%)經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)入降膜式磺化反應(yīng)器，進(jìn)磺化反應(yīng)器時(shí)SO3/空氣混合氣體溫度在50°C，雙辛基二苯甲烷和異辛醇聚氧乙烯醚(E0=5)混合原料(質(zhì)量比95:5)進(jìn)入磺化反應(yīng)器時(shí)的溫度控制在20°C，混合原料與303的摩爾比控制在1:2.5，混合原料與SO3/空氣混合氣體在磺化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，磺化反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)SO3/空氣混合氣體從磺化反應(yīng)器的產(chǎn)物出口排出后，進(jìn)行氣液分離，液相經(jīng)冷卻后，在55°C下繼續(xù)反應(yīng)30min即得到混合磺酸。
[0021]采用連續(xù)中和工藝，將混合磺酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的三乙醇胺水溶液分別經(jīng)計(jì)量后用泵送入第一中和反應(yīng)器，混合磺酸與堿的摩爾比為1.1:1，第一中和反應(yīng)器出口流出的物料用泵送入第二中和反應(yīng)器，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的三乙醇胺水溶液，兩次中和所加入的混合磺酸與三乙醇胺的摩爾比為1:0.98，最后將第二中和反應(yīng)器出口的產(chǎn)物用泵送入產(chǎn)品調(diào)節(jié)罐，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的三乙醇胺水溶液和水調(diào)整產(chǎn)物的pH值至8，活性物含量至65%，即得到產(chǎn)品。
[0022]實(shí)施例4:S03/空氣混合氣體(體積比15 % )經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)入噴射式磺化反應(yīng)器，進(jìn)磺化反應(yīng)器時(shí)SO3/空氣混合氣體溫度在75°C，C2024烷基苯和C1618醇聚氧丙烯醚(P0=3)混合原料(質(zhì)量比80:20)進(jìn)入磺化反應(yīng)器時(shí)的溫度控制在60°C，混合原料與303的摩爾比控制在1:1.2，混合原料與SO3/空氣混合氣體在磺化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，磺化反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)SO3/空氣混合氣體從磺化反應(yīng)器的產(chǎn)物出口排出后，進(jìn)行氣液分離，液相經(jīng)冷卻后，在80°C下繼續(xù)反應(yīng)240min即得到混合磺酸。
[0023]采用釜式中和工藝，在中和釜中加入體積百分含量為10%的乙醇/水溶液，加入氫氧化鉀配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鉀乙醇/水溶液，在60°C下不斷攪拌下緩慢加入混合磺酸進(jìn)行中和，至PH=10，蒸去乙醇即得到產(chǎn)品。
[0024]實(shí)施例5:S03/空氣混合氣體(體積比20%)經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)入噴射式磺化反應(yīng)器，進(jìn)磺化反應(yīng)器時(shí)SO3/空氣混合氣體溫度在80°C，單十六烷基二苯乙烷和C16醇聚氧乙烯(EO=1)混合原料(質(zhì)量比30:70)進(jìn)入磺化反應(yīng)器時(shí)的溫度控制在50°C之間，混合原料與303的摩爾比控制在1:2.1，混合原料與SO J空氣混合氣體在磺化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，磺化反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)SO3/空氣混合氣體從磺化反應(yīng)器的產(chǎn)物出口排出后，進(jìn)行氣液分離，液相經(jīng)冷卻后，在60°C下繼續(xù)反應(yīng)40min即得到混合磺酸。
[0025]采用釜式中和工藝，在中和釜中先加入一定量的水，加入氫氧化四丁基銨配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化四丁基銨水溶液，在55°C不斷攪拌下緩慢加入混合磺酸進(jìn)行中和，至PH=8.5，活性物含量70%，即得到產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于包括如下步驟: (1)磺化 按SO3/空氣體積比為2?20%，將SO3/空氣混合氣體經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)入磺化反應(yīng)器，進(jìn)入磺化反應(yīng)器時(shí)，SO3/空氣混合氣體溫度在50?80°C之間，按烷基芳烴:烷基醇醚和/或烷基酚醚質(zhì)量比為5:95?95:5，將烷基芳烴與烷基醇醚和/或烷基酚醚組成的混合原料進(jìn)入磺化反應(yīng)器，進(jìn)入磺化反應(yīng)器時(shí)的溫度控制在20°C?60°C之間，混合原料與SO3的摩爾比控制在1:1.0?2.5之間，混合原料與SO3/空氣混合氣體在磺化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，磺化反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)SO3/空氣混合氣體從磺化反應(yīng)器的產(chǎn)物出口排出后，進(jìn)行氣液分離，液相在50?80°C下繼續(xù)反應(yīng)10?240min即得到混合磺酸； (2)中和 