一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，包括壓力控制系統(tǒng)、第一注液系統(tǒng)、第二注液系統(tǒng)、Y液室、X液室、離子交換膜、流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，所述的X液室與Y液室的左側(cè)與右側(cè)分別設(shè)置X溢流閥與Y溢流閥；所述的壓力控制系統(tǒng)與第一注液系統(tǒng)分別在Y液室的上側(cè)與下側(cè)；所述的流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)與第二注液系統(tǒng)分別在X液室的上側(cè)與下側(cè)；其特征在于：（1）壓力控制系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氬氣壓縮機(jī)、穩(wěn)壓閥、精密壓力表、排氣閥組成；（2）第一注液系統(tǒng)由Y節(jié)流閥、Y液體流量計(jì)、Y加壓泵、Y儲(chǔ)液室組成，Y儲(chǔ)液室低于Y液室；（3）第二注液系統(tǒng)由X節(jié)流閥、X液體流量計(jì)、X加壓泵、X儲(chǔ)液室組成，X儲(chǔ)液室低于X液室；（4）流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由微小液體流量計(jì)和廢液室組成。本發(fā)明解決了在用其它方法時(shí)對(duì)膜強(qiáng)度以及裝置精密的要求，且裝置成本低、操作簡(jiǎn)單、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、測(cè)定范圍廣。
【專利說(shuō)明】
-種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于高分子功能膜性能測(cè)定領(lǐng)域，具體設(shè)及一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑 及孔徑分布的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 離子交換膜的孔徑及孔徑分布是影響膜選擇透過(guò)性的一個(gè)重要因素，膜孔徑及孔 徑分布不同對(duì)離子的泄露率也不同，因此測(cè)定膜孔徑及孔徑分布對(duì)于膜性能的改變W及提 高有著極其重要的作用。國(guó)內(nèi)外對(duì)膜孔徑及孔徑分布的測(cè)定主要有壓隸法、氣泡法、氣體吸 附法、截留分子量法、電鏡法等。根據(jù)美國(guó)AMTS，氣泡法和壓隸法作為測(cè)量膜孔徑及孔徑分 布的標(biāo)準(zhǔn)方法。氣泡法在測(cè)量孔徑小于0.1皿時(shí)需要〇.4MPa的壓力，該壓力對(duì)膜的強(qiáng)度W及 測(cè)定裝置的精密度有著較高的要求;壓隸法測(cè)定膜孔徑的含義是"空隙孔"而不是"貫穿 孔"，因此對(duì)于具有滲透作用的離子交換膜，該方法測(cè)定出的孔徑及孔徑分布沒(méi)有意義;截 留分子量法可W作為估算膜孔徑大小的參考，在測(cè)定孔徑大于lOnmW上的膜，需要的標(biāo)準(zhǔn) 高分子物質(zhì)比較難找；電鏡法雖然可W直接觀察到膜表面的情況，但是利用不同的數(shù)據(jù)模 型，會(huì)有不同的孔徑結(jié)果，而且操作復(fù)雜，不適合大規(guī)模應(yīng)用。本方法不僅測(cè)定的孔徑含義 為"貫穿孔"而且所需壓力較小，對(duì)膜的強(qiáng)度W及裝置的精密度要求較低，同時(shí)根據(jù)不同的 液-液體系，測(cè)定所需壓力的范圍也可W調(diào)整在一個(gè)適宜的范圍內(nèi)。