一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種柴油抗磨劑的制備方法，具體涉及一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 商品用柴油抗磨劑主要有兩類：脂肪酸型和脂肪酸酯型。目前已經(jīng)商品化的抗 磨添加劑中脂肪酸型主要有R650 (Infineum公司）、LZ539M(Lubrizol公司）、HiTEC4140 (Afton公司）、Dodilube4940(Clariant公司）、Ker〇k〇rr?LA300、Ker〇k〇rr?LA99C(BASF 公司）、脂肪酸酯主要是InfineumR655 (Infineum公司）等。酸性抗磨劑用量最大，全球都 在用，目前只有澳大利亞強(qiáng)制使用酯型。國(guó)外煉廠抗磨劑主要用以上產(chǎn)品。而國(guó)內(nèi)目前有 生產(chǎn)廠家超過(guò)60家，大多數(shù)為小企業(yè)，大部分產(chǎn)品脂肪酸類型的抗磨劑。
[0003] 酸型和酯型的區(qū)別：
[0004] 1、化學(xué)組成區(qū)別：酸性抗磨劑主要是妥爾油（Talloil)脂肪酸精制產(chǎn)品，是造紙 業(yè)副產(chǎn)品，從化學(xué)組成上看，90%左右是不飽和脂肪酸，要限制飽和酸如硬脂酸的含量以及 雜質(zhì)的含量。酯型主要是上述脂肪酸的多元醇酯化產(chǎn)物。
[0005]2、生產(chǎn)成本區(qū)別：酸型抗磨劑成本遠(yuǎn)小于酯型，這也是其應(yīng)用廣的原因之一，例 如，同樣是潤(rùn)英聯(lián)公司（Infineum)的產(chǎn)品，R650約2萬(wàn)/噸、而InfineumR655要3?4萬(wàn) /噸。
[0006] 3、效果區(qū)別：總體來(lái)說(shuō)，酯型抗磨劑比酸型效果好。但對(duì)于硫含量不同的柴油，有 些時(shí)候酸型的在加劑量小時(shí)效果稍優(yōu)于酯型。
[0007] 4、副作用區(qū)別：酸型抗磨劑酸值為190?200mgK0H/g，如以100?200ppm的 加注量加入到柴油中，會(huì)增加柴油酸度約為2?4mgK0H/100ml;酯型抗磨劑酸值不 大于20mgK0H/g，如以100?200ppm的加注量加入到柴油中，只增加柴油酸度不超過(guò) 0. 4mgK0H/100ml。酸型抗磨劑有增加柴油腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種不會(huì)增加柴油 酸度，反應(yīng)過(guò)程安全度高，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保無(wú)三廢排放，收率高的脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備 方法。
[0009] 技術(shù)方案：為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所述的一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑制 備方法，它包括以下步驟，
[0010] (1)將1000-1500kg的油酸抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘，再將500-800kg 的丙二醇抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘；
[0011] (2)開(kāi)啟加熱蒸汽進(jìn)行升溫，升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫到80°C的時(shí) 候，以2. 5-5kg/分鐘加入5k-10kg氫氧化鈉，當(dāng)溫度升到88°C、95°C的時(shí)，分別以2. 5-5kg/ 分鐘加入氫氧化鈉5kg-15和6-20kg;
[0012] (3)升溫速度控制在每10分鐘20°C，在115°C時(shí)開(kāi)啟氮?dú)猓?br>[0013] (4)升溫速度控制在每10分鐘20°C，在130°C時(shí)開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)式為油酸+丙二醇 -油酸丙二醇+水，其中氫氧化鈉為催化劑；
[0014] (5)升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫至168°C-180°c時(shí)保持恒溫，恒溫時(shí) 間是5-15小時(shí)；
[0015] (6)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫水40-50分鐘；
[0016] (7)脫水結(jié)束后，將蒸汽閥關(guān)閉，開(kāi)啟冷卻水，緩慢將物料的溫度冷卻到75°C以 下；
[0017] (8)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)濾裝入避光塑料桶。
[0018] 在步驟（1)至（5)的整個(gè)升溫過(guò)程中，升溫速度一直控制在每10分鐘20°C。
[0019] 所述步驟（6)中的脫水為真空脫水。
[0020] 所述步驟（3)中的氮?dú)馑俣瓤刂圃?0Nm3/h。
