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交聯(lián)的纖維素膜的制作方法_4

文檔序號:9461863閱讀:來源:國知局
去離子水中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用 IPA(500mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體,以生成IlOg期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物 具有80mol %的PES和20mol %的縮水甘油基。
[0148] 實施例7
[0149] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0150] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 22KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10700RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(2g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(50mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過添加 乙酸(SmL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至I. 5L的去 離子水中使獲得的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用IPA(500mL) 洗滌。干燥產(chǎn)生的固體,以生成I IOg期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物具有67mo 1 % 的PES和33mol %的縮水甘油基。
[0151] 實施例8
[0152] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0153] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 22KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10700RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(2g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油^OmL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過添 加乙酸(IOmL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1.5L 的去離子水:IPA(80 : 20v/v)中使得到的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過 濾器過濾并用去離子水(250mL)和IPA(500mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體以獲得IlOg期望的 產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物具有53mol %的PES和47mol %的縮水甘油基。
[0154] 實施例9
[0155] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0156] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 22KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10700RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(2g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(80mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過添 加乙酸(IOmL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1.5L 的去離子水:IPA(80 : 20,v/v)中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏 過濾器過濾并用去離子水(500mL)和IPA(500mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體以獲得120g期望 的產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物具有35mol %的PES和65mol %的縮水甘油基。
[0157] 實施例10
[0158] 本實施例闡釋了制備部分溶于水的嵌段共聚物的方法。
[0159] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 22KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10700RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(2g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(IOOmL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過 添加乙酸(20mL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至I. 5L 的IPA中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。然后將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用去離子 水(500mL)和IPA(500mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體以獲得IlOg期望的產(chǎn)物,通過質子NMR 測定,所述產(chǎn)物具有25mol %的PES和75mol %的縮水甘油基。
[0160] 實施例11
[0161] 本實施例闡釋了制備溶于水的嵌段共聚物的方法。
[0162] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 22KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10700RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(2g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(150mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過 添加乙酸(20mL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至I. 5L 的IPA中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用去離子水 (500mL)和IPA(500mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體以獲得130g期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測 定,所述產(chǎn)物具有IOmol %的PES和90mol %的縮水甘油基。
[0163] 實施例12
[0164] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0165] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 45KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(I. 5g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(40mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過添加 乙酸(4mL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至I. 5L的去 離子水中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用水(500mL) 和IPA(250mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體,以生成105g期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述 產(chǎn)物具有85mol %的PES和15mol %的縮水甘油基。
[0166] 實施例13
[0167] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0168] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 45KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(I. 5g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(50mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過添加 乙酸(6mL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至I. 5L的去 離子水中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用水(500mL) 和IPA(250mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體,以獲得105g期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述 產(chǎn)物具有80mol %的PES和20mol %的縮水甘油基。
[0169] 實施例14
[0170] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0171] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 45KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP級聚醚砜溶于DMAc(230mL)中。添加碳酸鉀(1.5g),并將反應混合物混合30 分鐘,隨后添加縮水甘油(60mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。然后 通過添加乙酸(SmL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至 1.5L的去離子水中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過濾器過濾并用水 (500mL)和IPA(250mL)洗滌。干燥得到的固體以獲得IlOg期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測 定,所述產(chǎn)物具有70mol %的PES和30mol %的縮水甘油基。
[0172] 實施例15
[0173] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0174] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 45KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP級聚醚砜溶于DMAc(230mL)中。添加碳酸鉀(1.5g),并將反應混合物混合30 分鐘,隨后添加縮水甘油(70mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。然后 通過添加乙酸(IOmL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至 1.5L的去離子水:IPA(80 : 20v/v)中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將產(chǎn)生的沉淀物通過燒結的布 氏過濾器過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體以獲得115g期望的產(chǎn) 物,通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物具有55mol %的PES和45mol %的縮水甘油基。
[0175] 實施例16
[0176] 本實施例闡釋了制備另一種式(I)的嵌段共聚物的方法,其中嵌段B為聚醚砜,且 嵌段A為聚甘油。
[0177] 在 100 °C 于 500mL 燒瓶中,將 100g 具有 45KD分子量的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP級聚醚砜溶于DMc (230mL)中。添加碳酸鉀(I. 5g),并將反應混合物混合30分 鐘,隨后添加縮水甘油(120mL)。在持續(xù)攪拌下,將反應混合物在100°C保持8小時。通過 添加乙酸(IOmL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至I. 5L 的去離子水:IPA(80 : 20v/v)中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布氏過 濾器過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的固體以獲得140g期望的產(chǎn)物, 通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物具有30mol %的PES和70mol %的縮水甘油基。
[0178] 實施例17
[0179] 本實施例闡釋了制備部分溶于水的嵌段共聚物的方法。
[0180] 在100°C于500mL燒瓶中,將100g BASF E6020級聚醚砜溶于DMAc(230mL)中。在 劇烈攪拌下,在2小時內(nèi)實現(xiàn)完全溶解。將碳酸鉀(2g)添加至混合物中,并將反應混合物 混合30分鐘,隨后添加縮水甘油(IlOmL)。在100°C和持續(xù)攪拌下,將反應混合物保持8小 時。通過添加乙酸(20mL)猝滅反應混合物,且使其冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添 加至1.5L的IPA :水(90 : ΙΟv/v)中使產(chǎn)生的產(chǎn)物沉淀。將獲得的沉淀物通過燒結的布 氏過濾器過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。干燥產(chǎn)生的白色固體粉末以獲得150g 期望的產(chǎn)物,通過質子NMR測定,所述產(chǎn)物具有20mol %的PES和80mol %的縮水甘油基。
[0181] 實施例18
[0182] 本實施例闡釋了制備另一種部分溶于水的嵌段共聚物的方法。
[0183] 在100°C于500mL燒瓶中,將100g BASF E7020級聚醚砜溶于DMAc(300mL)中。將 碳酸鉀(2g)添加至混合物中,并將反應混合物混合30分鐘,隨后添加縮水甘油(IOOmL)。在
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