64g溶于200mL乙醇中，加入實(shí)施例3多孔基體30g，升溫至T = 60°C攪拌反應(yīng)4hrs抽濾除去溶劑后加入6%氫氧化鈉和6%氯化鈉的混合水溶液400g，T = 50°C條件下攪拌反應(yīng)3hrs ;抽濾除去渾濁液，蒸餾水洗至中性，濾出固體，T =80°C條件下烘干至水分< 1%得到吸附材料43.4g，飽和吸附量為42.2mg/g(測定方法同實(shí)施例10)。
[0053]實(shí)施例15:
[0054]稱取無水三氯化鐵8lg溶于200mL乙醇中，加入實(shí)施例3多孔基體30g，升溫至T =60°C攪拌反應(yīng)4hrs ;抽濾除去溶劑后加入6%氫氧化鈉和6%氯化鈉的混合水溶液400g，T=50°C條件下攪拌反應(yīng)3hrs ;抽濾除去渾濁液，蒸餾水洗至中性，濾出固體，T = 80°C條件下烘干至水分< 1%得到吸附材料46.lg，飽和吸附量為37.9mg/g (測定方法同實(shí)施例10)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種除砷材料的制備方法，包括制備多孔基體及在所述多孔基體上負(fù)載除砷顆粒；其中，制備多孔基體的步驟包括采用微波加熱使單體在交聯(lián)劑、造孔劑及引發(fā)劑的存在下發(fā)生聚合反應(yīng)形成聚合物交聯(lián)體。2.如權(quán)利要求1所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:制備多孔基體的步驟還包括酸化所述聚合物交聯(lián)體形成多孔基體。3.如權(quán)利要求1所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述制備多孔基體的步驟包括: 1)向單體水溶液中依次加入堿液、交聯(lián)劑配置成水相； 2)向所述水相中加入造孔劑制得懸濁液； 3)向所述懸濁液中加入引發(fā)劑并通過微波加熱使單體聚合得到聚合物交聯(lián)體； 4)所述聚合物交聯(lián)體經(jīng)過粉碎形成固體顆粒； 5)干燥所述固體顆粒后進(jìn)行酸化處理，酸化后再干燥形成多孔基體。4.如權(quán)利要求3所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:酸化所使用的酸化液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸。5.如權(quán)利要求4所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述固體顆粒的粒徑為300?800微米。6.如權(quán)利要求5所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述酸化液與所述固體顆粒的質(zhì)量比為1:1?1: 3。7.如權(quán)利要求6所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述酸化液與所述固體顆粒的質(zhì)量比為1:1。8.如權(quán)利要求3所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:控制干燥的溫度為60?200。。。9.如權(quán)利要求8所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:控制干燥的溫度為80?150。。。10.如權(quán)利要求9所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:控制干燥的溫度為100 ?130。。。11.如權(quán)利要求3所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:控制干煤后形成的多孔基體水分< 3%。12.如權(quán)利要求11所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:控制干燥后形成的多孔基體水分< I%。13.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述單體的分子中存在至少一個聚合雙鍵。14.如權(quán)利要求13所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述單體為丙烯酸單體、丙烯酸酯單體、丙烯酰胺單體及苯乙烯單體中至少一種。15.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述造孔劑為氫氧化鈣及碳酸鈣中至少一種。16.如權(quán)利要求1至12所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述造孔劑與所述單體的質(zhì)量比為1: 10?1: 4。17.如權(quán)利要求16所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述造孔劑與所述單體的質(zhì)量比為1: 8?1: 5。18.如權(quán)利要求17所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述造孔劑與所述單體的質(zhì)量比為1: 7?1: 6。19.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑為過氧化氫、過氧化苯甲酰、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、叔丁基過氧化氫、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化馬來酸叔丁酯及過氧化特戊酸叔丁酯中至少一種。20.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的0.5?1.5%。21.如權(quán)利要求20所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的0.8?1.3%。22.