方法一:釜式中和 在中和釜中加入水或體積百分含量為10?80%的乙醇/水溶液，加入堿配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50%的堿水溶液或堿乙醇/水溶液，在50°C _60°C不斷攪拌下緩慢加入混合磺酸進(jìn)行中和，至PH=5.5-10和活性物含量20-70%即可； 若加入了乙醇，需蒸去乙醇即得到產(chǎn)品； 方法二:連續(xù)中和 將混合磺酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50%的堿水溶液分別經(jīng)計(jì)量后用泵送入第一中和反應(yīng)器，混合磺酸與堿的摩爾比為0.9-1.1:1，第一中和反應(yīng)器出口流出的物料用泵送入第二中和反應(yīng)器，再次加入混合磺酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50%的堿水溶液，兩次中和所加入的混合磺酸與堿的摩爾比為1:0.9-0.98，最后將第二中和反應(yīng)器出口的物料用泵送入產(chǎn)品調(diào)節(jié)罐，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50%的堿水溶液和水調(diào)整產(chǎn)物的pH值至5.5-10和活性物含量20-70%，得到產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的烷基芳烴R-Ar-f，R為C4-C24的飽和直鏈或支鏈烷基，為O或?yàn)镃 4_C24的飽和直鏈或支鏈烷基，V與R相同但不能同時(shí)為0，或W與R不同，Ar為苯、萘、二苯醚、二苯甲烷或二苯乙烷。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的烷基醇醚的結(jié)構(gòu)式為RrO-(R2O)nH，其中&為C 8-(:24的燒基，R 2為C 2-(；的亞燒基，η為0-30。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的烷基酚醚的結(jié)構(gòu)式為R3-Ar-O-(R4O)nH,其中&為C8-C16的烷基，Ar為苯基，尺4為C 2_C4的亞烷基，η為0-30。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的SO3是由燃硫法、發(fā)煙硫酸氣提法或液態(tài)SO3-發(fā)法制備的。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的磺化反應(yīng)器是降膜式磺化反應(yīng)器或噴射式磺化反應(yīng)器。
7.如權(quán)利要求6所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的噴射式磺化反應(yīng)器是由噴嘴、反應(yīng)器釜體組成，其特征在于噴嘴包括氣體噴嘴、液體分布腔、霧化嘴、液相原料入口和混合氣體入口，氣體噴嘴與混合氣體入口相通并固定于液體分布腔頂端，液相原料入口位于液體分布器側(cè)面的下部，霧化嘴固定于液體分布腔內(nèi)，氣體噴嘴下部進(jìn)入霧化嘴內(nèi)，霧化嘴頂端是開口的，霧化嘴頂端在液體分布腔內(nèi)的位置高于液相原料入口在液體分布腔內(nèi)的位置，噴嘴固定于反應(yīng)器釜體頂端，霧化嘴下部進(jìn)入反應(yīng)器釜體內(nèi)，反應(yīng)器釜體下端有產(chǎn)物出口。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的堿為無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿。
9.如權(quán)利要求8所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鎂或氫氧化鈣。
10.如權(quán)利要求8所述的一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝，其特征在于所述的有機(jī)堿為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或氫氧化四烷基銨。
【專利摘要】一種制備磺酸鹽與硫酸酯鹽復(fù)合陰離子表面活性劑的工藝是將SO3/空氣混合氣體與烷基芳烴與烷基醇醚和/或烷基酚醚組成的混合原料進(jìn)入磺化反應(yīng)器進(jìn)行磺化得到混合磺酸；在混合磺酸中加入堿水溶液中和調(diào)整產(chǎn)物的pH值至5.5-10和活性物含量20-70%，得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有簡(jiǎn)便、易于工業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01F17-42, B01F17-12, B01F17-04
【公開號(hào)】CN104785159
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510126807
【發(fā)明人】牛金平, 韓亞明, 劉曉臣, 韓向麗, 王曉宇
【申請(qǐng)人】中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年3月23日