/c復(fù)合材料、制備方法及其用圖
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種WO3?x/C復(fù)合材料、制備方法及其用途。所述WO3?x/C復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小為40?160納米，厚度為10?20納米，氧化鎢為存在氧空穴的WO3?x，復(fù)合材料含碳量為1％?20％，其一種制備方法，在酸性條件下以水合鎢酸鈉、糖為原料在溶劑中加入乳化劑，以溶劑熱或者直接加熱的方法直接合成。本發(fā)明的材料為納米陣列，片層之間的緊密排列，相對于普通納米材料在鋰離子儲存等方面具有更加突出的優(yōu)勢，本發(fā)明的電極材料的最大容量可以達到近1900mAhg?1。
【專利說明】
-種W〇3-x/C復(fù)合材料、制備方法及其用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種電極負極材料，尤其是一種W〇3-x/C復(fù)合材料、制備方法及其用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 裡離子電池由于其諸多優(yōu)點如能量密度高、循環(huán)壽命長、工作電壓高、重量輕等， 而被廣泛應(yīng)用于通訊設(shè)備、便攜電子設(shè)備如數(shù)碼相機、筆記本電腦等，由于電池性能的不斷 增加，還可能應(yīng)用于電動車、電動汽車、混合動力交通工具等。在電池中用作儲裡的正負極 材料是電池的重要組成部分，對于電池的容量和循環(huán)壽命都具有決定性的作用。在目前商 業(yè)化的裡離子電池中，大部分電池都采用碳作為負極材料。但是碳用作負極材料，不論是石 墨還是無定形碳其容量都較低，極大地限制了裡離子電池的應(yīng)用和發(fā)展。開發(fā)高容量和循 環(huán)壽命的非碳負極材料是推動裡離子電池發(fā)展的有效策略之一。
[0003] 氧化鶴是一種金屬氧化物半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)異的光學(xué)性能和半導(dǎo)體性質(zhì)、穩(wěn)定 電學(xué)性質(zhì)。如，專利CN102148267公開了一種氧化鶴半導(dǎo)體電池的制備方法；專利 CN101834290公開了一種氧化物負極材料的制備方法，其循環(huán)容量仍然較低，存在很大的改 進空間。但是其眾所周知，微觀形貌、尺寸、結(jié)晶度和比表面積均對其性能具有顯著影響。 CN105355856 A，發(fā)明名稱:一種具有微納分級結(jié)構(gòu)的裡離子電池負極球形W03材料的制備 方法，包括W下步驟:制備六氯化鶴混合溶液;調(diào)節(jié)混合溶液的pH值;制備鶴氧化物前驅(qū)體； 燒結(jié)得到裡離子電池負極球形W03材料。合成出的產(chǎn)品為純相的W03材料，是具有微納分級 結(jié)構(gòu)的球形形貌，微球的直徑分布在400-900納米范圍，微球是由直徑在50-90納米范圍的 多面體納米粒子構(gòu)筑而成。該專利中W〇3材料為球形形貌。CN102531063 A，發(fā)明名稱:一種 石墨締負載W03納米線復(fù)合材料及其制備方法。該發(fā)明的納米復(fù)合材料具有一維與二維納 米復(fù)合結(jié)構(gòu)，W03納米線直徑為10~30納米，長度為50~600納米，貫穿或分布在層狀石墨締 主體材料的內(nèi)層或表面。其制備是W二維層狀的石墨締為客體材料，鶴酸鋼作為鶴源，通過 水熱合成法生成W03納米線，之后將W03納米線與石墨氧化物分散液混合，通過光催化還原 得到石墨締負載W03納米線復(fù)合材料。該復(fù)合材料可W用于應(yīng)用在氣敏傳感、光催化、光電 導(dǎo)W及超級電容器等領(lǐng)域。但是該材料為線形。CN 105498748 A，發(fā)明名稱:一種鶴氧化物 納米片及其制備方法和催化應(yīng)用，該?dān)Q氧化物納米片其尺寸大小為140-160納米，厚度為 10-20納米，顏色為淺綠色到墨綠色，樣品不溶于水、酸、堿和一般有機溶劑，具有催化活性。 該發(fā)明還提出了該?dān)Q氧化物納米片的制備方法，其是在酸性條件下W水合鶴酸鋼為原料在 溶劑中加入適當?shù)奶砑觿?，W溶劑熱或者直接加熱的方法一步直接合成。giant發(fā)明還提出 了該?dān)Q氧化物納米片在催化氧化硫酸、催化氧化仲胺、催化締控環(huán)氧化和催化可見光降解 有機染料污染物方面的應(yīng)用。該發(fā)明的產(chǎn)品為鶴氧化物納米片，主要是作為催化劑存在，并 不能應(yīng)用于裡電池負極材料。