專利名稱：一種制備煤瀝青的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種制備煤瀝青的方法，本發(fā)明涉及一種煤的深加工制備工藝。具體是生產(chǎn)高功率 以及超高功率石墨電極所需的煤瀝青以及煤瀝青碳纖維所需的瀝青的制備工藝。
背景技術(shù)：
通常概念上的煤瀝青，是指煤焦油瀝青，是煤焦油初餾時留下的殘渣。煤焦油瀝青 是由約5000種三環(huán)以上多環(huán)芳香族化合物和少量與炭黑相似的高分子物質(zhì)構(gòu)成的低共 熔混合物，它的瀝青組成比較穩(wěn)定，不能滿足特種碳素產(chǎn)品的需求，例如生產(chǎn)高功率以 及超高功率石墨電極所需的煤瀝青以及煤瀝青碳纖維所需的瀝青，這些瀝青要求高的甲 苯不溶物，低的喹啉不溶物。
《中國專利》專利號CN200310105337所提及的瀝青，雖然也由煤直接制備瀝青， 但它是在常溫常壓下用溶劑萃取，收率低只有10%左右，瀝青結(jié)構(gòu)單一，受煤種的影響 非常大。 .
《中國專利》專利號CN96102808.4，是加入氫氣和溶劑后，在一定壓力一定溫度 下，對煤進行液化處理。它的目的產(chǎn)物是油品，最重要的是，該技術(shù)特別需要催化劑的 應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種溶劑可以循環(huán)使用，并且整個制備過程無需 任何催化劑的一種制備煤瀝青的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該一種制備煤瀝青的方法，其特征在 于經(jīng)煤粉制備、加氫熱處理，脫除煤渣和溶劑后得到煤瀝青。
煤粉制備，是將原煤進行粉碎，并進行篩分，選出的合格煤粉，其粒度0. 5nm-5mm, 然后將煤粉烘干，使煤粉中全水含量《5%。
加氫熱處理，是將合格煤粉和溶劑加入反應(yīng)釜中，按溶劑與煤的比例5-1:1加入，
3并通入氫氣1-10MPa，然后加熱升溫，溫度恒定于30(TC-450°C，保溫0. 5-5h。 溶劑為洗油、蒽油、脫晶蒽油和渣油中的一種或幾種的混合物。
本發(fā)明所涉及的煤瀝青是直接對煤在溶劑存在下進行高溫加氫處理，煤在氫氣氣氛 中原有的三維高分子結(jié)構(gòu)被打斷，形成較低分子量的瀝青組分，并使40%以上的煤轉(zhuǎn)化 為瀝青。溶劑的作用是一個媒介，具有溶氫能力，同時也是瀝青產(chǎn)品的溶劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種制備煤瀝青的方法所具有的有益效果是由于采用 直接對煤在溶劑存在下進行高溫加氫處理，通過對溫度和氫氣分壓等參數(shù)的調(diào)整，可以 控制所得瀝青的組成結(jié)構(gòu)，與傳統(tǒng)的煤焦油瀝青相比，本發(fā)明制備的瀝青，煤轉(zhuǎn)換率高， 可以將40%以上的煤轉(zhuǎn)化為煤瀝青。甲苯不溶物高，達40%以上。產(chǎn)品具有高品質(zhì)、高 碳含量，低雜原子(如氮、硫、氧等)，低灰分，低喹啉不溶物QI的特點。該煤瀝青經(jīng) 過一定的調(diào)制，并具有良好的可紡性，可作為瀝青碳纖維的原料；另外，本發(fā)明制備的 煤瀝青還可以作為高品質(zhì)浸漬劑，粘結(jié)劑，應(yīng)用于(超)高功率石墨電極，針狀焦等的制 造等。在上述高附加值產(chǎn)品上應(yīng)用具有相當高的優(yōu)勢和價值。
具體實施例方式
本發(fā)明的一種制備煤瀝青的方法經(jīng)煤粉制備，加入一定量的溶劑和氫氣，在一定 溫度和壓力下進行熱分解后得到煤瀝青。具體制備工藝如下
步驟l,煤粉制備將原煤進行粉碎，并進行篩分，選出的合格煤粉，其粒度0.5nm -5mm。然后將煤粉烘干，使煤粉中全水含量《5%;
步驟2，加氫熱處理將合格煤粉和溶劑加入反應(yīng)釜中，按溶劑與煤的比例是5-1:1 加入，并通入氫氣1-10MPa，然后加熱升溫到300。C-45(TC后，保溫0. 5-5h。
