并且不流動通過該室的時(shí)間。使用6端口閥和6位閥的閥轉(zhuǎn)換本身是快 速的，具有典型地在100毫秒至250毫秒之間的轉(zhuǎn)換時(shí)間。注意，轉(zhuǎn)換該閥本身的時(shí)間不影 響萃取，由于這是該靜態(tài)萃取時(shí)間和總萃取時(shí)間的一小部分。
[0049] 在最簡單的情況下該靜態(tài)萃取時(shí)間是泵送時(shí)間T與萃取通道"η"減1的乘積（即， 靜態(tài)萃取時(shí)間=(n-1) XT)。例如，可以進(jìn)行3-通道萃取，其中每2分鐘將該溶劑轉(zhuǎn)換到一 個(gè)不同的通道中。這樣，"η"是基于萃取通道的數(shù)目的3并且泵送時(shí)間T對于一個(gè)通道是2 分鐘。在這個(gè)實(shí)例中，該萃取過程的一個(gè)周期將是6分鐘（即，3個(gè)通道X 2分鐘）。因此， 基于這些值η = 3和T = 2分鐘，一個(gè)周期的靜態(tài)萃取時(shí)間是4分鐘。在一個(gè)實(shí)施例中，該 靜態(tài)萃取時(shí)間可以在從約0. 1分鐘至約1小時(shí)的范圍內(nèi)，并且優(yōu)選地在從約1分鐘至約5 分鐘的范圍內(nèi)。
[0050] 現(xiàn)在將描述如何根據(jù)本發(fā)明使用該并行加速溶劑萃取系統(tǒng)的示例性方法。
[0051] 可以使用不同的分析級試劑。例如，ACS級己烷（西格瑪奧德里奇公司，密蘇里州 圣路易斯（Sigma-Aldrich, St. Louis, MO))、ACS級二氯甲燒（西格瑪奧德里奇公司，密蘇里 州圣路易斯）、HPLC級甲醇（霍尼韋爾B&J，密歇根州馬斯基根（Honeywell Burdick and Jackson, Muskegon, MI))、以及其他合適的試劑可以用作萃取溶劑。
[0052] 在不同的試驗(yàn)運(yùn)行中，分析食品樣品（來自俄亥俄州哥倫布的雅培公司（Abbot Laboratories)的Similac? Advance 嬰兒配方奶粉）。為了制備樣品，將 0· 7-1. Og ASE(8· 預(yù)制硅藻土（DE)(賽默飛科技公司，加利福尼亞州森尼韋爾）研磨并且加入研缽中。然后 將該食品樣品（通常0.7-1. Og)在稱量托盤中稱重至最近的O.OOOlg。DE與樣品的比率是 大致1:1或更高。將該樣品加入研缽中并且用研杵充分研磨。對于樣品柱或室39固定底 部濾片和端蓋，并且將該樣品和分散劑裝載到該樣品柱中，同時(shí)輕叩該樣品柱以確保該室 的密實(shí)裝載。將少量的DE加入該研缽中并且用研杵研磨以沖洗出殘余樣品。將這種混合 物裝載到同一樣品柱中。對于該樣品柱固定頂部濾片和端蓋。
[0053] 在這種情況下，使該溫度控制區(qū)（水?。崞胶庵猎O(shè)定的100°C萃取溫度。使用 該萃取溶劑灌注溶劑泵32。將每個(gè)樣品柱39附接到萃取通道35上。該溶劑泵在所希望 的萃取流速下開啟。將該溶劑在所希望的流速下每分鐘順序地引導(dǎo)至這些萃取通道。通 過Chromeleon15 (賽默飛科技，加利福尼亞州森尼韋爾）自動控制該六端口閥以在萃取通 道-1 (樣品-1)與萃取通道-2 (樣品-2)之間進(jìn)行選擇，以便在使用兩個(gè)通道用于萃取的 同時(shí)每分鐘遞送溶劑流。手動控制六位閥33以在通道-1、通道-2、通道-3或通道-4之間 進(jìn)行選擇，以便在使用四個(gè)通道用于萃取的同時(shí)每分鐘遞送溶劑流（參見，例如圖2)。在所 希望的萃取時(shí)間之后關(guān)閉溶劑泵32。氮?dú)饬鳎╨OOpsi，每個(gè)通道4分鐘）用于將該溶劑推 到該收集瓶中。在氮?dú)獯祾哌^程中通過與溶劑添加類似的機(jī)制將氮?dú)饬髅糠昼婍樞虻靥砑?到這些萃取通道中。將這些萃取物收集到對應(yīng)的250mL收集瓶中。將溶劑蒸發(fā)，并且用重 量分析法測量剩余的脂質(zhì)。
[0054] 實(shí)例 1
[0055] 在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中使用本發(fā)明的優(yōu)選的兩通道并行設(shè)置。制備Similac?樣品并且裝 載到這些萃取室內(nèi)。將水浴設(shè)定在l〇〇°C，為萃取溫度。包括處于5:2:1的比率的己烷：二 氯甲烷（DCM):甲醇的溶劑混合物用于萃取目的。將該溶劑以3mL/min的泵流速引導(dǎo)至這 些萃取通道。將該溶劑以一分鐘間隔順序地加入這些通道中，使得單獨(dú)的通道有效流速是 1.5mL/min?？傒腿r(shí)間是10分鐘。在該萃取完成之后使用氮?dú)獯祾?，對于這兩個(gè)室是4 分鐘。將收集的溶劑蒸干并且稱量該容器。用重量分析法確定回收率％。在該并行模式中 實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的回收率，如從在這兩個(gè)室中的100%脂質(zhì)回收率（％)明顯看到的（參見以下 表1)。