納米片陣列由于片層之間的緊密排列，相對于普通納米材料 在裡離子儲存等方面具有更加突出的優(yōu)勢。因此開發(fā)出具有納米片陣列的W03-X/C復(fù)合材 料具有重要意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明提供了一種W〇3-x/C復(fù)合材料、制備方法及其用途，解決了現(xiàn)有W〇3-x/C復(fù)合 材料中容量底和循環(huán)壽命短、W及制備方法復(fù)雜等問題。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] 一種WCWC復(fù)合材料，WCWC復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小為40-160納米，厚度 為10-20納米，氧化鶴為存在氧空穴的W03-X，復(fù)合材料含碳量為1 % -20 %。
[0007] 本發(fā)明的W〇3-x/C復(fù)合材料的一種制備方法，在酸性條件下W水合鶴酸鋼、糖為原 料在溶劑中加入乳化劑，W溶劑熱或者直接加熱的方法直接合成。
[000引優(yōu)選地:包括W下步驟：
[0009] (1)將水合鶴酸鋼溶解在水中，攬拌，配成均一透明的溶液；
[0010] (2)將乳化劑加入到上述溶液中，攬拌；
[0011] (3)向上述溶液中加入糖，攬拌；
[0012 ] (4)向上述溶液中加入硫酸，攬拌；
[0013] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氣乙締的反應(yīng)蓋150-170°C反應(yīng)12-18小時，或 者將上述混合物150-170°C攬拌回流4-6小時，冷卻至室溫；
[0014] (6)收集將上述冷卻后的反應(yīng)混合物的沉淀物，依次用去離子水和無水乙醇洗涂， 干燥得到WCWC的復(fù)合材料。
[0015] 本發(fā)明中的糖可W為薦糖(紅糖、白糖、砂糖、黃糖）、葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、 麥芽糖、淀粉、糊精和糖原棉花糖等，優(yōu)選地:所述的糖為葡萄糖、薦糖和淀粉中的一種或一 種W上的組合。
[0016] 優(yōu)選地:所述的乳化劑為聚乙締化咯燒酬(PVP)或Spaneo。
[0017] 乳化劑的加入量一般為1.0克鶴酸鋼加0.4-0.8克的乳化劑。聚乙締化咯燒酬或 Spaneo的作用不僅有乳化作用，對于均一形貌的形成也具有非常關(guān)鍵的作用。
[0018] 本發(fā)明的WCWC復(fù)合材料的另一種制備方法，片狀W03-X前體與碳源混合經(jīng)球磨即 得W〇3-x/C復(fù)合材料。片狀W03-X前體的制備方法可W參看CN102531063 A，優(yōu)選采用下述方 法。
[0019] 優(yōu)選地:所述的片狀W03-X前體的制備方法包括W下步驟：
[0020] (1)將二水合鶴酸鋼溶解在水中，攬拌，配成均W透明的溶液；
[0021] (2)向上述溶液中加入乙醇，攬拌；
[0022] (3)向上述溶液中加入鹽酸，攬拌；
[0023] (4)向上述溶液中加入聚乙締化咯燒酬；
[0024] (5)將上述混合物油浴150-170°C加熱，攬拌3-5小時，冷卻至室溫；
[0025] (6)收集將上述冷卻后的反應(yīng)混合物的沉淀物，依次用去離子水和無水乙醇洗涂， 干燥得到藍色的W03-X納米片。
[0026] 優(yōu)選地:所述的碳源為鱗片狀石墨、無定形石墨、氧化石墨締、石墨締、焦炭、乙烘 黑和樹脂碳中的一種或一種W上的混合物。
[0027] 優(yōu)選地:所述的球磨為氮氣氛下球磨。
[00%]本發(fā)明的WCWC復(fù)合材料作為裡離子電池電極材料的應(yīng)用。
[0029] 本發(fā)明的有益效果：
[0030] 本發(fā)明所制備的WCWC復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小為40-160納米，厚度為10-20納米，氧化鶴為存在氧空穴的W03-X，復(fù)合材料含碳量為1%-20%。本發(fā)明的材料為納米陣 列，片層之間的緊密排列，相對于普通納米材料在裡離子儲存等方面具有更加突出的優(yōu)勢， 本發(fā)明的電極材料的最大容量可W達到近1900mAhg^。
[0031] 本發(fā)明制備WCWC復(fù)合材料的方法簡單，采用本發(fā)明的W〇3-x/C復(fù)合納米材料是在 酸性條件下W水合鶴酸鋼、糖為原料在一定的溶劑中加入適當?shù)奶砑觿琖溶劑熱或者直 接加熱的方法一步直接合成?；蛘呤鞘紫戎苽淦瑺頦03-X前體，然后將一定量的碳源如鱗片 狀石墨、無定形石墨、氧化石墨締、石墨締、焦炭、乙烘黑、樹脂碳等和W03-X前體混合經(jīng)球磨 得到。方法簡單，可W實現(xiàn)快速工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0032] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可W 根據(jù)運些附圖獲得其他的附圖。
