一種韌性酰胺蠟及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種韌性酰胺蠟，同時還涉及該韌性酰胺蠟的制備方法，屬于合成蠟技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]石油蠟是從石油煉制中得到的一種固體烴混合物，可廣泛用于塑料、橡膠、造紙、油墨、日用化工、紡織、農(nóng)業(yè)及機械等領(lǐng)域。隨著社會進步及工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，蠟在其他行業(yè)及新興領(lǐng)域中的需求也不斷增加，如國防工業(yè)、高檔蠟燭、家禽拔毛、牙科和緩釋肥料等，對蠟產(chǎn)品的性能有著更高的要求(如韌性、硬度等)，使得原有石蠟產(chǎn)品已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代工業(yè)的需求。
[0003]蠟的韌性是指蠟成膜后的柔韌性，韌性越好，發(fā)生脆性斷裂的可能性就越小。國外主要通過渣油蠟膏脫油制備石油韌性蠟。渣油蠟膏經(jīng)三段脫油得到85號微晶蠟，其濾液再脫油得到65號韌性蠟，65號蠟濾液再過濾得到55號韌性蠟。上述工藝可將各種產(chǎn)品按不同比例調(diào)和得到滴點75?85°C的微晶蠟和滴點55?70°C的韌性蠟。
[0004]酰胺蠟是合成蠟中重要產(chǎn)品之一，由脂肪酸酰化得到，如十二碳或十八碳的羧酸與伯胺、仲胺、叔胺、季胺鹽以及乙醇胺反應(yīng)。酰胺蠟的特點是熔點高，可達90°C以上，但是韌性較差。國內(nèi)外文獻有關(guān)于聚酰胺增韌改性及韌性烷醇酰胺的報道，由文獻可知聚酰胺彈性體韌性好，但其工藝復(fù)雜、操作困難，且聚酰胺分子量大、熔點高。韌性烷醇酰胺蠟雖然分子量小，但熔點較低，一般低于60°C。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種韌性酰胺蠟。
[0006]同時，本發(fā)明還提供一種韌性酰胺蠟的制備方法。
[0007]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0008]—種韌性酰胺蠟，以酰胺類和/或二元胺、醇胺類及中、長鏈脂肪酸為原料反應(yīng)合成。
[0009]以質(zhì)量份數(shù)計，各原料用量為:酰胺類18?46份和/或二元胺I?12份，醇胺類2?26份，中、長鏈脂肪酸30?70份。
[0010]所述的酰胺類為己內(nèi)酰胺；所述二元胺為二甲基戊二胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、十二烷二元胺、對苯二胺中的任意一種或多種。所述二元胺主要是指含有二個氨基的氨基化合物。
[0011]所述醇胺類為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或多種。優(yōu)選為一乙醇胺和二乙醇胺。
[0012]所述中、長鏈脂肪酸(中鏈脂肪酸指碳鏈上碳原子數(shù)為6?12，長鏈脂肪酸指碳鏈上碳原子數(shù)大于12)包括十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉豆蔻酸)、十六烷酸(軟脂酸)、十八烷酸(硬脂酸)等。優(yōu)選為十八烷酸。
[0013]優(yōu)選的，所述酰胺類為己內(nèi)酰胺，所述醇胺類為一乙醇胺和二乙醇胺，所述中、長鏈脂肪酸為十八烷酸。
[0014]以質(zhì)量份數(shù)計，各原料用量為:己內(nèi)酰胺18?46份，一乙醇胺I?13份，二乙醇胺I?13份，十八烷酸30?70份。
[0015]所述合成(反應(yīng))采用的催化劑為堿性催化劑，如氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰等中任一種。以質(zhì)量分數(shù)計，催化劑的用量為0.1?3份。
