用于并行加速溶劑萃取的裝置的制造方法
【專利說明】用于并行加速溶劑萃取的裝置
[0001] 發(fā)明背景 發(fā)明領域
[0002] 本申請總體上涉及用于并行加速溶劑萃取的裝置和供使用的方法。
[0003] 相關技術說明
[0004] 加速溶劑萃取是一種用液體溶劑萃取固體和半固體樣品的技術。加速溶劑萃取 以常見的溶劑利用增加的溫度和壓力來增加萃取過程的效率。加速溶劑萃取可以用于代 替更常規(guī)的索氏提取、超聲處理、沸騰、手腕式振蕩器以及其他提取方法。目前由戴安公司 (Dionex Corporation)提供了幾種ASE系統(tǒng)，包括ASE*150加速溶劑萃取器和ASE81 350 加速溶劑萃取器。
[0005] 由這些ASEK)萃取器進行的加速溶劑萃取方法是有用于萃取許多類型的分析 物的可接受的固體液體萃?。⊿LE)方法。如在此使用的，術語"ASE"是指例如由ASE k 系統(tǒng)進行的加速溶劑萃取方法并且指該系統(tǒng)本身。一種此類方法描述于美國專利號 5, 843, 311 (" '311專利"）和EPA方法3545中。一種用于進行ASE方法的自動化系統(tǒng)描述 于美國專利號5, 785, 856 ( "'856專利"）中。
[0006] 在加速溶劑萃取的情況下，通常首先將樣品研磨和/或與分散劑混合。將稱重的 部分放入不銹鋼萃取室中，然后將該萃取室加熱至預定溫度。初始地，打開常規(guī)的靜態(tài)閥， 并且溶劑被泵送到該萃取室內并且穿過該靜態(tài)閥至收集小瓶。一旦所希望量的溶劑達到該 收集小瓶，關閉該靜態(tài)閥并且高壓泵繼續(xù)用溶劑填充該萃取室直到在該萃取室內實現(xiàn)目標 壓力。目標壓力常常超過1500psi。
[0007] -般而言，加速溶劑萃取被配置用于順序萃取，S卩，同時只進行一次萃取。已經(jīng)實 現(xiàn)了并行萃取系統(tǒng)，然而，此種系統(tǒng)已經(jīng)遇到了幾個問題，其中缺點已超過了并行萃取的益 處。
[0008] 例如，單一泵可以與多個分流器一起使用以形成跨過若干萃取室的并行流動路 徑，然而，此種分流通常導致在不同萃取室之間的流動變化。最終結果是從這些萃取室收集 的萃取物在體積和濃度上變化，從而導致在此種并行處理的總性能上的變化。因此，并行萃 取的益處被此種分流配置抵消。
[0009] 還可以用單一的泵來填充這些單獨的室并且在靜態(tài)操作模式下進行萃取，然而， 此種操作不是真正的并行處理。因此，實際處理量更類似于順序處理并且不等于并行處理 可以提供的增加的處理量。
[0010] 可替代地，多個泵可以與相應數(shù)目的萃取室一起使用以提供真正的并行方法，然 而，此種雙重性（duplicity)增加了與泵/室通道的數(shù)目成正比的成本。
[0011] 因此，存在對于進行并行萃取而無以上限制和缺點的更成本有效的方法的需要。
[0012] 簡要概述
[0013] 本發(fā)明的一個方面針對一種并行加速溶劑萃取裝置，該裝置包括：多個萃取室； 用于將該多個萃取室維持在所希望的溫度的溫度控制區(qū)；多個收集容器，每個收集容器經(jīng) 由被配置為維持壓力的限流器被流體地聯(lián)接至對應的萃取室；用于將萃取溶劑供應到該多 個萃取室中的溶劑泵；以及用于順序地引導萃取溶劑從該溶劑泵流動至該多個萃取室中的 對應的萃取室的轉換閥。
[0014] 該溫度控制區(qū)可以是水浴。該溫度控制區(qū)可以是烘箱組件。該溫度控制區(qū)可以包 括用于每個萃取室的專用控制區(qū)。該溫度控制區(qū)可以將該多個萃取室維持在100°c。
[0015] 該限流器可以是提供在這些萃取室和這些收集容器中的對應的萃取室和收集容 器之間的恒定流體連通的限流管。
[0016] 該溶劑泵可以在至少1500psi下運行。
[0017] 該轉換閥可以是多端口閥或多位閥。該轉換閥可以是六端口閥或十端口閥。該轉 換閥可以是六位閥或十位閥?？梢宰詣涌刂圃撧D換閥以在該多個萃取室之間順序轉換。
[0018] 本發(fā)明的另一個方面針對一種并行加速溶劑萃取的方法，該方法包括：提供多個 萃取室；提供多個樣品，將每個樣品放置在這些萃取室中的一個對應的萃取室中；將該多 個萃取室的工作溫度維持在所希望的溫度；將萃取溶劑供應到該多個萃取室中；以及將萃 取溶劑從該溶劑泵順序地引導至該多個萃取室中的一個選擇的萃取室，其中該溶劑穿過這 一個選擇的萃取室。