[0021] 有益效果：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明采用勻速升溫，在 80°〇、881：和951：時(shí)勻速加入氫氧化鈉，保證整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的安全性，通入氮?dú)?，將反?yīng) 后的水幾乎全部排出，提高了成品效率，將恒溫控制在168°C-180°C，保證整個(gè)反應(yīng)過(guò)程 中不會(huì)增加副產(chǎn)物，通過(guò)本方法制備的產(chǎn)品不會(huì)增加柴油酸度，在成品柴油的添加量為 100-200ppm，比酸型抗磨劑低15%，減少了產(chǎn)品用量，本生產(chǎn)過(guò)程中，無(wú)三廢排放，安全環(huán)保， 收率高達(dá)95%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0023] 實(shí)施例1 :
[0024] 本發(fā)明所述一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，它包括以下步驟，
[0025] ( 1)將1000kg的油酸抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘，再將600kg的丙二醇抽 到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘；
[0026] (2)開(kāi)啟加熱蒸汽進(jìn)行升溫，升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫到80°C的時(shí) 候，以2. 5-5kg/分鐘加入3kg氫氧化鈉，當(dāng)溫度升到88°C、95°C的時(shí)，分別以2. 5-5kg/分鐘 加入氫氧化鈉5kg和6kg;
[0027] (3)升溫速度控制在每10分鐘20°C，在115°C時(shí)開(kāi)啟氮?dú)猓?br>[0028] (4)升溫速度控制在每10分鐘20°C，在130°C時(shí)開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)式為油酸+丙二醇 -油酸丙二醇+水，其中氫氧化鈉為催化劑；
[0029] (5)升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫至178°C時(shí)保持恒溫，恒溫時(shí)間是5小 時(shí)；
[0030] (6)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫水40-50分鐘；
[0031] (7)脫水結(jié)束后，將蒸汽閥關(guān)閉，開(kāi)啟冷卻水，緩慢將物料的溫度冷卻到75°C以 下；
[0032] (8)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)濾裝入避光塑料桶。
[0033] 在步驟（1)至（5)的整個(gè)升溫過(guò)程中，升溫速度一直控制在每10分鐘20°C。
[0034] 所述步驟（6)中的脫水為真空脫水。
[0035] 所述步驟（3)中的氮?dú)馑俣瓤刂圃?0Nm3/h。
[0036] 實(shí)施例2 :
[0037] 本發(fā)明所述一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，它包括以下步驟，
[0038] (1)將1200kg的油酸抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘，再將700kg的丙二醇抽 到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘；
[0039] (2)開(kāi)啟加熱蒸汽進(jìn)行升溫，升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫到80°C的時(shí) 候，以2. 5-5kg/分鐘加入3kg氫氧化鈉，當(dāng)溫度升到88°C、95°C的時(shí)，分別以2. 5-5kg/分鐘 加入氫氧化鈉5kg和6kg;
[0040] (3)升溫速度控制在每10分鐘20°C，在115°C時(shí)開(kāi)啟氮?dú)猓?br>[0041] (4)升溫速度控制在每10分鐘20°C，在130°C時(shí)開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)式為油酸+丙二醇 -油酸丙二醇+水，其中氫氧化鈉為催化劑；
[0042] (5)升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫至175°C時(shí)保持恒溫，恒溫時(shí)間是7. 5 小時(shí)；
[0043] (6)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫水40-50分鐘；
[0044] (7)脫水結(jié)束后，將蒸汽閥關(guān)閉，開(kāi)啟冷卻水，緩慢將物料的溫度冷卻到75°C以 下；
[0045] (8)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)濾裝入避光塑料桶。
[0046] 在步驟（1)至（5)的整個(gè)升溫過(guò)程中，升溫速度一直控制在每10分鐘20°C。
