一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料，將蒙脫土用稀鹽酸溶液酸化處理再進行有機改性，削弱了蒙脫土層間的結(jié)合力，使層間晶格裂開，改變了表面的高極性，使層間由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性，降低其表面能，同時使層間距擴大，比表面積和吸附能力顯著增加，最后將其分兩次加入，使蒙脫土在環(huán)氧樹脂改性階段被充分插層及剝離，剝離的片層與環(huán)氧樹脂形成化學(xué)鍵而穩(wěn)定地分散于樹脂體系中，使改性環(huán)氧樹脂具有優(yōu)越的高溫穩(wěn)定性、熱儲存穩(wěn)定性和抗老化性，提高了涂層的耐水煮性與抗陰極剝離性能，同時本發(fā)明還配伍復(fù)合改性填料及其他有效助劑，制得的粉末涂料具有高硬度、耐熱性好、固化時間快、環(huán)保無污染等優(yōu)點。
【專利說明】
一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及粉末涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人類環(huán)保意識的增強，溶劑型涂料逐漸受到限制，發(fā)展符合環(huán)保要求的涂料已是大勢所趨，水性化和無溶劑化涂料是今后涂料領(lǐng)域發(fā)展的方向。粉末涂料是一種新型的不含溶劑100%固體粉末狀涂料，具有高利用率、易涂裝、耐腐蝕、環(huán)保等優(yōu)點，在現(xiàn)代噴涂和防腐領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。
[0003]環(huán)氧樹脂粉末涂料是近年來發(fā)展起來的一種重要的新型涂料，以其較高的材料利用率、較強的附著力以及防腐性能一直在國內(nèi)涂料行業(yè)占有較重的地位。近些年，納米材料的發(fā)展開辟了材料科學(xué)的新領(lǐng)域，納米粒子改性環(huán)氧防腐涂料也具有廣闊的發(fā)展前景。蒙脫土屬于層狀硅酸鹽，具有高度有序的晶格排列。利用具有層狀結(jié)構(gòu)的蒙脫土與環(huán)氧樹脂插層復(fù)合制備一種尚性能環(huán)氧樹脂基粉末涂料的研究備受關(guān)注，環(huán)氧樹脂基粉末涂料傳統(tǒng)改性是將改性劑蒙脫土一次性加入到雙螺桿擠出階段，在高溫固化時，使片層剝離，此方法蒙脫土在環(huán)氧樹脂中插層及剝離不充分，影響粉末涂料的抗陰極剝離及耐水煮性能。
[0004]《蒙脫土插層聚合制備環(huán)氧樹脂及其粉末涂料性能的研究》利用低分子量環(huán)氧樹脂(E-51)插入層狀有機蒙脫土(0ΜΜΤ)，通過插層聚合與雙酚A和第三組分2，6_ 二叔丁基對甲基苯酚(BHT)反應(yīng)，得到一種新型粉末涂料用環(huán)氧樹脂。X射線衍射測試表明，層狀納米蒙脫土片層被剝離完全，均勻分散在樹脂基體中?？刂泼擅撏良尤肟偭颗c兩次加入比例，可以明顯改善該涂料的抗陰極剝離及耐水煮性能。
[0005]然而，蒙脫土屬于無機礦物，通過分兩次加入蒙脫土，使蒙脫土在環(huán)氧樹脂制備階段被充分插層及剝離，但兩者相容性差，勢必影響涂膜的流平性，同時，文中改性方法單一，制得的粉末涂料僅在抗陰極剝離及耐水煮性能上有所改善，而其抗壓強度、耐刮性、防腐性等方面未得到改進，因此，需要對現(xiàn)有工藝和配方加以改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料及其制作方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料，由下列重量份的原料制成:E-55環(huán)氧樹脂66-68、蒙脫土3.6-4.2、雙子表面活性劑1.6_1.8、紅薯淀粉15_17、丁苯乳液11-14、氧化鎂6-8、硅烷偶聯(lián)劑KH-560 2.6-3.5、2-氨基三乙醇4-6、蘆葦桿18-22、安息香2_4、固化劑3-4、顏料8-10。
[0008]所述的一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料的制作方法，包括以下步驟:
(1)將蒙脫土放入質(zhì)量分數(shù)為5-8%的稀鹽酸溶液中在50°C-90 °C下攪拌3-5小時，過濾，洗滌至中性，烘干，分散在乙醇-去離子水溶液中，加入雙子表面活性劑在60 °C水浴中攪拌2-4小時，超聲分散20-30分鐘，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，研磨，過篩即得改性納米蒙脫土；
(2)將蘆葦桿烘干、粉碎研磨過200目篩，加入丁苯乳液、安息香研磨混勻靜置12-14小時，造粒，在氮氣保護下于800-1000 °C燒結(jié)20-30分鐘，加入硅烷偶聯(lián)劑KH-560、紅薯淀粉研磨20-30分鐘得復(fù)合改性填料；
(3)將E-55環(huán)氧樹脂、2-氨基三乙醇攪拌混勻，加入一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土，于130-150°C下加熱反應(yīng)2-3小時后取出，得改性環(huán)氧樹脂；
