br>[0055]溫度的影響 取7組(每組3次重復(fù))30.00mg/L的對硝基苯酚溶液各30mL置于錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH=2; 分別投加30mg實施例1所制備的Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料、0.25mL質(zhì)量分數(shù)30%的 H2〇2，恒溫震蕩 2.5h，溫度分別設(shè)置為 20°C、25°C、30°C、35°C、40°C、45°C、50°C; 反應(yīng)結(jié)束后，離心分離Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料，然后測定各組對硝基苯酚的吸光度， 計算對硝基苯酚的降解率。
[0056]實驗結(jié)果如圖13所示。從圖13可以看出，溫度為40°C時，對硝基苯酚的降解率最 尚。
[0057] Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料重復(fù)利用次數(shù)影響 取30.00mg/L的對硝基苯酚溶液各30mL置于錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH=2; 分別投加30mg實施例1所制備的Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料、0.25mL質(zhì)量分數(shù)30%的 H2〇2,40°C 恒溫震蕩 2.5h; 反應(yīng)結(jié)束后，離心分離Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料，然后測定各組對硝基苯酚的吸光度， 計算對硝基苯酚的降解率。
[0058]將上述離心分離的Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料相同反應(yīng)條件下，重復(fù)使用，依據(jù)重復(fù) 次數(shù)繪制對硝基苯酚的降解率曲線圖，結(jié)果如圖13所示。
[0059] 從圖14可以看出，F(xiàn)e304/Ce02納米復(fù)合材料在重復(fù)使用3次后，對硝基苯酚的降解 率略有下降，由第一次的93.15%下降至81.04%，這可能是因為復(fù)合材料中的部分Fe 3〇4轉(zhuǎn)化 為了 Fe2〇3;但總體而言，F(xiàn)e3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料仍然具有較好的穩(wěn)定性和重復(fù)使用性。
[0060] 對比例 為說明本發(fā)明所提供的Fe304/Ce02納米復(fù)合材料的具體技術(shù)效果，發(fā)明人同時制備了 納米Fe304作為對照，下面就有關(guān)對比情況簡要介紹如下。
[0061] 納米Fe3〇4的制備 納米Fe3〇4制備過程，具體如下： 稱取0.407 g聚乙烯毗咯烷酮(PVP)于100 mL的三口燒瓶中，加入去離子水將其完全溶 解；再依次加入1.084 g的六水合氯化鐵（FeCl3.6H20)和0.557 g的七水合硫酸亞鐵 (FeS04 · 7H20);待完全溶解后，加入過量氨水至溶液pH值約為10;補加甲苯液封口，氮氣保 護下80°C恒溫磁力攪拌30 min;然后轉(zhuǎn)至100 mL反應(yīng)爸內(nèi)，于175°C反應(yīng)12 h; 反應(yīng)結(jié)束后分別用去離子水、無水乙醇交替洗滌3次，抽濾，真空干燥即得呈黑色粉末 狀的納米Fe3〇4。
[0062] SEM分析表明所制備的納米Fe3〇4顆粒微觀形貌為立方尖晶石結(jié)構(gòu)，粒徑在25nm左 右，SEM圖如圖15所示。
[0063] 將所制備的納米Fe304用于催化降解對硝基苯酚時，最優(yōu)反應(yīng)配比設(shè)置如下： 30.00mg/L的對硝基苯酸溶液、30mL時，pH=2條件下，納米Fe3〇4顆粒加入量為30mg，質(zhì) 量分數(shù)30%的H2〇2的加入量為0.25mL，40°C恒溫震蕩3h，對硝基苯酚降解率最高可達87.96%。 [0064]納米Fe 3〇4催化降解對硝基苯酚時不受光照影響。而納米Fe3〇4在回收利用3次后， 最優(yōu)反應(yīng)配比條件下，對硝基苯酚降解率可降至75.8%。
[0005]上述對比例結(jié)果表明，本發(fā)明所制備的Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料相較于納米Fe3〇4 顆粒，較好地提升了對硝基苯酚的降解率，顯現(xiàn)出較好地應(yīng)用前景。
【主權(quán)項】