液-液體系環(huán)境與離子 交換膜的實(shí)際工作環(huán)境也較為相似，因此測(cè)定的數(shù)據(jù)更精準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的：一種測(cè)定離子交換膜膜孔徑及孔徑分布的裝置，包括壓力控制系 統(tǒng)、第一注液系統(tǒng)、第二注液系統(tǒng)、Y液室、X液室、離子交換膜、流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，所述的X液室 與Y液室的左側(cè)與右側(cè)分別裝有X溢流閥與Y溢流閥；所述的壓力控制系統(tǒng)與第一注液系統(tǒng) 分別在Y液室的上側(cè)與下側(cè);所述的流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)與第二注液系統(tǒng)分別在X液室的上側(cè)與下 偵其特征在于：（0壓力控制系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氣氣壓縮機(jī)、穩(wěn)壓閥、精密壓力表、排氣閥組 成；（2)第一注液系統(tǒng)依次由Y節(jié)流閥、Y液體流量計(jì)、Y加壓累、Y儲(chǔ)液室組成，Y儲(chǔ)液室低于Y 液室；（3)第二注液系統(tǒng)由X節(jié)流閥、X液體流量計(jì)、X加壓累、X儲(chǔ)液室組成，X儲(chǔ)液室低于X液 室；（4)流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由微小液體流量計(jì)和廢液室組成。
[0004] 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于： 所述的Y液室與X液室采用法蘭連接，離子交換膜固定于法蘭之間且用硅膠密封。 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于:所述 的Y儲(chǔ)液室裝有正下醇，或含氨硅油，或苯甲酸苯醋，或甘油醋。
[0005] 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于： 所述的X儲(chǔ)液室裝有純水。
[0006] 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于： 所述的離子交換膜為非均相膜，優(yōu)選為I0NSEP-HC啡日離子交換膜、FTAM-CEM陽(yáng)離子交換膜。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1 一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置結(jié)構(gòu)示意圖 1-氣氣壓縮機(jī)，2-穩(wěn)壓閥，3-精密壓力表，4-排氣閥，5-Y溢流閥，6-Y液室，7-Y節(jié)流閥， 8-Y液體流量計(jì)，9-Y加壓累，10-Y儲(chǔ)液室，11-Y排液閥，12-微小液體流量計(jì)，13-廢液室，14- X溢流閥，15-X液室，16-X節(jié)流閥，17-X液體流量計(jì)，18-X加壓累，19-X儲(chǔ)液室，20-)(排液閥， 21-廢液收集槽，22-離子交換膜。
[000引圖2 I0NSEP-HC啡日離子交換膜P-Q曲線圖。
[0009] 圖3 I0N沈P-TP-A陽(yáng)離子交換膜P-Q曲線圖。
[0010] 圖4 FTAM-CEM陽(yáng)離子交換膜P-Q曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明 一種測(cè)定離子交換膜膜孔徑及孔徑分布的裝置，包括壓力控制系統(tǒng)、第一注液系統(tǒng)、第 二注液系統(tǒng)、Y液室5、X液室15、離子交換膜22、流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，所述的X液室15與Y液室6的左 側(cè)與右側(cè)分別裝有X溢流閥15與Y溢流閥5;所述的壓力控制系統(tǒng)與第一注液系統(tǒng)分別在Y液 室6的上側(cè)與下側(cè);所述的流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)與第二注液系統(tǒng)分別在X液室15的上側(cè)與下側(cè);其 特征在于：（1)壓力控制系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氣氣壓縮機(jī)1、穩(wěn)壓閥2、精密壓力表3、排氣閥4依次 連接組成；（2 )第一注液系統(tǒng)依次由Y節(jié)流閥7、Y液體流量計(jì)8、Y加壓累9、Y儲(chǔ)液室10組成，Y 儲(chǔ)液室10低于Y液室6;(3 )第二注液系統(tǒng)依次由X節(jié)流閥16、X液體流量計(jì)17、X加壓累18、X儲(chǔ) 液室組成19，X儲(chǔ)液室19低于X液室15;(4)流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)依次由微小液體流量計(jì)12和廢液室 13組成。