(4)將步驟(3)制得的改性環(huán)氧樹脂、步驟(2)物料、剩余的另一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土及其他剩余成分投入高混機中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明將蒙脫土用稀鹽酸溶液酸化處理再進行有機改性，削弱了蒙脫土層間的結(jié)合力，使層間晶格裂開，改變了表面的高極性，使層間由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性，降低其表面能，同時使層間距擴大，比表面積和吸附能力顯著增加，最后將其分兩次加入，使蒙脫土在環(huán)氧樹脂改性階段被充分插層及剝離，剝離的片層與環(huán)氧樹脂形成化學(xué)鍵而穩(wěn)定地分散于樹脂體系中，使改性環(huán)氧樹脂具有優(yōu)越的高溫穩(wěn)定性、熱儲存穩(wěn)定性和抗老化性，提高了涂層的耐水煮性與抗陰極剝離性能，同時本發(fā)明還配伍復(fù)合改性填料及其他有效助劑，制得的粉末涂料具有高硬度、耐熱性好、固化時間快、環(huán)保無污染等優(yōu)點，涂膜各方面的性能指標均很高。
【具體實施方式】
[0010]一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料，由下列重量份的原料制成:E-55環(huán)氧樹脂66、蒙脫土3.6、雙子表面活性劑1.6、紅薯淀粉15、丁苯乳液11、氧化鎂6、硅烷偶聯(lián)劑KH-560 2.6、2-氨基三乙醇4、蘆葦桿18、安息香2、固化劑3、顏料8。
[0011]所述的一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料的制作方法，包括以下步驟:
(1)將蒙脫土放入質(zhì)量分數(shù)為5-8%的稀鹽酸溶液中在50°C-90 °C下攪拌3-5小時，過濾，洗滌至中性，烘干，分散在乙醇-去離子水溶液中，加入雙子表面活性劑在60 °C水浴中攪拌2-4小時，超聲分散20-30分鐘，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，研磨，過篩即得改性納米蒙脫土；
(2)將蘆葦桿烘干、粉碎研磨過200目篩，加入丁苯乳液、安息香研磨混勻靜置12-14小時，造粒，在氮氣保護下于800-1000 °C燒結(jié)20-30分鐘，加入硅烷偶聯(lián)劑KH-560、紅薯淀粉研磨20-30分鐘得復(fù)合改性填料；
(3)將E-55環(huán)氧樹脂、2-氨基三乙醇攪拌混勻，加入一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土，于130-150°C下加熱反應(yīng)2-3小時后取出，得改性環(huán)氧樹脂；
(4)將步驟(3)制得的改性環(huán)氧樹脂、步驟(2)物料、剩余的另一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土及其他剩余成分投入高混機中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
[0012]利用本發(fā)明制得的粉末涂料的水煮性能及抗陰極剝離性均達到一級水平;抗沖擊能力為 38.9kg.cm0
【主權(quán)項】
1.一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:E-55環(huán)氧樹脂66-68、蒙脫土 3.6-4.2、雙子表面活性劑1.6-1.8、紅薯淀粉15-17、丁苯乳液11-14、氧化鎂6-8、硅烷偶聯(lián)劑KH-560 2.6-3.5、2_氨基三乙醇4-6、蘆葦桿18-22、安息香2-4、固化劑3-4、顏料8-10。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將蒙脫土放入質(zhì)量分數(shù)為5-8%的稀鹽酸溶液中在500C -90 0C下攪拌3-5小時，過濾，洗滌至中性，烘干，分散在乙醇-去離子水溶液中，加入雙子表面活性劑在60 °C水浴中攪拌2-4小時，超聲分散20-30分鐘，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，研磨，過篩即得改性納米蒙脫土； (2)將蘆葦桿烘干、粉碎研磨過200目篩，加入丁苯乳液、安息香研磨混勻靜置12-14小時，造粒，在氮氣保護下于800-1000 °C燒結(jié)20-30分鐘，加入硅烷偶聯(lián)劑KH-560、紅薯淀粉研磨20-30分鐘得復(fù)合改性填料； (3)將E-55環(huán)氧樹脂、2-氨基三乙醇攪拌混勻，加入一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土，于130-150°C下加熱反應(yīng)2-3小時后取出，得改性環(huán)氧樹脂； (4)將步驟(3)制得的改性環(huán)氧樹脂、步驟(2)物料、剩余的另一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土及其他剩余成分投入高混機中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
【文檔編號】C09D7/12GK105907265SQ201610532643
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月7日
【發(fā)明人】陳俊, 劉學(xué)濤, 趙遵剛, 霍柏林, 李正, 孫紅興
【申請人】合肥市燕美粉末涂料有限公司