[0047] 所述步驟（6)中的脫水為真空脫水。
[0048] 所述步驟（3)中的氮?dú)馑俣瓤刂圃?0Nm3/h。
[0049] 本發(fā)明采用勻速升溫，在80°C、88°C和95°C時(shí)勻速加入氫氧化鈉，保證整個(gè)反應(yīng) 過(guò)程的安全性，通入氮?dú)猓瑢⒎磻?yīng)后的水幾乎全部排出，提高了成品效率，將恒溫控制在 168°C-180°C，保證整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)增加副產(chǎn)物，通過(guò)本方法制備的產(chǎn)品不會(huì)增加柴油 酸度，在成品柴油的添加量為100_200ppm，比酸型抗磨劑低15%，減少了產(chǎn)品用量，本生產(chǎn) 過(guò)程中，無(wú)三廢排放，安全環(huán)保，收率高達(dá)95%以上。
[0050]本發(fā)明提供了一種新的思路及制造方法，具體實(shí)現(xiàn)該技術(shù)方案的方法和途徑很 多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái) 說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍，本實(shí)施例中未明確的各組成部分均可用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，其特征在于：它包括以下步驟， (1) 將1000-1500kg的油酸抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘，再將500-800kg的丙 二醇抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘； (2) 開(kāi)啟加熱蒸汽進(jìn)行升溫，升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫到80°C的時(shí)候， 以2. 5-5kg/分鐘加入5k-10kg氫氧化鈉，當(dāng)溫度升到88°C、95°C的時(shí)，分別以2. 5-5kg/分 鐘加入氫氧化鈉5kg-15和6-20kg ; (3) 升溫速度控制在每10分鐘20°C，在115°C時(shí)開(kāi)啟氮?dú)猓? (4) 升溫速度控制在每10分鐘20°C，在130°C時(shí)開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)式為油酸+丙二醇一油 酸丙二醇+水，其中氫氧化鈉為催化劑； (5) 升溫速度控制在每10分鐘20°C，當(dāng)升溫至168°C _180°C時(shí)保持恒溫，恒溫時(shí)間是 5-15小時(shí)； (6) 對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫水40-50分鐘； (7) 脫水結(jié)束后，將蒸汽閥關(guān)閉，開(kāi)啟冷卻水，緩慢將物料的溫度冷卻到75°C以下； (8) 產(chǎn)品經(jīng)過(guò)濾裝入避光塑料桶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，其特征在于：在步驟（1)至 (5)的整個(gè)升溫過(guò)程中，升溫速度一直控制在每10分鐘20°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，其特征在于：所述步驟（6) 中的脫水為真空脫水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，其特征在于：所述步驟（3) 中的氮?dú)馑俣瓤刂圃趌〇Nm3/h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種脂肪酸酯類柴油抗磨劑制備方法，它包括以下步驟，將油酸和丙二醇抽到反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌機(jī)攪拌5分鐘，加入氫氧化鈉，在115℃時(shí)開(kāi)啟氮?dú)?，?dāng)升溫至168℃-180℃時(shí)保持恒溫，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫水，將蒸汽閥關(guān)閉，開(kāi)啟冷卻水，緩慢將物料的溫度冷卻到75℃以下，產(chǎn)品經(jīng)過(guò)濾裝入避光塑料桶。本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程安全度高，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保無(wú)三廢排放，收率高。
【IPC分類】C10L10-08, C10L1-19, C11C3-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104593104
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410125306
【發(fā)明人】葛曉軍, 閔敏, 黃磊
【申請(qǐng)人】江蘇創(chuàng)新石化有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年3月31日