溶劑為洗油、脫晶、脫晶蒽油和渣油中的一種或幾種的混合物。
步驟3:將煤渣和溶劑與熱解物分離后得到瀝青。
實施例l
將合格煤粉與蒽油按l: 5的比例，即煤粉200g、蒽油1000g加入高壓反應(yīng)釜中。 向高壓反應(yīng)釜中通入氫氣10MPa。然后加熱使高壓反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到300°C,保溫0. 5h。 脫除煤渣和回收溶劑后得到煤瀝青。經(jīng)檢測煤轉(zhuǎn)化率為51.8%，甲苯不溶物51.2%。實施例2
將合格煤粉與脫晶蒽油和渣油按l: 4的比例，即煤粉200g、脫晶蒽油和渣油800g 加入高壓反應(yīng)釜中，向高壓反應(yīng)釜中通入氫氣5MPa。然后加熱使高壓反應(yīng)釜內(nèi)溫度升 到39(TC，保溫2h。脫除煤渣和回收溶劑后得到瀝青。經(jīng)檢測煤轉(zhuǎn)化率為61. 3%,甲苯 不溶物54. 8%。
實施例3
將合格煤粉與渣油和洗油按1: 1比例，即煤粉200g、渣油和洗油200g加入高壓 反應(yīng)釜中，向高壓反應(yīng)釜中通入氫氣lMPa。然后加熱使高壓反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到45(TC， 保溫5h。脫除煤渣和回收溶劑后得到瀝青。經(jīng)檢測煤轉(zhuǎn)化率為46. 2%，甲苯不溶物46. 6%。
本發(fā)明制備煤瀝青的方法，可以將40%以上的煤轉(zhuǎn)化為煤瀝青。所得產(chǎn)品具有高碳 含量，低雜原子(如氮、硫、氧等)，低灰分，低低喹啉不溶物QI的特點。該煤瀝青可 以用于制備煤瀝青碳纖維；本發(fā)明制備的煤瀝青還可以用于高品質(zhì)浸漬劑，粘結(jié)劑，煤 瀝青針狀焦等的制造。
權(quán)利要求
1、一種制備煤瀝青的方法，其特征在于經(jīng)煤粉制備，加氫熱處理，脫除煤渣和溶劑后得到煤瀝青。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備煤瀝青的方法，其特征在于煤粉制備，是將 原煤進行粉碎，并進行篩分，選出的合格煤粉，其粒度0.5pm-5mm，然后將煤粉烘干， 使煤粉中全水含量《5%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備煤瀝青的方法，其特征在于加氫熱處理，是 將合格煤粉和溶劑加入反應(yīng)釜中，按溶劑與煤的比例5-1:1加入，并通入氫氣l-10MPa， 然后加熱升溫到300。C-450°C，保溫0.5-5h。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備煤瀝青的方法，其特征在于溶劑為洗油、蒽 油、脫晶蒽油和渣油中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
一種制備煤瀝青的方法，本發(fā)明涉及一種煤的深加工制備工藝。具體是生產(chǎn)高功率以及超高功率石墨電極所需的煤瀝青以及煤瀝青碳纖維所需的瀝青的制備工藝。其特征在于經(jīng)煤粉制備，加氫熱處理，脫除煤渣和溶劑后得到瀝青。與現(xiàn)有技術(shù)相比具有煤轉(zhuǎn)換率高，可以將40％以上的煤轉(zhuǎn)化為煤瀝青。甲苯不溶物高，達40％以上。產(chǎn)品具有高碳含量，低雜原子(如氮、硫、氧等)，低灰分，低喹啉不溶物QI的特點。并具有良好的可紡性，可作為瀝青碳纖維的原料；另外，本發(fā)明制備的煤瀝青還可以作為高品質(zhì)浸漬劑，粘結(jié)劑，應(yīng)用于(超)高功率石墨電極，針狀焦等的制造等。
文檔編號C10C3/00GK101294089SQ20071001437
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日
發(fā)明者檸 向, 寇春霞, 勇 徐, 董鳳波, 趙立新 申請人:淄博礦業(yè)集團有限責(zé)任公司