[0033] 圖1為本發(fā)明所制備的WCWC的復(fù)合材料的X-射線粉末衍射圖譜；
[0034] 圖2為本發(fā)明所制備的WCWC的復(fù)合材料的透射電鏡圖；
[0035] 圖3為本發(fā)明所制備的WCWC的復(fù)合材料的在不同倍率下的充放電的曲線圖；
[0036] 圖4為本發(fā)明所制備的WCWC的復(fù)合材料的循環(huán)性能曲線。
【具體實施方式】
[0037] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；?本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他 實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[003引實施例1
[0039] 一種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0040] (1)將1毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在15毫升水中，攬拌5分鐘，配成均W透明的溶 液；
[0041 ] (2)向上述溶液中加入Spaneo 0.1 g,攬拌5分鐘；
[0042 ] (3)向上述溶液中加入0.4克的薦糖，攬拌5分鐘；
[0043] (4)向上述溶液中加入硫酸15毫升，攬拌5分鐘；
[0044] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入100毫升圓底燒瓶中，160°C攬拌回流5小時;冷卻至室溫；
[0045] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到WCWC的復(fù)合材料。
[0046] 如圖1和2所示，由WCWC的復(fù)合材料X-射線粉末衍射圖譜和WCWC復(fù)合材料透射 電鏡圖，可知所制備的WCWC復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小為40-160納米，厚度為10-20 納米，氧化鶴為存在氧空穴的W03-X。
[0047]由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量在6%。
[004引實施例2
[0049] 與實施例1基本相同，不同之處在于:加入的薦糖為0.06克。
[0050] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量化％。
[0化1]實施例3
[0052] 與實施例1基本相同，不同之處在于:加入的薦糖為1.5克。
[0053] 熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量在20%。
[0054] 實施例4
[0055] 與實施例1基本相同，不同之處在于:加入的薦糖為0.8克。
[0056] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量為12%。
[0化7] 實施例5
[005引一種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0059] (1)將1毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在15毫升水中，攬拌5分鐘，配成均一透明的溶 液；
[0060] (2)向上述溶液中加入PVPO. 1 g，攬拌5分鐘；
[0061] (3)向上述溶液中加入0.4克的葡萄糖，攬拌5分鐘；
[0062] (4)向上述溶液中加入硫酸15毫升，攬拌5分鐘；
[0063] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氣乙締的50毫升反應(yīng)蓋中160°C反應(yīng)16小時；
[0064] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到WCWC的復(fù)合材料。
[0065] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量為9%。
[0066] 實施例5
[0067] -種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0068] (1)將1毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在15毫升水中，攬拌5分鐘，配成均W透明的溶 液；
