一種鋁醇鹽合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于合成設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本實用新型涉及一種鋁醇鹽合成裝置，尤其涉及適用于醇鹽水解法合成高純氧化鋁中間體異丙醇鋁及醫(yī)藥中間體仲丁醇鋁的合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁醇鹽是由鋁和醇反應(yīng)制得的，是一類用途非常廣泛的中間體化學(xué)品，可應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、新材料等多個領(lǐng)域，鋁醇鹽合成裝置對其制備技術(shù)水平起著關(guān)鍵性的作用，顯得尤為重要。我國鋁醇鹽合成裝置的制造已有20年的歷史，但是發(fā)展緩慢，存在安全性保障低、容積小等問題。目前，金屬醇鹽合成裝置主要用于醫(yī)藥中間體的制備和醇鹽水解法高純氧化鋁中間體異丙醇鋁的制備。中國專利CN202527178U公開了 “金屬有機化合物的合成裝置”。該實用新型所涉及的合成裝置由釜體、冷凝回流塔及附屬件組成，能夠?qū)崿F(xiàn)安全運行，但是根據(jù)實際生產(chǎn)應(yīng)用情況得知，該裝置存在釜體有效容積小、合成裝置本身不涉及醇回收等問題。為解決這些問題，需要對裝置進行改進。
【實用新型內(nèi)容】
[0003]本實用新型的目的在于提供一種鋁醇鹽合成裝置，該裝置具有防爆、防靜電、安全可靠、容積較大的優(yōu)點。
[0004]本實用新型的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0005]—種鋁醇鹽合成裝置，包括釜體1，在釜體1的上部連通設(shè)置回流冷凝器2和防爆裝置3，在釜體1的底部設(shè)置有加熱盤管4和支撐板7，所述支撐板7設(shè)置在釜體內(nèi)和加熱盤管之上，且支撐板7上設(shè)置若干通孔，釜體1的釜體壁上還設(shè)置用于加熱或冷卻的夾套5;
[0006]所述釜體1上部還設(shè)置有醇蒸發(fā)回收出口11、加料口 12，底部設(shè)置放料口 13;
[0007]所述回流冷凝器2與釜體1相連通的管道上設(shè)置視鏡21和流量調(diào)節(jié)閥22，所述回流冷凝器2的下端還通過旁通管23及其上的旁通閥24與釜體相通;所述回流冷凝器2的上部與旋液分離器6連通，所述旋液分離器6上設(shè)置排氣口 61、放空閥62和排液口 63 ；
[0008]所述防爆裝置3包括防爆片31和防爆管32。為實現(xiàn)過壓保護功能，本實用新型采用防爆片和防爆管組合式防爆裝置，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過防爆片設(shè)定壓力時，防爆片破裂，釜內(nèi)氣體通過防爆管道直接排放到高空中從而卸掉壓力，起到了保護作用。
[0009]進一步地，所述加料口12包括加鋁口和加醇口。
[0010]進一步地，釜體1上還設(shè)置有吸料管8，用于將液態(tài)鋁醇鹽通過負壓的方式吸到蒸餾提純釜內(nèi)。
[0011]更進一步的，釜體1上還設(shè)置有壓力和溫度監(jiān)測裝置9。用于監(jiān)測釜內(nèi)溫度和壓力的變化。
[0012]本發(fā)明釜體1上設(shè)有靜電接地線10。為防止靜電引起火花，本實用新型采用了靜電接地線，可將靜電有效的導(dǎo)入地下，防止靜電火花的產(chǎn)生。
[0013]本發(fā)明在所述夾套5設(shè)置有冷熱介質(zhì)出口51和冷熱介質(zhì)進口 52。夾套中可通入冷卻水和蒸汽。
[0014]優(yōu)選地，所述回流冷凝器2為列管式回流冷凝器。
[0015]為實現(xiàn)鋁和醇反應(yīng)過程中蒸發(fā)醇的回流，本實用新型采用列管式回流冷凝器，換熱面積大，冷卻效果好，保證鋁與醇反應(yīng)過程中蒸發(fā)的醇及時回流到釜內(nèi)。為有效監(jiān)視和控制醇的回流量，本實用新型在回流冷凝器底部安裝有視鏡、調(diào)節(jié)閥，同時在回流冷凝器下端側(cè)面裝有旁通閥，醇的回流量大小可以通過視鏡觀察到，調(diào)節(jié)閥和旁通閥用于調(diào)節(jié)醇的回流量。
