(4)將0.3025 g三水合硝酸銅(Cu(NO3)2CH2O)加入到步驟(3)所得分散液中并攪拌，攪拌過程中不斷滴加2 mol/L氫氧化鈉溶液，滴加速度為2 drop/s，加入量為1.25 ml，完成后繼續(xù)攪拌I h ；
(5)將步驟(4)所得的產(chǎn)物過濾、洗滌，放入真空烘箱中401:烘6 h，在管式爐中400°C煅燒I h得CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料,其中，mpg-C 3N4與納米CuO的質(zhì)量比為95:5。
[0032]按實(shí)施例2制備的CuOAipg-C3N4復(fù)合材料傅里葉變換紅外圖譜，見圖3，從圖中可以看出，1240cm \ 1321cm \ 1411cm \ 1564cm \ 1645cm \807cm 1 為 mpg-C 3N4的紅外吸收特征峰；601cm \588cm 1和466cm 1為CuO的紅外吸收特征峰，同時(shí)，CuO/mpg-C3N4的紅外曲線中可以明顯看到Hipg-C3N4的吸收峰,而CuO的吸收峰較弱，這是由于CuO自身的紅外吸收峰較弱，同時(shí)CuCVmpg-C3N4復(fù)合材料中CuO含量僅為5%導(dǎo)致的。FT-1R表明制備的CuO和Hipg-C3N4成功的復(fù)合在了一起。
[0033]實(shí)施例3制備CuO/mpg-C 3N4復(fù)合材料
如圖7所示，一種Cu0/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照實(shí)施例1的方法制備出介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)；
(2)將0.9g步驟(I)制備的mpg-C3N4置于50 ml去離子水中超聲分散60 min ；
(3)將0.045g十二烷基磺酸鈉(C12H25NaO3S)加入到步驟(2)所得分散液中繼續(xù)超聲分散30 min ；
(4)將0.3025 g三水合硝酸銅(Cu(NO3)2CH2O)加入到步驟(3)所得分散液中并攪拌，攪拌過程中不斷滴加0.5 mol/L氫氧化鈉溶液，滴加速度為0.5 drop/s，加入量為5 ml，完成后繼續(xù)攪拌3 h ；
(5)將步驟(4)所得的產(chǎn)物過濾、洗滌，放入真空烘箱中501:烘5 h，在管式爐中300°C煅燒1.5 h得CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料，其中，mpg-C 3N4與納米CuO的質(zhì)量比為90:10。
[0034]按實(shí)施例3制備的CuOAipg-C3N4復(fù)合材料經(jīng)透射電子顯微鏡觀察后，見圖4，枝狀CuO沉積分散在Hipg-C3N4表面。
[0035]實(shí)施例4制備CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料
如圖7所示，一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照實(shí)施例1的方法制備出介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)；
(2)將0.8 g步驟(I)制備的Hipg-C3N4置于50 ml去離子水中超聲分散30 min ；
(3)將0.04 g十二烷基磺酸鈉(C12H25NaO3S)加入到步驟(2)所得分散液中繼續(xù)超聲分散 20 min ；
(4)將0.605 g三水合硝酸銅(Cu(NO3)2CH2O)加入到步驟(3)所得分散液中并攪拌，攪拌過程中不斷滴加I mol/L氫氧化鈉溶液,滴加速度為I drop/s,加入量為5 ml,完成后繼續(xù)攪拌2 h ；
(5)將步驟(4)所得的產(chǎn)物過濾、洗滌，放入真空烘箱中601:烘4 h，在管式爐中200°C煅燒2 h得CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料，其中，mpg-C 3N4與納米CuO的質(zhì)量比為80:20。
[0036]按實(shí)施例4制備的CuOAipg-C3N4復(fù)合材料經(jīng)X-射線衍射儀掃描后，見圖5，從CuO/Hipg-C3N4復(fù)合材料的XRD曲線中可以發(fā)現(xiàn)CuO和mpg-C 3N4的特征衍射峰,該表征表明制備的材料為CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料。
[0037]實(shí)施例5 CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料催化高氯酸銨(AP)熱分解的應(yīng)用
取實(shí)施例3制備的CuCVmpg-C3N4復(fù)合材料0.2g和0.98 g高氯酸銨(AP) —起加入乙醇中攪拌，混合均勻，干燥后取樣9-10 mg測(cè)試DTA，測(cè)試條件:氬氣氣氛，流量:20 ml/min,升溫速率10 °C/min，溫度范圍:100-500 °C。測(cè)試結(jié)果見圖6，高溫分解溫度為385.1 °C。