[0012] 氮?dú)饨?jīng)氮?dú)鈮嚎s機(jī)1、氣體循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)入Y液室6,并通過(guò)穩(wěn)壓閥2控制其氣壓;Χ、Υ 液分別通過(guò)第一與第二注液系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)注液，根據(jù)壓力控制系統(tǒng)增加壓力，并且記錄微小流 量計(jì)12的讀數(shù)，即可作出P-Q曲線。
[OOU]實(shí)施例1 離子交換膜采用I0NSEP-HC啡日離子交換膜，X儲(chǔ)液室放入正下醇，Y儲(chǔ)液室放入超純水。 先用正下醇飽和溶液將膜完全浸潤(rùn)，再將膜固定在Χ、Υ室之間的法蘭中。首先開(kāi)啟節(jié)流閥7和 節(jié)流閥16，借助Υ加壓累9和X加壓累18，分別將儲(chǔ)存正下醇的對(duì)?液室19與儲(chǔ)存水的Υ儲(chǔ)液室10 中的溶液充滿X液室與Υ液室。接著打開(kāi)X溢流閥14和Υ溢流閥5，使得X液室15與Υ液室6的液面 平齊，待液面平齊后關(guān)閉溢流閥;開(kāi)始運(yùn)行此裝置后，氣氣自氣氣壓縮機(jī)1產(chǎn)生，經(jīng)氣體循環(huán)系 統(tǒng)進(jìn)入Υ液室6,壓力由零緩慢增加(微小液體流量計(jì)測(cè)到流量產(chǎn)生時(shí)為開(kāi)始?jí)毫Γ?。根?jù)膜孔 徑大小W及選取兩種試劑的界面張力，將測(cè)試壓力控制在0-2.5MPa之內(nèi)，有利于防止離子 交換膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞，隨著壓力的增加，記錄相應(yīng)的流量，測(cè)量多組，最后繪制P-Q曲線， 根據(jù)流體機(jī)械能恒算式：
W及LaPlace方程
其中，S是膜過(guò)濾面積(μπι2);化是單位面積上孔 徑為di的膜孔數(shù)量(個(gè)）；θ為浸潤(rùn)液對(duì)被浸潤(rùn)材料的接觸角(° );媽浸潤(rùn)液的表面張力(N/ m)。即可做出ru-d孔徑分布曲線如附圖2所示，根據(jù)出現(xiàn)流量的第一個(gè)壓力，可W算得最大 孔徑為0.312皿。
[0014] 實(shí)施例2 離子交換膜采用I0NSEP-TP-A陽(yáng)離子交換膜，X儲(chǔ)液室放入正下醇，Y儲(chǔ)液室放入超純水。 先用正下醇飽和溶液將膜完全浸潤(rùn)，再將膜固定在Χ、Υ室之間的法蘭中。首先開(kāi)啟節(jié)流閥7和 節(jié)流閥16，借助Υ加壓累9和X加壓累18，分別將儲(chǔ)存正下醇的對(duì)?液室19與儲(chǔ)存水的Υ儲(chǔ)液室10 中的溶液充滿X液室與Υ液室。接著打開(kāi)X溢流閥14和Υ溢流閥5，使得X液室15與Υ液室6的液面 平齊，待液面平齊后關(guān)閉溢流閥;開(kāi)始運(yùn)行此裝置后，氣氣自氣氣壓縮機(jī)1產(chǎn)生，經(jīng)氣體循環(huán)系 統(tǒng)進(jìn)入Υ液室6,壓力由零緩慢增加(微小液體流量計(jì)測(cè)到流量產(chǎn)生時(shí)為開(kāi)始?jí)毫Γ?。根?jù)膜孔 徑大小W及選取兩種試劑的界面張力，將測(cè)試壓力控制在0-2.5MPa之內(nèi)，有利于防止離子 交換膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞，隨著壓力的增加，記錄相應(yīng)的流量，測(cè)量多組，最后繪制P-Q曲線， 根據(jù)流體機(jī)械能恒算式：
W及LaPlace方程
，其中，S是膜過(guò)濾面積(μπι2);化是單位面積上孔 徑為di的膜孔數(shù)量(個(gè)）；Θ為浸潤(rùn)液對(duì)被浸潤(rùn)材料的接觸角(° );媽浸潤(rùn)液的表面張力(Ν/ m);即可做出ru-d孔徑分布曲線如附圖3所示，根據(jù)出現(xiàn)流量的第一個(gè)壓力，可W算得最大 孔徑為0.254皿。