[0069 ] (3)向上述溶液中加入相應(yīng)的0.6克的淀粉，50°C攬拌15分鐘；
[0070] (4)向上述溶液中加入硫酸15升，攬拌5分鐘；
[0071] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入100毫升圓底燒瓶中，160°C攬拌回流5小時;冷卻至室溫；
[0072] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到WCWC的復(fù)合材料。
[0073] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量為10%。
[0074] 實施例6
[0075] 一種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0076] (1)將2毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在20毫升水中，攬拌10分鐘，配成均W透明的 溶液；
[0077] (2)向上述溶液中加入乙醇5毫升，攬拌10分鐘；
[0078] (3)向上述溶液中加入鹽酸25毫升，攬拌10分鐘；
[0079] (4)向上述溶液中加入0.5克聚化咯燒酬；
[0080] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入100毫升圓底燒瓶中，油浴160°C加熱，此時出現(xiàn)回流狀態(tài)， 攬拌4小時，冷卻至室溫；
[0081] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到藍色的W03-X納米片。
[0082] (7)將上述藍色的0.5克W03-X和0.05克氧化石墨締混合均勻，置于球磨機，但氮氣 氛下球磨。球磨采用行星式球磨機，型號:QM-ISP2,無水乙醇為分散介質(zhì)，吹掃氮氣密閉后 球磨，球磨12小時。
[0083] 所制備的W03-X/C的復(fù)合材料作X-射線粉末衍射圖譜和透射電鏡圖，可知所制備 的WCWC復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小為40-160納米，厚度為10-20納米，氧化鶴為存在 氧空穴的W03-X。由于所得X-射線粉末衍射圖譜和透射電鏡圖與實施例1類似，不在提供。
[0084] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量為9%。
[0085] 實施例7
[0086] 一種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0087] (1)將2毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在20毫升水中，攬拌10分鐘，配成均W透明的 溶液；
[0088] (2)向上述溶液中加入乙醇5毫升，攬拌10分鐘；
[0089] (3)向上述溶液中加入鹽酸25毫升，攬拌10分鐘；
[0090] (4)向上述溶液中加入0.5克聚化咯燒酬；
[0091 ] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入100毫升圓底燒瓶中，油浴160°C加熱，此時出現(xiàn)回流狀態(tài)， 攬拌4小時，冷卻至室溫；
[0092] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到藍色的W03-X納米片。
[0093] (7)將上述藍色的0.5克W03-X和0.05克氧化石墨締混合均勻，置于球磨機，但氮氣 氛下球磨。球磨采用行星式球磨機，型號:QM-ISP2,無水乙醇為分散介質(zhì)，吹掃氮氣密閉后 球磨，球磨13小時。
[0094] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量為9%。
[00巧]實施例8
[0096] 一種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0097] (1)將2毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在20毫升水中，攬拌10分鐘，配成均W透明的 溶液；
[0098] (2)向上述溶液中加入乙醇5毫升，攬拌10分鐘；
[0099] (3)向上述溶液中加入鹽酸25毫升，攬拌10分鐘；
[0100] (4)向上述溶液中加入0.5克聚化咯燒酬；