[0038]實(shí)施例6 CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料催化高氯酸銨(AP)熱分解的應(yīng)用
取實(shí)施例4制備的CuOAipg-C3N4復(fù)合材料0.2 g和0.98 g高氯酸銨(AP) —起加入乙醇中攪拌，混合均勻，干燥后取樣9-10 mg測(cè)試DTA，測(cè)試條件:氬氣氣氛，流量:20 ml/min,升溫速率10 °C/min，溫度范圍:100-500 °C。測(cè)試結(jié)果見圖6，高溫分解溫度為329.5 °C。
[0039]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種CuO/mpg-C 3N4復(fù)合材料,其特征在于,復(fù)合材料中氮化碳為介孔石墨相氮化碳mpg-C3N4,納米CuO具有枝狀形貌；以介孔石墨相氮化碳Hipg-C3N4作為支撐載體,枝狀納米CuO沉積分散在Hipg-C3N4的表面，且mpg-C 3N4與納米CuO的的質(zhì)量比為95:5?80:20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將納米膠態(tài)二氧化硅放入單氰胺水溶液中，攪拌混合均勻后干燥、煅燒得淡黃色粉末；將上述粉末置于NH4HF2溶液中，經(jīng)攪拌、洗滌、干燥得mpg-C 3N4； (2)將步驟(I)制備的Hipg-C3N4置于乙醇溶液中超聲分散，超聲分散均勻； (3)將C12H25NaO3S加入到步驟(2)所得分散液中繼續(xù)超聲分散，超聲分散均勻； (4)將Cu(NO3)2CH2O加入到步驟(3)所得分散液中并攪拌，攪拌過程中不斷滴加NaOH溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌； (5)將步驟(4)所得的產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后在管式爐中煅燒得CuCVmpg-C3N4復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中超聲分散時(shí)間為10?60 min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中超聲分散時(shí)間為10?30 min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(4)中NaOH濃度為為0.5?3 mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(4)中NaOH溶液的滴加速度為0.1?2 drop/s。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(4)中NaOH溶液滴加完畢后攪拌時(shí)間為I?5 h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(5)中干燥的溫度為40?70 °C ,干燥時(shí)間為4?6 h。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟(5)中煅燒溫度為150?400 °C，焙燒時(shí)間為I?3 h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于，所述的CuO/mp g_C3N4復(fù)合材料用于催化高氯酸銨的熱分解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該復(fù)合材料是由質(zhì)量比為95:5～80:20的mpg-C3N4和納米CuO復(fù)合而成，制備步驟如下：將mpg-C3N4置于乙醇溶液中超聲分散，然后加入C12H25NaO3S繼續(xù)超聲分散，完成后加入Cu(NO3)2?3H2O并攪拌，攪拌過程中不斷滴加NaOH溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后在管式爐中煅燒得CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料。本發(fā)明制備出的CuO/mpg-C3N4復(fù)合材料兩物質(zhì)間具有更緊密的接觸，比表面積更大，從而對(duì)高氯酸銨的熱分解表現(xiàn)出更佳的催化效果。
【IPC分類】B01J27-24, C06D5-04
【公開號(hào)】CN104646045
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510083532
【發(fā)明人】談玲華, 徐建華, 寇波, 杭祖圣, 陳宇, 顏松, 呂靜
【申請(qǐng)人】南京工程學(xué)院
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月15日