[0016]釜體頂部裝有的回流冷凝器為列管式，內(nèi)部排列有許多豎式的列管，換熱面積大，冷卻效果好，能將鋁和醇反應(yīng)過程中的氣態(tài)醇快速冷凝為液態(tài)醇回流到釜內(nèi)；回流冷凝器底部裝有視鏡，用于觀察回流狀況，以回流狀況進而判斷反應(yīng)劇烈程度；回流冷凝器底部裝有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥與視鏡相連接，通過控制調(diào)節(jié)閥的開啟程度來控制醇的回流量；回流冷凝器底端側(cè)面裝有旁通閥，旁通閥的一端與回流冷凝器相接，另一端與釜體頂部相接，用于輔助回流，當(dāng)反應(yīng)劇烈或沖料時，可完全打開此閥門，以減緩反應(yīng)的劇烈程度，以防止事故發(fā)生。
[0017]為防止加鋁時損壞加熱盤管和沖料現(xiàn)象的發(fā)生，本實用新型在釜內(nèi)設(shè)有帶有許多小通孔的支撐板，一方面當(dāng)鋁加進釜內(nèi)后落在支撐板上，不與加熱盤管直接接觸，從而避免加熱盤管被損壞，另一方面鋁在支撐板上與釜底的醇接觸不充分，可以防止物料局部反應(yīng)劇烈引起的沖料現(xiàn)象發(fā)生。且支撐板上帶有許多小孔，可以讓醇通過，加入的鋁堆放在支撐板上，以減小剛開始反應(yīng)和劇烈反應(yīng)時鋁和醇的接觸面積，防止反應(yīng)過于激烈而引發(fā)沖料。
[0018]為減少醇的揮發(fā)損失，本實用新型在回流冷凝器頂部安有旋液分離器，當(dāng)蒸發(fā)的醇和氫氣一同排出時遇到旋液分離器的阻力，氣態(tài)醇變成液態(tài)通過排液口流到醇收集罐中，從而減少醇的揮發(fā)損失。
[0019]為解決液態(tài)鋁醇鹽的凝固問題，本實用新型在釜體外壁設(shè)有夾套，在釜內(nèi)底部設(shè)有加熱盤管，通過向夾套和加熱盤管通入蒸汽加熱，從而使固態(tài)招醇鹽融化變成液態(tài)。爸體1內(nèi)底部裝有加熱盤管，通入蒸汽來加熱，一方面提供鋁和醇發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時所需的熱量，另一方面提供固態(tài)鋁醇鹽融化和過量醇蒸發(fā)回收所需的熱量。
[0020]為解決釜內(nèi)溫度過高的問題，本實用新型在釜體外壁設(shè)有夾套，通過向夾套中通入冷卻水達到降低釜內(nèi)溫度。釜體包覆有夾套，夾套中既可通入蒸汽，也可通入冷卻水，當(dāng)需要融化固態(tài)鋁醇鹽時，便可從冷熱介質(zhì)進口通入蒸汽來加熱使固態(tài)鋁醇鹽變成液態(tài)，蒸汽冷凝水從出口排出，當(dāng)釜內(nèi)溫度過高需要降溫時，便可從冷熱介質(zhì)出口通入冷卻水，帶走釜內(nèi)熱量，降低釜內(nèi)溫度，冷卻水從冷熱介質(zhì)出口排出;夾套的蒸汽進口是與冷卻水出口共用的，冷凝水出口是與冷卻水進口共用的。
[0021]本實用新型在釜體1頂部設(shè)有醇蒸發(fā)回收出口，該出口上連接一根管道，然后與冷凝器上端物料進口相連接，當(dāng)鋁和醇合成反應(yīng)結(jié)束后，通過蒸汽加熱使得釜內(nèi)未反應(yīng)的醇變?yōu)檎羝ㄟ^冷凝器冷凝變?yōu)橐簯B(tài)醇加以回收。
[0022]本實用新型在回流冷凝器頂部裝有旋液分離器，鋁和醇反應(yīng)生成鋁醇鹽的同時，會有少量氣態(tài)醇和氫氣一同往上走，這時遇到旋液分離器的阻力，使得氣態(tài)醇冷凝為液態(tài)醇從排液口流到醇回收罐中，而同時氫氣從排氣口排放到空中，這樣可以減少醇的揮發(fā)損失，有助于提高醇的回收率;旋液分離器還設(shè)有放空閥，當(dāng)氫氣排放不暢時，打開此閥門，防止意外事故的發(fā)生。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型不僅能夠?qū)崿F(xiàn)鋁與醇反應(yīng)