[0056]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種并行加速溶劑萃取裝置，該裝置包括： 多個(gè)萃取室； 溫度控制區(qū)，用于將該多個(gè)萃取室維持在所希望的溫度； 多個(gè)收集容器，每個(gè)收集容器經(jīng)由被配置為維持壓力的限流器被流體地聯(lián)接至對應(yīng)的 萃取室； 溶劑泵，用于將萃取溶劑供應(yīng)到該多個(gè)萃取室中；以及 轉(zhuǎn)換閥，用于順序地引導(dǎo)萃取溶劑從該溶劑泵流動至該多個(gè)萃取室中的對應(yīng)的萃取 室。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該溫度控制區(qū)是水浴。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該溫度控制區(qū)是烘箱組件。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該溫度控制區(qū)包括用于每個(gè)萃 取室的專用控制區(qū)。
5. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該溫度控制區(qū)將該 多個(gè)萃取室維持在l〇〇°C。
6. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該限流器是提供在 這些萃取室和這些收集容器中的對應(yīng)的萃取室和收集容器之間的恒定流體連通的限流管。
7. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該溶劑泵在至少 1500psi下運(yùn)行。
8. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該轉(zhuǎn)換閥是多端口 閥或多位閥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該轉(zhuǎn)換閥是六端口閥或十端口 閥。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中該轉(zhuǎn)換閥是六位閥或十位閥。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的并行加速溶劑萃取裝置，其中自動地控制該轉(zhuǎn)換閥以在該 多個(gè)萃取室之間順序地轉(zhuǎn)換。
12. -種用于并行加速溶劑萃取的方法，該方法包括： 提供多個(gè)萃取室； 提供多個(gè)樣品，將每個(gè)樣品放置在這些萃取室中的對應(yīng)的萃取室中； 將該多個(gè)萃取室的工作溫度維持在所希望的溫度； 將萃取溶劑供應(yīng)到該多個(gè)萃取室中；以及 將萃取溶劑從該溶劑泵順序地引導(dǎo)至該多個(gè)萃取室中的一個(gè)選擇的萃取室，其中該溶 劑穿過這一個(gè)選擇的萃取室。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中該溫度控制區(qū)將這些 萃取室維持在100 °C。
14. 如權(quán)利要求12-13中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中限流器提 供在這些萃取室中的對應(yīng)的萃取室至相應(yīng)的多個(gè)收集容器之間的恒定流體連通。
15. 如權(quán)利要求12-14中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中該供應(yīng)萃 取溶劑的步驟用溶劑泵來完成。
16. 如權(quán)利要求12-15中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中該溶劑泵 在至少1500psi下運(yùn)行。
17. 如權(quán)利要求12-16中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中該順序地 引導(dǎo)萃取溶劑的步驟是在預(yù)定的順序間隔下完成的。
18. 如權(quán)利要求12-17中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中該順序地 引導(dǎo)萃取溶劑的步驟是用轉(zhuǎn)換閥完成的。
19. 如權(quán)利要求12-18中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中該轉(zhuǎn)換閥 是多端口閥或多位閥。
20. 如權(quán)利要求12-19中任一項(xiàng)所述的用于并行加速溶劑萃取的方法，其中自動地控 制該轉(zhuǎn)換閥以在該多個(gè)萃取室之間順序地轉(zhuǎn)換。
【專利摘要】一種并行加速溶劑萃取系統(tǒng)包括：多個(gè)萃取室；用于將該多個(gè)萃取室維持在所希望的溫度的溫度控制區(qū)；多個(gè)收集容器，每個(gè)收集容器經(jīng)由被配置為維持壓力的限流器被流體地聯(lián)接至對應(yīng)的萃取室；用于將萃取溶劑供應(yīng)到該多個(gè)萃取室中的溶劑泵；以及用于順序地引導(dǎo)萃取溶劑從該溶劑泵流動至該多個(gè)萃取室中的對應(yīng)的萃取室的轉(zhuǎn)換閥。還披露了一種并行加速溶劑萃取的方法。
【IPC分類】B01D11-02, G01N1-34
【公開號】CN104602779
【申請?zhí)枴緾N201380045570
【發(fā)明人】K·斯里尼瓦桑, S·R·烏拉
【申請人】戴安公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年8月30日
【公告號】EP2890468A1, WO2014036378A1