如權(quán)利要求21所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的0.9?1.2%。23.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為N，N-亞甲基二丙烯酰胺、二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯及丙三醇中至少一種。24.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑與所述單體的質(zhì)量比為1: 30?1: 4。25.如權(quán)利要求24所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑與所述單體的質(zhì)量比為1: 24?1: 10。26.如權(quán)利要求25所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑與所述單體的質(zhì)量比為1: 18?1: 14。27.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述微波加熱為中火加熱；所述中火加熱時控制輸出功率為400?480W，加熱時間為10?120S。28.如權(quán)利要求27所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述中火加熱時控制輸出功率為420?460W，加熱時間為40?90S。29.如權(quán)利要求28所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述中火加熱時控制輸出功率為430?450W，加熱時間為60?80S。30.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述微波加熱為中高火加熱；所述中高火加熱時控制輸出功率為580?660W，加熱時間為10?120So31.如權(quán)利要求30所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述中高火加熱時控制輸出功率為600?640W，加熱時間為40?90S。32.如權(quán)利要求31所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述中高火加熱時控制輸出功率為610?630W，加熱時間為60?80S。33.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述在多孔基體上負(fù)載除砷顆粒的步驟包括: a)將除砷原料溶于有機(jī)溶劑配置成除砷溶液，向所述除砷溶液中加入所述多孔基體； b)除去a)步驟中所述有機(jī)溶液后加入堿溶液，過濾堿溶液后烘干即得到多孔基體上負(fù)載除砷顆粒的除砷材料。34.如權(quán)利要求33所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述除砷原料為無水三氯化鐵。35.如權(quán)利要求33所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、二氯甲烷及二氯乙烷中至少一種。36.如權(quán)利要求33所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述多孔基體與所述除砷原料的質(zhì)量比為1: 10?10:1。37.如權(quán)利要求36所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述多孔基體與所述除砷原料的質(zhì)量比為1: 8?10: 2。38.如權(quán)利要求37所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述多孔基體與所述除砷原料的質(zhì)量比為1: 6?10: 4。39.如權(quán)利要求33所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述堿溶液為氫氧化鈉與氯化鈉的混合水溶液；或所述堿溶液為氫氧化鉀與氯化鈉的混合水溶液；所述混合水溶液中氫氧化鈉或氫氧化鉀的質(zhì)量為2?10%;所述混合水溶液中氯化鈉質(zhì)量為2?10%。40.如權(quán)利要求33所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述堿溶液與所述多孔基體的質(zhì)量比為8:1?40:1。41.如權(quán)利要求40所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述堿溶液與所述多孔基體的質(zhì)量比為15:1?30:1。42.如權(quán)利要求41所述一種除砷材料的制備方法，其特征在于:所述堿溶液與所述多孔基體的質(zhì)量比為20:1?25:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種除砷吸附材料及其制備方法。該方法包括制備多孔基體及在所述多孔基體上負(fù)載除砷顆粒；其中，所述制備多孔基體包括采用微波加熱使單體在交聯(lián)劑、造孔劑及引發(fā)劑的存在下發(fā)生聚合后并酸化形成多孔基體。微波聚合制備基材過程相對傳統(tǒng)懸浮聚合制備基材聚合過程更容易控制聚合速率，并且制備時間很短，所用能耗明顯低于傳統(tǒng)懸浮聚合，因此該基材相對于傳統(tǒng)的懸浮聚合合成的樹脂基材以及其他傳統(tǒng)方式合成的吸附劑具有環(huán)保、安全以及節(jié)能等優(yōu)勢；以該方法合成的交聯(lián)體吸附劑使用時吸附量高。
【IPC分類】B01J20/26, C02F1/28, C02F1/62, B01J20/30
【公開號】CN105327685
【申請?zhí)枴緾N201510611069
【發(fā)明人】袁新兵, 李彬
【申請人】湖州歐美新材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年9月15日