1. 一種Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料中納米Fe3〇4顆粒包裹在Ce〇2 的表面，具體采用如下步驟制備而成： (1)制備Ce02顆粒， 將硝酸鋪、CTAB、尿素加入去離子水中，溶解； 將溶解后物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，150°C~180°C條件下反應(yīng)8~12h; 反應(yīng)結(jié)束后，沖洗反應(yīng)物，然后將反應(yīng)物干燥，干燥結(jié)束后置于400°0600°C條件下煅 燒10~15h，所得Ce02顆粒呈淡黃色粉末狀態(tài)； (2 )制備Fe3〇4/Ce02復(fù)合材料， 將六水合氯化鐵和七水合硫酸亞鐵用去離子水溶解； 隨后在上述溶液中加入步驟（1)中所制備的Ce02顆粒和氨水，直至pH=10; 以摩爾比計，六水合氯化鐵:七水合硫酸亞鐵:Ce〇2顆粒=2:1:1; 保護氣氛條件下，70°C~90°C恒溫條件下反應(yīng)完全； 反應(yīng)完成后，沖洗反應(yīng)物，干燥即得Fe304/Ce02納米復(fù)合材料，所得Fe 304/Ce02納米復(fù)合 材料為深褐色粉末狀。2. 如權(quán)利要求1所述Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料，其特征在，步驟⑴中，以摩爾比計，硝酸 鈰:CTAB:尿素=1:0.09~0.105:3~3.96。3. 如權(quán)利要求1所述Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料，其特征在，步驟（1)中煅燒為500°C條件 下煅燒12h。4. 如權(quán)利要求1所述Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料，其特征在，所述保護氣氛為氮氣。5. 權(quán)利要求1所述Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在，該方法具體包括以 下步驟： (1)制備Ce02顆粒， 將硝酸鈰、CTAB、尿素溶于去離子水中，攪拌溶解； 將溶解后物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，150°C~180°C條件下反應(yīng)8~12h; 反應(yīng)結(jié)束后，沖洗反應(yīng)物;然后將反應(yīng)物干燥，干燥結(jié)束后將反應(yīng)物置于400°0600°C 條件下煅燒1 〇~15h; (2 )制備Fe3〇4/Ce02復(fù)合材料， 將六水合氯化鐵和七水合硫酸亞鐵用去離子水完全溶解； 隨后在上述溶液中加入步驟（1)中所制備的Ce02顆粒和氨水，直至pH=10; 以摩爾比計，六水合氯化鐵:七水合硫酸亞鐵:Ce〇2顆粒=2:1:1 在氮氣保護下，70°C~90°C恒溫條件下反應(yīng)完全； 反應(yīng)完成后，沖洗反應(yīng)物，干燥即得Fe304/Ce02納米復(fù)合材料。6. 權(quán)利要求1~4任一項所述Fe3〇4/Ce02納米復(fù)合材料在對硝基苯酚廢水處理中的應(yīng)用， 其特征在于，F(xiàn)e 304/Ce02納米復(fù)合材料作為過氧化物模擬酶發(fā)揮作用，應(yīng)用時，按以下用量 比例應(yīng)用： 廢水中對硝基苯酚濃度為1~80 mg/L、30mL時，pH=l~11條件下； 質(zhì)量分數(shù)為30%的H2〇2溶液用量為0~5mL，F(xiàn)e3〇4/Ce0 2納米復(fù)合材料用量為大于0且小于 70mg； 自然光照條件下，20°C~50°C恒溫振蕩0.5~7 h反應(yīng)； 反應(yīng)完成后回收Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料。7. 如權(quán)利要求6所述Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料在對硝基苯酚廢水處理中的應(yīng)用，其特征 在于，應(yīng)用時，按以下用量比例應(yīng)用： 廢水中對硝基苯酚濃度為30mg/L、30mL時，pH=2條件下； 質(zhì)量分數(shù)為30%的H2〇2溶液用量為0.251^而3〇4/(^0 2納米復(fù)合材料用量為3〇1^; 自然光照條件下，40°C恒溫振蕩不小于2.5h反應(yīng)。8. 如權(quán)利要求6所述Fe3〇4/Ce〇2納米復(fù)合材料在對硝基苯酚廢水處理中的應(yīng)用，其特征 在于，應(yīng)用時，F(xiàn)e 304/Ce02納米復(fù)合材料重復(fù)利用次數(shù)不超過3次。
【專利摘要】本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Fe3O4/CeO2納米復(fù)合材料、制備方法及其應(yīng)用的專利申請。該復(fù)合材料通過共沉淀法制備而成，復(fù)合材料中納米Fe3O4顆粒包裹在CeO2的表面。Fe3O4/CeO2納米復(fù)合材料可以作為過氧化物模擬酶在對硝基苯酚廢水處理中應(yīng)用。本申請?zhí)峁┝艘环N新的Fe3O4/CeO2納米復(fù)合材料的制備方法，所提供的新的制備方法，可操作性強，能夠較好滿足規(guī)?；a(chǎn)和實際應(yīng)用。以新方法所制備的Fe3O4/CeO2納米復(fù)合材料為基礎(chǔ)，發(fā)明人進行了新的應(yīng)用研究，其應(yīng)用于對硝基苯酚廢水處理時，表現(xiàn)出了較好的應(yīng)用效果，對硝基苯酚降解率可較好保持在90%以上，具有較好地應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J23/83, C02F1/72
【公開號】CN105498783
【申請?zhí)枴緾N201610059433
【發(fā)明人】李春光, 崔節(jié)虎, 竇書豪, 梁麗珍, 羅旭, 周浩, 鄭賓國, 何艷紅
【申請人】鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月28日