[00巧]實(shí)施例3 離子交換膜采用FTAM-CEM陽(yáng)離子交換膜，X儲(chǔ)液室放入正下醇，Y儲(chǔ)液室放入超純水。先 用正下醇飽和溶液將膜完全浸潤(rùn)，再將膜固定在Χ、Υ室之間的法蘭中。首先開(kāi)啟節(jié)流閥7和節(jié) 流閥16，借助Υ加壓累9和X加壓累18，分別將儲(chǔ)存正下醇的X儲(chǔ)液室19與儲(chǔ)存水的Υ儲(chǔ)液室10中 的溶液充滿X液室與Υ液室。接著打開(kāi)X溢流閥14和Υ溢流閥5,使得X液室15與Υ液室6的液面平 齊，待液面平齊后關(guān)閉溢流閥;開(kāi)始運(yùn)行此裝置后，氣氣自氣氣壓縮機(jī)1產(chǎn)生，經(jīng)氣體循環(huán)系統(tǒng) 進(jìn)入Υ液室6,壓力由零緩慢增加(微小液體流量計(jì)測(cè)到流量產(chǎn)生時(shí)為開(kāi)始?jí)毫Γ?。根?jù)膜孔 徑大小W及選取兩種試劑的界面張力，將測(cè)試壓力控制在0-2.5MPa之內(nèi)，有利于防止離子 交換膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞，隨著壓力的增加，記錄相應(yīng)的流量，測(cè)量多組，最后繪制P-Q曲線， 根據(jù)流體機(jī)械能恒算式：
W及LaPlace方程
其中，S是膜過(guò)濾面積(μπι2);化是單位面積上孔 徑為di的膜孔數(shù)量(個(gè)）；Θ為浸潤(rùn)液對(duì)被浸潤(rùn)材料的接觸角(° );媽浸潤(rùn)液的表面張力(Ν/ m);即可做出ru-d孔徑分布曲線如附圖4所示，根據(jù)出現(xiàn)流量的第一個(gè)壓力，可W算得最大 孔徑為1.367皿。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，包括壓力控制系統(tǒng)、第一注液系統(tǒng)、第 二注液系統(tǒng)、Y液室、X液室、離子交換膜、流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，所述的X液室與Y液室的左側(cè)與右側(cè) 分別設(shè)置X溢流閥與Y溢流閥；所述的壓力控制系統(tǒng)與第一注液系統(tǒng)分別在Y液室的上側(cè)與 下側(cè);所述的流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)與第二注液系統(tǒng)分別在X液室的上側(cè)與下側(cè);其特征在于：（1)壓 力控制系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氬氣壓縮機(jī)、穩(wěn)壓閥、精密壓力表、排氣閥組成；（2)第一注液系統(tǒng)由Y 節(jié)流閥、Y液體流量計(jì)、Y加壓栗、Y儲(chǔ)液室組成，Y儲(chǔ)液室低于Y液室；（3)第二注液系統(tǒng)由X節(jié) 流閥、X液體流量計(jì)、X加壓栗、X儲(chǔ)液室組成，X儲(chǔ)液室低于X液室；（4)流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由微小液 體流量計(jì)和廢液室組成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于:所 述的Y液室與X液室采用法蘭連接，離子交換膜固定于法蘭之間且用硅膠密封。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于:所 述的Y儲(chǔ)液室裝有正丁醇、或含氫硅油、或苯甲酸苯酯、或甘油酯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于:所 述的X儲(chǔ)液室裝有純水。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定離子交換膜孔徑及孔徑分布的裝置，其特征在于:所 述的離子交換膜為非均相膜，優(yōu)選為IONSEP-HCC陽(yáng)離子交換膜、FTAM-CEM陽(yáng)離子交換膜。
【文檔編號(hào)】B01D65/10GK105964149SQ201610426429
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】周鍵, 王三反, 賈昱
【申請(qǐng)人】蘭州交通大學(xué)