專利名稱：一種煤瀝青的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備高功率、超高功率石墨電極的原料煤瀝青針狀焦、煤瀝青浸漬 劑以及煤瀝青粘結(jié)劑的精制瀝青以及用于制備煤瀝青碳纖維的瀝青精制方法。
背景技術(shù)：
目前高功率、超高功率石墨電極要求高的電導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)小，原料中雜質(zhì)的存 在會(huì)嚴(yán)重影響其電性能，機(jī)械強(qiáng)度；碳纖維熔融紡絲過程中，雜質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致紡絲不 連續(xù)，絲的粗細(xì)不均勻，強(qiáng)度受到嚴(yán)重的影響，他們對原料瀝青要求高。目前國內(nèi)的煤 瀝青主要是煉焦的副產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中不可避免的會(huì)引入雜質(zhì)，主要是管路中的鐵銹、 空氣中的灰塵和煤渣以及殘留的焦碳顆粒，這些雜質(zhì)的存在會(huì)嚴(yán)重影響上述產(chǎn)品的性 能，這部分雜質(zhì)在瀝青中統(tǒng)稱為喹啉不溶物。目前脫除喹啉不溶物的方法有很多，主要 有加壓加熱過濾法，真空過濾法離心分離法和溶劑處理沉降法。但是由于瀝青是一種粘 度非常大的物質(zhì)，這些方法處理非常困難，不易得到喹啉不溶物很低的瀝青產(chǎn)品?！吨?國專利》專利號CN200510136738. 1和《中國專利》專利號CN200610046281. X中提 到的脫除喹啉不溶物的方法是采用混合溶劑在90—120 'C的高溫下進(jìn)行自然沉降，沉 降的效果不是很理想，不能得到喹啉不溶物完全沒有的瀝青產(chǎn)品。無機(jī)膜過濾技術(shù)是一 種動(dòng)態(tài)錯(cuò)流過濾方式，采用多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管，根據(jù)不同的物料性質(zhì)選擇不同 孔徑的膜管可以將雜質(zhì)徹底除去?！吨袊鴮＠穼＠朇N00119077.6和《中國專利》 專利號CN200410023366. 7中提到將無機(jī)膜用于超細(xì)粉體的過濾洗滌和混合植物油的 提純，但是在煤瀝青的精制過程中還沒有用到，同時(shí)無機(jī)膜分離有一缺陷，它是一個(gè)濃 縮過程，在得到精制產(chǎn)品液的同時(shí)得到含有大量雜質(zhì)的濃縮產(chǎn)品液，如果不加以回收將 造成產(chǎn)品的損耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠生產(chǎn)出不含喹啉不溶物的一種煤瀝青的 精制方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該一種煤瀝青的精制方法，其特征在 于將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機(jī)溶劑稀釋后，有機(jī)溶劑與煤瀝青以及含有煤瀝青的液體的重量配比是1: 5-30，用離心機(jī)分離與無機(jī)膜過濾相結(jié)合的方法將瀝青
溶液中的雜質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得不含喹啉不溶物的煤 瀝青。
煤瀝青包括煤直接熱解制備的煤瀝青、煤焦化副產(chǎn)的高、中以及低溫煤瀝青。 含有煤瀝青的液體包括煉焦副產(chǎn)的煤焦油以及煤液化后的殘?jiān)?有機(jī)溶劑包括苯、甲苯、喹啉、吡啶、呋喃、四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。 瀝青溶液中的雜質(zhì)是瀝青生產(chǎn)過程中混入瀝青中的鐵銹、灰塵、碳粒及不溶于喹啉 溶劑的物質(zhì)。
無機(jī)膜的孔徑在0. 02-0. 8微米。
將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機(jī)溶劑稀釋后，先用離心分離方法將雜質(zhì)進(jìn)行 進(jìn)行粗分離，然后用無機(jī)膜分離進(jìn)行精制，無機(jī)膜出來的濃縮液再回到離心機(jī)上進(jìn)行循 環(huán)，無機(jī)膜過濾技術(shù)是一種動(dòng)態(tài)錯(cuò)流過濾方式，采用多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管，根據(jù) 不同的物料性質(zhì)選擇不同孔徑的膜管可以將雜質(zhì)徹底除去。采用兩種技術(shù)相結(jié)合的方 式，克服了離心機(jī)的分離精度問題以及無機(jī)膜過濾過程中濃縮液的的回收問題。將制得
的精制混合液在一定溫度下將溶劑蒸餾回收后制得精制煤瀝青。有機(jī)溶劑的主要起
到稀釋作用，便于雜質(zhì)的分離。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種煤瀝青的精制方法所具有的有益效果是離心分離由 于受到分離因子的限制，不能制得完全不含喹啉不溶物精制瀝青，而無機(jī)膜過濾存在殘 液回收難的問題，而將兩種方法結(jié)合起來，分離過程連續(xù)性好，效率高，可以得到完全 不含喹啉不溶物的瀝青。
具體實(shí)施例方式
該一種煤瀝青的精制方法，將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機(jī)溶劑稀釋后，有 機(jī)溶劑與煤焦油的重量配比是1: 5-30，經(jīng)過離心機(jī)分離后用孔徑0.02-0.8微米的無 機(jī)膜過濾，無機(jī)膜出來的濃縮液再回到離心機(jī)上進(jìn)行循環(huán)，或無機(jī)膜過濾后再用離心機(jī) 分離，利用離心分離和無機(jī)膜過濾相結(jié)合的方法，將生產(chǎn)過程中混入瀝青中的鐵銹、灰 塵、碳粒及不溶于喹啉溶劑的物質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得 不含喹啉不溶物的煤瀝青。
