分別在70°C、110 °C下烘干12h，之后置于馬弗爐中400 °C下燒結(jié)，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜。
[0033]獲得其平均孔徑為I μm、純水通量為8000 L.πΓ2-1T1 ^bar'對2mg/L的甲基橙溶液的降解率為8%。再將陶瓷微濾膜置于40W.cm2U60kHz條件的超聲作用4小時(shí)，結(jié)束后再次測定孔徑和純水通道，分別為I μ m，純水通量為8400 L.m_2.IT1.bar—1。
[0034]對照例I
與實(shí)施例1的區(qū)別在于:未在制膜液中加入氧化鈦溶膠。
[0035]得到的凹凸棒石纖維微濾膜的孔徑為1.1 ym、純水通量為10500 L.πΓ2 ^tT1 AarA超聲作用后，膜平均孔徑為2.1 μ m、純水通量為17000 L.πΓ2.IT1.bar'可以看出，加入氧化鈦溶膠對于分離層的強(qiáng)度提高具有一定作用。
[0036]實(shí)施例2
1、將凹凸棒石纖維在105°C下烘至恒重，粉碎過200目；取70g去離子水置于錐形瓶中，加入4.0g聚丙烯酰胺溶液攪拌后，加入3.0g凹凸棒石纖維強(qiáng)力攪拌2h，再添加6.0g氧化鈦溶膠(固含量25%，顆粒平均粒徑lOOnm)，充分?jǐn)嚢瑁尤?5.0g甲基纖維素，攪拌后滴加I滴消泡劑，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜制膜液；
2、在自制涂膜裝置上通過浸漿法在管式氧化鋁支撐體上涂膜40s，采用的是涂覆外膜，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜。
[0037]3、凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜在室溫下晾干12h，分別在70°C、110°C下烘干12h，之后置于馬弗爐中500°C下燒結(jié)，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜。
[0038]獲得其孔徑為0.8 μ m、純水通量為6000 L.m_2.IT1.bar—1。對2mg/L的甲基橙溶液的降解率為10%。再將陶瓷微濾膜置于40W -Cm2UeokHz條件的超聲作用4小時(shí)，結(jié)束后再次測定孔徑和純水通道，分別為0.8 μ m，純水通量為6300 L.m_2.IT1.bar—1。
[0039]實(shí)施例3 1、將凹凸棒石纖維在105°C下烘至恒重，粉碎過200目；取80g去離子水置于錐形瓶中，加入6.0g聚丙烯酰胺溶液攪拌后，加入6.0g凹凸棒石纖維強(qiáng)力攪拌3h，再添加10.0g氧化鈦溶膠(固含量10%，顆粒平均粒徑200nm)，充分?jǐn)嚢瑁尤?0.0g甲基纖維素，攪拌后滴加I滴消泡劑，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜制膜液；
2、在自制涂膜裝置上通過浸漿法在管式氧化鋁支撐體上涂膜60s，采用的是涂覆外膜，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜。
[0040]3、凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜在室溫下晾干12h，分別在70°C、110°C下烘干12h，之后置于馬弗爐中600°C下燒結(jié)，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜。
[0041 ] 獲得其孔徑為0.4 μ m、純水通量為2800 L.m_2.IT1.bar—1。對2mg/L的甲基橙溶液的降解率為10%。再將陶瓷微濾膜置于40W -Cm2UeOkHz條件的超聲作用4小時(shí)，結(jié)束后再次測定孔徑和純水通道，分別為0.4 μ m，純水通量為3100 L.m_2.IT1.bar—1。
[0042]實(shí)施例4
1、將凹凸棒石纖維在105°C下烘至恒重，粉碎過200目；取90g去離子水置于錐形瓶中，加入8.0g聚丙烯酰胺溶液攪拌后，加入4.0g凹凸棒石纖維強(qiáng)力攪拌3h，再添加8.0g氧化鈦溶膠(固含量17%，顆粒平均粒徑150nm)，充分?jǐn)嚢瑁尤?0.0g甲基纖維素，攪拌后滴加I滴消泡劑，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜制膜液；
2、在自制涂膜裝置上通過浸漿法在管式氧化鋁支撐體上涂膜80s，采用的是涂覆外膜，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜。
[0043]3、凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜在室溫下晾干12h，分別在70°C、110°C下烘干12h，之后置于馬弗爐中700°C下燒結(jié)，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜。
[0044]獲得其孔徑為0.1 μ m、純水通量為500 L.m_2.IT1.bar'對2mg/L的甲基橙溶液的降解率為15%。再將陶瓷微濾膜置于40W -Cm2UeOkHz條件的超聲作用4小時(shí)，結(jié)束后再次測定孔徑和純水通道，分別為0.1 μ m，純水通量為550 L.πΓ2.IT1.bar'
[0045]實(shí)施例5
1、將凹凸棒石纖維在105°C下烘至恒重，粉碎過200目；取70g去離子水置于錐形瓶中，加入10.0g聚丙烯酰胺溶液攪拌后，加入10.0g凹凸棒石纖維強(qiáng)力攪拌5h，再添加16.0g氧化鈦溶膠(固含量12%，顆粒平均粒徑50nm)，充分?jǐn)嚢瑁尤?5.0g甲基纖維素，攪拌后滴加I滴消泡劑，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜制膜液；
2、在自制涂膜裝置上通過浸漿法在管式氧化鋁支撐體上涂膜100s，采用的是涂覆外膜，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜。
[0046]3、凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜在室溫下晾干12h，分別在70°C、110°C下烘干12h，之后置于馬弗爐中500°C下燒結(jié)，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜。