[0016]所述合成反應(yīng)中抗氧劑為受阻酚類抗氧劑。所述受阻酚類抗氧劑為2，6_三級丁基-4-甲基苯酚、雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、四〔β - (3，5-三級丁基-4-羥基苯基)丙酸〕中任一種。以質(zhì)量分數(shù)計，抗氧劑的用量為O?1.5份。上述抗氧劑可以在煙臺通世化工有限公司購買。
[0017]所述合成(反應(yīng))的溫度為130?170°C，反應(yīng)時間為I?5小時。
[0018]—種上述的韌性酰胺蠟的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0019](I)將酰胺類和/或二元胺、醇胺類、中、長鏈脂肪酸與抗氧劑混合，在惰性氣體氛圍中升溫至130?170°C，反應(yīng)I?2小時；
[0020]以質(zhì)量份數(shù)計，各原料用量為:酰胺類18?46份和/或二元胺I?12份，醇胺類2?26份，抗氧劑O?1.5份；
[0021](2)反應(yīng)完畢，降溫至135?160°C，加入醇胺類，再加入催化劑，在溫度135?165°C下反應(yīng)至產(chǎn)品酸值為I?12K0Hmg/g，即得；
[0022]以質(zhì)量份數(shù)計，各原料用量為:醇胺類O?10份，催化劑0.1?3份。
[0023]優(yōu)選的，一種韌性酰胺蠟的制備方法，包括以下步驟:
[0024](I)將己內(nèi)酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺、十八烷酸與抗氧劑混合，在惰性氣體氛圍中升溫至130?170°C，反應(yīng)I?2小時；
[0025]以質(zhì)量份數(shù)計，各原料用量為:己內(nèi)酰胺18?46份，一乙醇胺I?8份，二乙醇胺I?8份，抗氧劑O?1.5份；
[0026](2)反應(yīng)完畢，降溫至135?165°C，加入一乙醇胺和/或二乙醇胺，再加入催化劑，在溫度135?165°C下反應(yīng)至產(chǎn)品酸值為I?12K0Hmg/g，即得；
[0027]以質(zhì)量份數(shù)計，各原料用量為:一乙醇胺O?5份，二乙醇胺O?5份，催化劑
0.1?3份，一乙醇胺與二乙醇胺的用量不同時為O。
[0028]所述步驟⑴中惰性氣體為氮氣。
[0029]本發(fā)明的有益效果:
[0030]本發(fā)明以酰胺類、醇胺類及中、長鏈脂肪酸為原料，合成韌性酰胺蠟的滴熔點在60?90°C之間，常溫下涂膜(厚度Imm)彎曲O?120度不裂變，性質(zhì)優(yōu)良。
[0031]本發(fā)明中韌性酰胺蠟的制備方法簡單、易操作，原料來源廣泛且價格低廉，可根據(jù)實際需求靈活調(diào)整韌性蠟的性質(zhì)。
【具體實施方式】
[0032]下述實施例僅對本發(fā)明作進一步詳細說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。
[0033]實施例1
[0034]本實施例中韌性酰胺蠟以乙二胺、己內(nèi)酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺及十二烷酸為原料反應(yīng)合成；以質(zhì)量計，各原料用量為:乙二胺3克，己內(nèi)酰胺23.3g，一乙醇胺3.lg，二乙醇胺2g，十二燒酸65.5g。
[0035]本實施例中韌性酰胺蠟的制備方法，包括以下步驟:
[0036](I)將乙二胺3克、一乙醇胺1.lg、二乙醇胺lg、十二烷酸65.5g和抗氧劑2，6_三級丁基-4-甲基苯酚0.5g加入帶有攪拌器、熱電偶和冷凝管的四口燒瓶中，通入氮氣，升溫至170°C，反應(yīng)I小時；
[0037](2)反應(yīng)完畢，降溫至135°C，加入一乙醇胺2g、二乙醇胺Ig和氫氧化鉀0.7g，在溫度135°C下反應(yīng)4小時，得到韌性酰胺蠟。
[0038]本實施例制備的韌性酰胺蠟為白色固體，滴熔點為76°C，酸值為4.5K0Hmg/g，胺值為34.5K0Hmg/g，在常溫下涂膜(厚度Imm)彎曲90度不裂變。
[0039]實施例2
[0040]本實施例中韌性酰胺蠟以己二胺、一乙醇胺、二乙醇胺及十四烷酸為原料反應(yīng)合成；以質(zhì)量計，各原料用量為:己二胺I克，一乙醇胺13g，二乙醇胺llg，十四烷酸30g。