[0101 ] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入100毫升圓底燒瓶中，油浴160°C加熱，此時出現(xiàn)回流狀態(tài)， 攬拌4小時，冷卻至室溫；
[0102] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到藍色的W03-X納米片。
[0103] (7)將上述藍色的0.5克W03-X和0.05克鱗片狀石墨締混合均勻，置于球磨機，但氮 氣氛下球磨。球磨采用行星式球磨機，型號:QM-ISP2,無水乙醇為分散介質(zhì)，吹掃氮氣密閉 后球磨，球磨14小時。
[0104] 由熱重分析，可知所制備的W〇3-x/C的復(fù)合材料的含碳量為9%。
[0105] 實施例9
[0106] -種WCWC的復(fù)合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0107] (1)將2毫摩爾的二水合鶴酸鋼溶解在20毫升水中，攬拌10分鐘，配成均W透明的 溶液；
[010引（2)向上述溶液中加入乙醇5毫升，攬拌10分鐘；
[0109] (3)向上述溶液中加入鹽酸25毫升，攬拌10分鐘；
[0110] (4)向上述溶液中加入0.5克聚化咯燒酬；
[0111] (5)將上述混合物轉(zhuǎn)入100毫升圓底燒瓶中，油浴160°C加熱，此時出現(xiàn)回流狀態(tài)， 攬拌4小時，冷卻至室溫；
[0112] (6)將上述冷卻后的反應(yīng)混合物倒入500毫升蒸饋水中，收集沉淀物，依次用去離 子水和無水乙醇洗涂，真空干燥得到藍色的W03-X納米片。
[0113] (7)將上述藍色的0.5克W03-X和0.05克炭黑混合均勻，置于球磨機，但氮氣氛下球 磨。球磨采用行星式球磨機，型號:QM-ISP2,無水乙醇為分散介質(zhì)，吹掃氮氣密閉后球磨，球 磨11小時。
[0114] 由熱重分析，可知所制備的WCWC的復(fù)合材料的含碳量為9%。
[011引充放電性能測試
[0116] (1)負極的制備：W本發(fā)明所制備的WCWC的復(fù)合材料作為電極。
[0117] (2)電池的組裝:實驗2025型紐扣電池作為測試電池，將制備的電極和隔膜裁成所 需要的尺寸，連同隔膜，電池殼，彈片和熱片一同在真交燥箱80度真空干燥12h;干燥后，取 出后立即放入手套箱中備用。實驗電池的組裝在充滿氣氣的手箱中進行。手箱中的水分含 量小于Ippm,氧含量小于O.lppm。首先將正極殼放好，將預(yù)先處理好的電極片放置在正極殼 的中央，滴加2滴裡離子電池電解液，然后將隔膜放置在電極殼中央，然后再滴加2滴電解 液，將隔膜全部潤濕，在隔膜中央再放置裡片，避免正極殼接觸短路，然后再依次放墊片和 彈片（卿趴口朝下），最后蓋上負極殼。將組裝好的電池封裝在密封袋中，從手箱中取出，用 封口機封口，完成電池的組裝。
[0118] (3)對組裝的測試電池分別進行循環(huán)充放電測試和循環(huán)伏安測試，用W表征材料 的容量大小、容量和電壓的關(guān)系、容量保持情況、倍率性能、電化學(xué)反應(yīng)機理等。
[0119] 循環(huán)充放電:循環(huán)充放電在藍電電池循環(huán)測試系統(tǒng)上進行，200mA/g電流密度下循 環(huán)100次，循環(huán)步驟包括:靜置Imin-恒流放電-靜置Imin-恒流充電。
[0120] 倍率充放電：同樣在藍電電池循環(huán)測試系統(tǒng)上進行，W不同的倍率進行充放來測 試材料的倍率性能，充放電的條件視實驗的需要而定，循環(huán)步驟與循環(huán)充放電相同。
[0121] 如圖3所示，圖3為本發(fā)明實施例1所制備的電極材料在200mA/g電流密度，不同次 數(shù)的充放電的曲線圖，由圖可知我們制備材料的第一次放電時候的最大比容量可W達到 1900mAhg^，第二次為900mAhg^。如圖4所示，圖4為本發(fā)明實施例1所制備的電極材料在 200mA/g電流密度下的循環(huán)性能曲線（100次循環(huán)），由圖4可知，本發(fā)明的電極材料在首次放 電W后，電容器的比容量有1900mAhg-嚇降到900mAhg-i，在前20個循環(huán)內(nèi)比容量逐漸下降 至480mAhg-i，然后比容量逐漸上升，當100個循環(huán)的時候，比容量達到620mAhg-i，依然處于 較高的容量。
[0122] 剩余實施例的充放電的曲線圖和循環(huán)性能曲線與實施例1基本相似，具體數(shù)據(jù)見 表1。
[0123] 表1不同實施例的電池性能測定 [01241
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[0126] 由表1可知，本發(fā)明的W〇3-x/C的復(fù)合材料作具有較高的初始比容量，并且循環(huán)100 次W后，依然就有較高的比容量，是一種優(yōu)良的電極材料。碳含量對于電極的比容量具有較 高影響，碳含量在6-9 %的時候比容量較好，尤其是碳含量為6 %的時候最好。