實(shí)施例1-
將軟化點(diǎn)110'C、喹啉不溶物為12%的高溫煤瀝青與喹啉按1: 20的比例在常溫下混合，攪拌均勻，經(jīng)過離心機(jī)初步分離后，得到喹啉不溶物為3%左右的混合液，再在 孔徑為0.2微米的無機(jī)膜裝置上進(jìn)行過濾，無機(jī)膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管 等，除去雜質(zhì)的混合液經(jīng)過蒸餾回收喹啉后，得到不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。經(jīng)過 無機(jī)膜分離后的濃縮液再回到離心機(jī)中進(jìn)行循環(huán)；離心機(jī)排出的殘?jiān)?jīng)過干燥回收溶劑 后，可以作為燃料再利用。 實(shí)施例2:
將軟化點(diǎn)為75"C、喹啉不溶物為4.8%的中溫瀝青與四氫呋喃按1: IO的比例在常 溫下混合均勻后，直接在孔徑為0. 1微米的無機(jī)膜裝置上過濾，無機(jī)膜裝置為多孔氧化 物或金屬燒結(jié)膜管等，濃縮液在離心機(jī)上粗分后回到無機(jī)膜裝置上繼續(xù)過濾，濾出液經(jīng) 過蒸餾回收溶劑后得到不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
實(shí)施例3:
將煤焦化的副產(chǎn)煤焦油與苯和甲苯的混合液按1: 5的比例混合均勻后，在孔徑為 0.05微米的無機(jī)膜裝置上進(jìn)行過濾，無機(jī)膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管等，混 合液經(jīng)過濃縮后在離心機(jī)上粗分然后重新用無機(jī)膜裝置進(jìn)行過濾，濾出液經(jīng)過蒸餾塔回 收溶劑和煤焦油中的輕質(zhì)組分后，剩余的產(chǎn)品為不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
實(shí)施例4:
將煤液化后的殘?jiān)c吡啶按1: 30的比例混合均勻后，在孔徑為0.02微米的無機(jī)
膜裝置上進(jìn)行過濾，無機(jī)膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管等，混合液經(jīng)過濃縮后在 離心機(jī)上粗分然后重新用無機(jī)膜裝置進(jìn)行過濾，濾出液經(jīng)過蒸餾塔回收溶劑后，剩余的 產(chǎn)品為不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
實(shí)施例5:
將軟化點(diǎn)為6(TC的低溫煤瀝青與呋喃按1: 15的比例混合均勻后，在孔徑為0.5
微米的無機(jī)膜裝置上進(jìn)行過濾，無機(jī)膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管等，混合液經(jīng) 過無機(jī)膜濃縮后在離心機(jī)上粗分然后重新用無機(jī)膜裝置進(jìn)行過濾，濾出液經(jīng)過蒸餾塔回 收溶劑后，剩余的產(chǎn)品為不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
權(quán)利要求
1、一種煤瀝青的精制方法，其特征在于將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機(jī)溶劑稀釋后，有機(jī)溶劑與煤瀝青以及含有煤瀝青的液體的重量配比是1∶5-30，用離心機(jī)分離與無機(jī)膜過濾相結(jié)合的方法將瀝青溶液中的雜質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得不含喹啉不溶物的煤瀝青。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于煤瀝青包括煤直 接熱解制備的煤瀝青、煤焦化副產(chǎn)的高、中以及低溫煤瀝青。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于含有煤瀝青的液 體包括煉焦副產(chǎn)的煤焦油以及煤液化后的殘?jiān)?br> 4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于有機(jī)溶劑包括苯、 甲苯、喹啉、吡啶、呋喃、四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于瀝青溶液中的雜 質(zhì)是瀝青生產(chǎn)過程中混入瀝青中的鐵銹、灰塵、碳粒及不溶于喹啉溶劑的物質(zhì)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于無機(jī)膜的孔徑在 0. 02-0.8微米。
全文摘要
一種煤瀝青的精制方法，本發(fā)明涉及用于制備高功率、超高功率石墨電極的原料煤瀝青針狀焦、浸漬劑、粘結(jié)劑用瀝青以及用于制備煤瀝青碳纖維的瀝青的精制方法。其特征在于將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機(jī)溶劑稀釋后，有機(jī)溶劑與煤瀝青以及含有煤瀝青的液體的重量配比是1∶5-30，用離心機(jī)分離與無機(jī)膜過濾相結(jié)合的方法將瀝青溶液中的雜質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得不含喹啉不溶物的煤瀝青。具有分離過程連續(xù)性好，效率高，可以得到完全不含喹啉不溶物的瀝青等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C10C3/00GK101294090SQ20071001437
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日
發(fā)明者檸 向, 張曉蘭, 勇 徐, 王鳳生, 董鳳波 申請人:淄博礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司