r>[0054] 在浸潰法中，每次浸潰的條件可W為常規(guī)選擇。一般地，浸潰的時(shí)間可W為常規(guī)選 擇，例如可W為1-12小時(shí)，優(yōu)選為2-6小時(shí)，更優(yōu)選為3-5小時(shí)。
[0055] 在浸潰法中，在每次浸潰完成后脫除浸潰得到的混合物中的溶劑，即可得到所述 催化劑前體，其中，脫除溶劑的條件不足W使含第VIII族貴金屬的化合物轉(zhuǎn)變成為氧化 物。一般地，可W在30-200°C、優(yōu)選在40-150°C、更優(yōu)選在100-140°c的溫度下脫除浸潰 得到的混合物中的溶劑，持續(xù)時(shí)間W能夠?qū)⒔⒌玫降幕旌衔镏械娜軇┟摮翝M(mǎn)足要求為 準(zhǔn)，一般可W為1-24小時(shí)，優(yōu)選為3-10小時(shí)。實(shí)際操作過(guò)程中，可W通過(guò)將浸潰得到的混 合物進(jìn)行干燥，從而脫除溶劑。所述干燥可W在常壓下進(jìn)行，也可W在減壓的條件下進(jìn)行， 沒(méi)有特別限定。一般地，用于浸潰的溶液的體積大于載體的總孔體積時(shí)，在將浸潰得到的混 合物進(jìn)行干燥前，還可W將浸潰得到的混合物進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò)濾得到的固體進(jìn)行干燥。
[0056] 在采用浸潰法負(fù)載第VIII族貴金屬和改性元素時(shí)，在脫除浸潰得到的混合物中 的溶劑之前，優(yōu)選還包括將浸潰得到的混合物在密閉容器中進(jìn)行水熱處理，運(yùn)樣能夠進(jìn)一 步提高最終制備的催化劑的異構(gòu)化反應(yīng)選擇性。此時(shí)，用于浸潰的溶液的用量一般為大于 載體的總孔體積。可W在每次浸潰完成后，將浸潰得到的混合物進(jìn)行水熱處理，然后脫除溶 劑。從操作簡(jiǎn)潔性的角度出發(fā)，優(yōu)選在脫除最后一次浸潰得到的混合物中的溶劑之前，將最 后一次浸潰得到的混合物進(jìn)行水熱處理。所述水熱處理優(yōu)選在100-300°C的溫度下進(jìn)行，更 優(yōu)選在100-200°C的溫度下進(jìn)行，進(jìn)一步優(yōu)選在140-180°C的溫度下進(jìn)行。所述水熱處理的 持續(xù)時(shí)間隨水熱處理的溫度而定。一般地，所述水熱處理的持續(xù)時(shí)間可W為2-20小時(shí)，優(yōu) 選為2. 5-12小時(shí)，更優(yōu)選為3-8小時(shí)。所述密閉容器可W為各種能夠?qū)崿F(xiàn)密閉并承受一定 內(nèi)壓的容器，例如高壓反應(yīng)蓋。
[0057] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在將浸潰得到的混合物進(jìn)行水熱處理之前， 先用酸或堿將所述漿液的抑值調(diào)節(jié)為7-11，然后再進(jìn)行水熱處理，能明顯提高最終制備 的加氨異構(gòu)化催化劑的異構(gòu)化反應(yīng)選擇性。實(shí)際操作過(guò)程中，在脫除最后一次浸潰得到的 混合物中的溶劑之前，優(yōu)選還包括用酸或堿將最后一次浸潰得到的混合物的抑值調(diào)節(jié)為 7-11后，在密閉容器中進(jìn)行水熱處理。更優(yōu)選地，用酸或堿將浸潰得到的混合物的抑值調(diào) 節(jié)為8-10。進(jìn)一步優(yōu)選地，用酸或堿將浸潰得到的混合物的抑值調(diào)節(jié)為9 W上。浸潰得到 的混合物的抑值是指在25 °C的溫度下測(cè)定的浸潰得到的混合物中的液相的抑值。所述酸 可W為常見(jiàn)的各種在溶液中呈現(xiàn)酸性的物質(zhì)，可W為無(wú)機(jī)酸和/或有機(jī)酸。所述酸的具體 實(shí)例可W包括但不限于憐酸、鹽酸、棚酸、乙酸和硝酸中的一種或兩種W上。優(yōu)選地，所述酸 為憐酸和/或鹽酸。所述堿可W為常見(jiàn)的各種在溶液中呈現(xiàn)堿性的物質(zhì)。所述堿可W為無(wú) 機(jī)堿和/或有機(jī)堿，其具體實(shí)例可W包括但不限于氨氧化鋼和/或氨水，優(yōu)選為氨水。
[0058] 根據(jù)本發(fā)明的方法，包括步驟（2):在由含有氧化性氣體和含面素化合物的氣體 形成的氣氛中，將所述催化劑前體進(jìn)行賠燒。
