％ ;S15重量％。 陽158] 實(shí)施例8 陽159] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0160] (1)將