本發(fā)明涉及潤(rùn)滑脂，具體是一種基于聚二甲基硅氧烷的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂的制備方法。
背景技術(shù)：
潤(rùn)滑劑在工業(yè)生產(chǎn)中有極其重要的作用，它可以減小摩擦從而減少不必要的能量損失并保護(hù)機(jī)械延長(zhǎng)其使用壽命。復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂具有高耐熱性和良好的剪切自修復(fù)性，在工業(yè)、航空、車輛等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。常規(guī)的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂由單一的礦物油制成，其特點(diǎn)為造價(jià)較低、潤(rùn)滑性能好，但其耐熱、抗氧化性一般。而采用100％合成油制備復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂的耐熱性較好，但其造價(jià)也大幅上升。
現(xiàn)有專利號(hào)為CN101307269A公布了一種復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂的制備方法，制備出的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂具有低噪音的特性。但未涉及未加添加劑制備的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂的性能，且該方法制備的潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)偏低。
專利號(hào)為CN100558866C公布了一種復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂的制備方法，制備出的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂具有良好的機(jī)械安定性和極壓抗磨性。但其滴點(diǎn)偏低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出了一種基于聚二甲基硅氧烷的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、原料易得、成本低、有良好的工業(yè)化前景，制備出的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)可達(dá)330℃且鋼網(wǎng)分油少，蒸發(fā)損失小，銅片腐蝕合格。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
(1)將礦物油、聚二甲基硅氧烷、12-羥基硬脂酸、苯甲酸混合加熱至90℃，保溫?cái)嚢璧玫交旌衔?。
(2)將混合物1升溫至110℃，加入鈦酸酯，保溫?cái)嚢?，期間將副產(chǎn)吹出并冷凝收集，5h后向體系中再次加入礦物油、聚二甲基硅氧烷得到混合物2。
(3)將混合物2緩慢升溫至210℃進(jìn)行高溫?zé)捴?，在升溫至所需溫度后保?-5min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入水并反復(fù)攪拌剪切，經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂。
步驟(1)和(2)中，礦物油是KN4010、500SN、150BS中的一種。
步驟(1)和(2)中，聚二甲基硅氧烷的粘度為100-500mm2/s。
步驟(1)中，所述各物質(zhì)的質(zhì)量比為，礦物油：聚二甲基硅氧烷：12-羥基硬脂酸：苯甲酸＝75-110：5-50：75.72：30.77。
步驟(1)中，保溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為30min。
步驟(2)中，期間將副產(chǎn)吹出并冷凝收集是指：期間通氮?dú)鈱⒏碑a(chǎn)的醇類物質(zhì)吹出并冷凝收集。
步驟(2)中礦物油、聚二甲基硅氧烷的加入量與步驟(1)相同。
步驟(2)中的鈦酸酯是鈦酸異丙酯或鈦酸正丁酯，鈦酸酯的物質(zhì)的量與苯甲酸質(zhì)量之比為0.25mol：30.77g。
步驟(2)中所述升溫至110℃的升溫速率是2-10℃/min。
步驟(3)中的緩慢升溫是指升溫速率為0.2-0.7℃/min。
步驟(3)中的水加入體積與苯甲酸質(zhì)量之比為5-10mL：30.77g。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
1.本發(fā)明采用的原料為12-羥基硬脂酸、苯甲酸、氫氧化鋰，原料簡(jiǎn)單、成本低、易得，使得復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂更容易工業(yè)化生產(chǎn)。
2.本發(fā)明采用礦物油和聚二甲基硅氧烷這兩種不同性質(zhì)的基礎(chǔ)油，生成的潤(rùn)滑脂同時(shí)具備礦物油和合成油潤(rùn)滑脂的優(yōu)點(diǎn)。
3.本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中通氮?dú)?，既可以把副產(chǎn)物異丙醇、正丁醇帶出反應(yīng)體系，又可以減少高溫下油脂被氧化，起到了很好的保護(hù)作用。
4.本發(fā)明在制備過(guò)程中水在冷卻后加入，防止在高溫下加入導(dǎo)致冒釜。
5.本發(fā)明涉及的潤(rùn)滑脂為基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂，未加入任何添加劑，加入適量添加劑可以獲得更好的性能。
6.本發(fā)明制備的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂，滴點(diǎn)高，鋼網(wǎng)分油少，蒸發(fā)損失小，銅片腐蝕合格。
7.本發(fā)明制備的復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)較小，磨損情況也較小。
具體實(shí)施方式
以下為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，能夠更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施例不限于此，同時(shí)其所示數(shù)據(jù)不代表對(duì)本發(fā)明特征范圍的限制。
實(shí)施例1：
將100g礦物油、25g聚二甲基硅氧烷、75.72g12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至90℃，保溫?cái)嚢?0min；升溫至110℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫?cái)嚢?，期間通氮?dú)鈱⒏碑a(chǎn)的醇類物質(zhì)吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入100g礦物油、25g聚二甲基硅氧烷，緩慢升溫至210℃進(jìn)行高溫?zé)捴?，在升溫至所需溫度后保?min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入5mL水并反復(fù)攪拌剪切，經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂。
實(shí)施例2：
將110g礦物油、15g聚二甲基硅氧烷、75.72g12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至90℃，保溫?cái)嚢?0min；升溫至110℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫?cái)嚢瑁陂g通氮?dú)鈱⒏碑a(chǎn)的醇類物質(zhì)吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入110g礦物油、15g聚二甲基硅氧烷，緩慢升溫至210℃進(jìn)行高溫?zé)捴?，在升溫至所需溫度后保?min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入5mL水并反復(fù)攪拌剪切，經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂。
實(shí)施例3：
將90g礦物油、35g聚二甲基硅氧烷、75.72g12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至90℃，保溫?cái)嚢?0min；升溫至110℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫?cái)嚢?，期間通氮?dú)鈱⒏碑a(chǎn)的醇類物質(zhì)吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入90g礦物油、35g聚二甲基硅氧烷，緩慢升溫至210℃進(jìn)行高溫?zé)捴?，在升溫至所需溫度后保?min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入5mL水并反復(fù)攪拌剪切，經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂。
對(duì)比實(shí)施例：
對(duì)比實(shí)施例為常規(guī)型復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂，在制備過(guò)程中未加入聚二甲基硅氧烷，測(cè)試結(jié)果表明其滴點(diǎn)較上述實(shí)施例低，而鋼網(wǎng)分油和蒸發(fā)度較高。
將110g礦物油、75.72g12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至90℃，保溫?cái)嚢?0min；升溫至110℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫?cái)嚢?，期間通氮?dú)鈱⒏碑a(chǎn)的醇類物質(zhì)吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入110g礦物油，緩慢升溫至210℃進(jìn)行高溫?zé)捴?，在升溫至所需溫度后保?min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入5mL水并反復(fù)攪拌剪切，經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤(rùn)滑脂。
測(cè)試結(jié)果：