[0059] 所述氧化性氣體可W為各種能夠?qū)⑺龊赩III族貴金屬的化合物氧化成為第 VIII族貴金屬的氧化物的氣體，一般為氧氣。所述氧氣可W W純氧氣的形式提供，也可W W 混合氣，如W空氣的形式提供。
[0060] 所述含面素化合物可W為可氣化或在賠燒條件下能分解產(chǎn)生面素的含面素?zé)o機(jī) 物、可氣化或在賠燒條件下能分解產(chǎn)生面素的面代燒控、W及可氣化或在賠燒條件下能分 解產(chǎn)生面素的面代締控中一種或兩種W上。從便于操作的角度出發(fā)，所述含面素化合物中 的面素優(yōu)選為氯。
[0061] 具體地，所述含面素化合物為肥1、C1-C3的面代燒控和C 1-C3的面代締控中的一種 或兩種W上，其具體實(shí)例可W包括但不限于HC1、一氯甲燒、二氯甲燒、Ξ氯甲燒、四氯甲燒、 二氯乙燒（包括其各種異構(gòu)體）、Ξ氯乙燒（包括其各種異構(gòu)體）、四氯乙燒（包括其各種 異構(gòu)體）、五氯乙燒（包括其各種異構(gòu)體）、六氯乙燒、一氯丙烷（包括其各種異構(gòu)體）、二氯 丙烷（包括其各種異構(gòu)體）、Ξ氯丙烷（包括其各種異構(gòu)體）、四氯丙烷（包括其各種異構(gòu) 體）、五氯丙烷（包括其各種異構(gòu)體）、六氯丙烷（包括其各種異構(gòu)體）、屯氯丙烷（包括其 各種異構(gòu)體）、八氯丙烷、一氯乙締、二氯乙締（包括其各種異構(gòu)體）、Ξ氯乙締、四氯乙締、 一氯丙締（包括其各種異構(gòu)體）、二氯丙締（包括其各種異構(gòu)體）、Ξ氯丙締（包括其各種異 構(gòu)體）、四氯丙締（包括其各種異構(gòu)體）、五氯丙締（包括其各種異構(gòu)體）W及六氯丙締中的 一種或兩種W上。優(yōu)選地，所述含面素化合物為肥1、四氯化碳、二氯乙締（包括1,1-二氯 乙締和1，2-二氯乙締）、二氯乙燒（包括1，1-二氯乙燒和1，2-二氯乙燒）、四氯乙燒（包 括1，1，1，1-四氯乙燒、1，1，2, 2-四氯乙燒和1，1，1，2-四氯乙燒）和六氯乙燒中的一種或 兩種W上。更優(yōu)選地，所述含面素化合物為HC1、四氯化碳和四氯乙締中的一種或兩種W上。
[0062] 可W在賠燒過(guò)程中，持續(xù)通入含有氧化性氣體和含面素化合物的氣體，從而在由 含有氧化性氣體和含面素化合物的氣體形成的氣氛中，將所述催化劑前體進(jìn)行賠燒。相對(duì) 于Ig催化劑前體，所述氧化性氣體的流量可W為0. 1-化'h 1，優(yōu)選為0. 5-1L 'h 1。相對(duì)于 Ig催化劑前體，所述含面素化合物的流量可W為0. 1-lg · h 1，優(yōu)選為0. 1-0. 4g · h 1。
[0063] 步驟（2)中，所述賠燒的條件可W為常規(guī)選擇。一般地，所述賠燒的溫度可W為 300-500°C，優(yōu)選為300-400°C。所述賠燒的持續(xù)時(shí)間可W根據(jù)賠燒的溫度進(jìn)行選擇。一般 地，所述賠燒的持續(xù)時(shí)間可W為3-8小時(shí)，優(yōu)選為3-5小時(shí)。
[0064] 步驟（2)中，優(yōu)選W 1-5°C /min的升溫速率將溫度（一般為從環(huán)境溫度）升高至 賠燒溫度，運(yùn)樣能夠進(jìn)一步提高最終制備的催化劑的催化活性。 W65] 根據(jù)本發(fā)明的方法，步驟似可W在常用的各種加熱裝置，如管式爐中進(jìn)行。
[0066] 根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面，本發(fā)明提供了由本發(fā)明的方法制備的具有加氨異構(gòu)化 作用的催化劑。采用本發(fā)明的方法制備的具有加氨異構(gòu)化作用的催化劑具有更高的催化活 性，在用作控油加氨異構(gòu)化反應(yīng)的催化劑時(shí)，顯示出更高的異構(gòu)化反應(yīng)選擇性。
[0067] 根據(jù)本發(fā)明的具有加氨異構(gòu)化作用的催化劑在使用前，需要進(jìn)行還原。所述還原 可W采用常規(guī)方法在常規(guī)條件下進(jìn)行。例如可W在氨氣存在下進(jìn)行還原。所述還原可W在 300°C -500°C、優(yōu)選在350°C -450°C的溫度下進(jìn)行，所述還原的持續(xù)時(shí)間可W為1-20小時(shí)， 優(yōu)選為3-10小時(shí)。