[0127] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種W〇3-X/C復(fù)合材料，其特征在于:W〇3-x/C復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小為40-160 納米，厚度為10-20納米，氧化鎢為存在氧空穴的W0 3-x，復(fù)合材料含碳量為1 % -20 %。2. -種如權(quán)利要求1所述的W(WC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于： 在酸性條件下以水合鎢酸鈉、糖為原料在溶劑中加入乳化劑，以溶劑熱或者直接加熱 的方法直接合成。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的W(WC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將水合鎢酸鈉溶解在水中，攪拌，配成均一透明的溶液； (2) 將乳化劑加入到上述溶液中，攪拌； (3) 向上述溶液中加入糖，攪拌； (4) 向上述溶液中加入硫酸，攪拌； (5) 將上述混合物轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜150-170°C反應(yīng)12-18小時，或者將 上述混合物150-170 °C攪拌回流4-6小時，冷卻至室溫； (6) 收集將上述冷卻后的反應(yīng)的沉淀物，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥得到 W〇3-X/C的復(fù)合材料。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的W(WC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的糖為葡 萄糖、蔗糖和淀粉中的一種或一種以上的組合。5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的W(WC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的乳化劑 為聚乙烯吡咯烷酮或Span60。6. -種如權(quán)利要求1所述的W03-x/C復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:片狀W0 3-x前體與 碳源混合經(jīng)球磨即得W(WC復(fù)合材料。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的W03-x/C復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的片狀W03- x前 體的制備方法包括以下步驟： (1) 將二水合鎢酸鈉溶解在水中，攪拌，配成均以透明的溶液； (2) 向上述溶液中加入乙醇，攪拌； (3) 向上述溶液中加入鹽酸，攪拌； (4) 向上述溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮； (5) 將上述混合物油浴150-170 °C加熱，攪拌3-5小時，冷卻至室溫； (6) 收集將上述冷卻后的反應(yīng)的沉淀物，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥得到藍 色的W03-x納米片。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的W(WC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的碳源為鱗片 狀石墨、無定形石墨、氧化石墨烯、石墨烯、焦炭、乙炔黑和樹脂碳中的一種或一種以上的混 合物。9. 根據(jù)權(quán)利要求6-8任一項所述的W03-x/C復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的球 磨為氮氣氛下球磨。10. 權(quán)利要求2-9任一項所制備的W(WC復(fù)合材料作為鋰離子電池電極材料的應(yīng)用。
【文檔編號】H01M10/0525GK105826539SQ201610390385
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】鮑克燕, 毛武濤, 劉光印, 陳寶寬, 趙強, 柳文敏, 謝海泉
【申請人】南陽師范學(xué)院