[0047]獲得其孔徑為0.06 μ m、純水通量為300 L.m_2.IT1.bar—1。對2mg/L的甲基橙溶液的降解率為18%。再將陶瓷微濾膜置于40W -Cm2UeOkHz條件的超聲作用4小時(shí)，結(jié)束后再次測定孔徑和純水通道，分別為0.06 μ m，純水通量為340 L.m_2.IT1.bar—1。
[0048]實(shí)施例6 與實(shí)施例1相比，氧化鈦溶膠中還加入了聚乙烯醇進(jìn)行改性，改性劑加入量為加入前的溶膠質(zhì)量的0.03%
1、將凹凸棒石纖維在105°C下烘至恒重，粉碎過200目；取60g去離子水置于錐形瓶中，加入2.0g聚丙烯酰胺溶液攪拌后，加入2.0g凹凸棒石纖維強(qiáng)力攪拌lh，再添加2.0g氧化鈦溶膠(固含量20%，顆粒平均粒徑80nm)，充分?jǐn)嚢?，加?0g甲基纖維素，攪拌后滴加I滴消泡劑，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜制膜液；
2、在自制涂膜裝置上通過浸漿法在管式氧化鋁支撐體上涂膜20s，采用的是涂覆外膜，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜。
[0049]3、凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜濕膜在室溫下晾干12h，分別在70°C、110 °C下烘干12h，之后置于馬弗爐中400 °C下燒結(jié)，制得凹凸棒石/氧化鈦復(fù)合納米陶瓷微濾膜。
[0050]獲得其平均孔徑為I μm、純水通量為8000 L.πΓ2.IT1.bar'對2mg/L的甲基橙溶液的降解率為8%。再將陶瓷微濾膜置于40W.cm2U60kHz條件的超聲作用4小時(shí)，結(jié)束后再次測定孔徑和純水通道，分別為I ym，純水通量為8100 L.m_2.IT1.bar—1，可以看出，通過在氧化鈦溶膠中加入聚乙烯醇改性可以有效地提高氧化鈦顆粒在凹凸棒石纖維表面的附著和分散。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜，包括有分離層及支撐層，其特征在于，其分離層的制備原料包括有按重量計(jì)的如下組分:凹凸棒石纖維2?10份、氧化鈦溶膠2?16份、分散劑2?10份、有機(jī)粘結(jié)劑10?30份、溶劑60?100份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜，其特征在于:所述的氧化鈦溶膠中的顆粒為納米級的氧化鈦，固含量范圍為10?30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜，其特征在于:所述的氧化鈦溶膠是經(jīng)聚乙烯醇改性過的，改性劑用量為溶膠質(zhì)量的0.01?0.04%O
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜，其特征在于:所述的有機(jī)粘結(jié)劑選自甲基纖維素或者羥甲基纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜，其特征在于:所述的分散劑選自聚丙烯酰胺或者六偏磷酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜，其特征在于:所述的溶劑為水或者無水乙醇。
7.權(quán)利要求1?6任一項(xiàng)所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜的制備方法，包括如下步驟:第I步、在溶劑中添加分散劑，攪拌均勻后加入凹凸棒石和氧化鈦溶膠，強(qiáng)力攪拌，再加入有機(jī)粘結(jié)劑，攪拌均勻后制得制膜液；第2步、采用制膜液，通過浸漿法在支撐體的表面涂膜，制得凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜濕膜；第3步、將所制濕膜干燥后，烘干后燒結(jié)，自然降溫，制得凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜的制備方法，其特征在于:所述的第I步中，攪拌時(shí)間為I?6小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜的制備方法，其特征在于:所述的第2步中，浸漿法涂膜中浸漿時(shí)間20?100s。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜的制備方法，其特征在于:所述的第3步中，燒結(jié)過程的參數(shù)為:以2V Mn升溫至300°C，保溫lh，再以1°C /min升溫至400°C?800°C，燒結(jié)I?6小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有光催化性能的凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合微濾膜及其制備方法，屬于陶瓷膜領(lǐng)域。將溶劑、分散劑、有機(jī)粘結(jié)劑、凹凸棒石和氧化鈦溶膠攪拌均勻制得制膜液，通過浸漿法制備出凹凸棒石/氧化鈦陶瓷濕膜，室溫晾干再燒結(jié)后，制得凹凸棒石/氧化鈦納米復(fù)合陶瓷微濾膜。本發(fā)明的陶瓷微濾膜的分離層由凹凸棒石纖維和納米氧化鈦構(gòu)成，凹凸棒石纖維雜亂無章的堆積為分離層提供了較大的總孔隙率（50%～80%），而納米氧化鈦的加入加強(qiáng)了凹凸棒石纖維間的“頸部”連接，提高了分離層的機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)由于氧化鈦具有光催化性能，使得所制陶瓷膜不僅擁有高通量高選擇性，而且具有一定的光催化性能。
【IPC分類】B01J21-16, B01D69-10, B01D71-02, B01D61-14, B01D67-00
【公開號】CN104785126
【申請?zhí)枴緾N201510173409
【發(fā)明人】周守勇, 趙宜江, 薛愛蓮, 吳立劍, 張艷, 李梅生, 王芳, 王蓉, 許永帥, 邢衛(wèi)紅
【申請人】淮陰師范學(xué)院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月13日