[0068] 根據(jù)本發(fā)明的第Ξ個(gè)方面，本發(fā)明提供了根據(jù)本發(fā)明的具有加氨異構(gòu)化作用的催 化劑在控油加氨異構(gòu)化反應(yīng)中的應(yīng)用。
[0069] 所述控油可W為常見(jiàn)的各種需要進(jìn)行加氨異構(gòu)化處理的控油，例如：費(fèi)托合成蠟、 生物質(zhì)精制油、裂化尾油和精制柴油。
[0070] 根據(jù)本發(fā)明的第四個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法，該方法 包括在加氨異構(gòu)化反應(yīng)條件下，將原料油與根據(jù)本發(fā)明的具有加氨異構(gòu)化作用的催化劑接 觸。
[0071] 所述原料油可W為各種適于生產(chǎn)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的原料，如費(fèi)托合成蠟、生物質(zhì)精 制油、裂化尾油和精制柴油中的一種或兩種W上的混合物。
[0072] 本發(fā)明對(duì)于加氨異構(gòu)化反應(yīng)條件也沒(méi)有特別限定，可W在常規(guī)的加氨異構(gòu)化反應(yīng) 條件下進(jìn)行。具體地，所述加氨異構(gòu)化反應(yīng)可W在200-500°C的溫度下進(jìn)行；氨分壓可W為 2-20MPa ;液時(shí)體積空速可W為0. 2-化1;標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)氨油體積比可W為300-2000。
[0073] W下結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明的范圍。
[0074] 實(shí)施例1-11用于說(shuō)明本發(fā)明的具有加氨異構(gòu)化作用的催化劑及其制備方法。 陽(yáng)0巧]W下實(shí)施例和對(duì)比例中，采用商購(gòu)自日本理學(xué)電機(jī)工業(yè)株式會(huì)社的3271E型X射 線巧光光譜儀，對(duì)制備的催化劑中各元素的含量進(jìn)行分析測(cè)定。
[0076] W下實(shí)施例和對(duì)比例中，干基是指一定量的物料在空氣氣氛下于馬弗爐中在 600°C賠燒4小時(shí)后得到的產(chǎn)物的重量與賠燒前物料的重量之比的百分?jǐn)?shù)。即干基=(賠 燒后得到的產(chǎn)物的重量^賠燒前物料的重量）X 100%。 陽(yáng)〇77] 實(shí)施例1
[0078] (1)取70g( W干基計(jì)，下同）ZSM-22分子篩（娃侶比為70)和30g( W干基計(jì)，下 同）氧化侶（W擬薄水侶石的形式提供，下同）通過(guò)干混、擠條制備成條徑為1. 6毫米的濕 條。濕條在120°C干燥地，然后在500°C賠燒化，得到催化劑載體。
[0079] (2)將2g六水合硝酸鋒溶解在水中，然后加水定容至60mL。用得到的溶液在環(huán)境 溫度（25°C )下浸潰40g步驟（1)得到的催化劑載體。浸潰時(shí)間為4小時(shí)。將浸潰得到的 混合物進(jìn)行過(guò)濾后，將收集到的固體物質(zhì)在l〇〇°C于常壓干燥5小時(shí)，得到改性的催化劑載 體。
[0080] 做取〇.4g二氯四氨銷(xiāo)溶解在水中，然后加水定容至6〇1止。用得到的溶液在環(huán)境 溫度（25Γ )浸潰40g步驟（2)得到的改性的催化劑載體，浸潰時(shí)間為4小時(shí)。將浸潰得到 的混合物進(jìn)行過(guò)濾后，將收集到的固體物質(zhì)在12(TC于常壓干燥4小時(shí)，得到催化劑前體。
[0081] (4)將得到的催化劑前體置于管式爐中，向管式爐中持續(xù)通入空氣（相對(duì)于Ig 催化劑前體，氧氣的流量為0.化· h 1)和HC1氣體（相對(duì)于Ig催化劑前體，HC1的流量為 0.1 g ·1ι 1)，同時(shí)W 2°C /min的速度將管式爐內(nèi)的溫度升高至400°C并在該溫度下保持4小 時(shí)，從而得到根據(jù)本發(fā)明的催化劑B-1，其組成在表1中列出。 陽(yáng)0間實(shí)施例2
[0083] 采用與實(shí)施例1相同的方法制備催化