[0019] 該溫度控制區(qū)可以將這些萃取室維持在100°C。
[0020] 限流器可以提供在這些萃取室中的對應的萃取室至相應的多個收集容器之間的 恒定流體連通。
[0021] 該供應萃取溶劑的步驟可以用溶劑泵來完成。該溶劑泵可以在至少1500psi下運 行。
[0022] 該順序地引導萃取溶劑的步驟可以在預定的順序間隔下完成的。該順序地引導萃 取溶劑的步驟可以用轉換閥來完成。該轉換閥可以是多端口閥或多位閥。可以自動控制該 轉換閥以在該多個萃取室之間順序轉換。
[0023] 本發(fā)明的方法和設備具有從此處結合的附圖和以下詳細說明將顯而易見或在其 中更詳細地闡述的其他特征和優(yōu)勢，這些特征和優(yōu)勢被一起用來闡明本發(fā)明的某些原理。
[0024] 附圖簡述
[0025] 圖1是根據(jù)本發(fā)明的不同方面的具有兩個通道的示例性并行加速溶劑萃取系統(tǒng) 的示意圖。
[0026] 圖2是根據(jù)本發(fā)明的不同方面的具有四個通道的示例性并行加速溶劑萃取系統(tǒng) 的示意圖。
[0027] 詳細說明
[0028] 現(xiàn)將詳細參考本發(fā)明的不同的實施例，不同的實施例的實例在附圖中說明并且在 下文中描述。雖然將結合示例性實施例來描述本發(fā)明，但應理解本說明書并不希望將本發(fā) 明限制于那些示例性實施例。相反，預期本發(fā)明不僅涵蓋示例性實施例，而且還涵蓋可以包 括在由所附權利要求書所界定的本發(fā)明精神和范圍內的不同的替代方案、修改、等效物以 及其他實施例。
[0029] 總體上，本發(fā)明提供用單一泵配置以并行形式進行加速溶劑萃取。根據(jù)本發(fā)明，一 種并行加速溶劑萃取系統(tǒng)使用閥轉換，以便以轉換的方式將來自泵的溶劑輸出路由到多個 萃取室內（例如數(shù)目為2、4、6或更多個），從而維持流速并且提供可重現(xiàn)的萃取結果。由于 使用單一泵，該溶劑萃取實現(xiàn)了可重現(xiàn)的體積，使得萃取的分析物濃度在并行形式中是一 致的。在不同的實施例中，由于使用單一正排量泵，根據(jù)本發(fā)明的并行加速溶劑萃取系統(tǒng)允 許用于以更低成本進行并行萃取的可重現(xiàn)性更高的形式。
[0030] 現(xiàn)在轉向附圖，其中貫穿這些不同的圖，類似部件由類似參考數(shù)字表示，將注意力 指向圖1，其示出了總體上表示為30的并行加速溶劑萃取系統(tǒng)。所示的系統(tǒng)使用單一溶劑 泵32和轉換閥33以將來自泵的輸出選擇性地轉向至多個萃取通道35,以便進行并行萃取。 如圖1中所示，萃取通道35包括溶劑室37和樣品室39。應該指出，術語室和柱可互換地使 用來描述在此所述的溶劑萃取系統(tǒng)。術語柱可以用于描述具有大致圓柱形形狀的室。
[0031] 該泵在設定的流速下連續(xù)運行并且能夠將已知計量體積的溶劑泵送到這些萃取 室內。通過精確控制流速，精確控制萃取物的體積。按此種受控方式進行加速溶劑萃取提 供了使用加速溶劑萃取進行并行萃取的可重現(xiàn)性更高的平臺。應了解此種單一泵送方法也 可以用于具有氣體輔助的操作模式的系統(tǒng)中。
[0032] 在一些方面，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法類似于以上提及的'311和'856專利披露的那 些，以及美國專利號5, 647, 976和5, 660, 727所述的那些，出于所有目的這些專利的全部內 容通過此引用結合在此。
[0033] 如圖1中所示，該萃取系統(tǒng)總體上包括通過轉換閥33被流體連接到多個溶劑柱37 以及相應的樣品柱39的溶劑泵32,這些溶劑柱和樣品柱形成容納在溫度控制區(qū)40中的多 個通道。應注意到，一個或多個溫度控制區(qū)可以構成區(qū)40。每個通道的這些柱經(jīng)由相應數(shù) 目的限流器44被流體連接到對應的收集容器42。在萃取過程中這些限流器總體上增加了 至該室的背壓。例如，限流器可以由如所希望地加熱的管道形成。其他限流器可以包括在 設定壓力和/或設定時間下關閉和打開的閥。
[0034] 該溶劑泵可以是由賽默飛世爾科技（Thermo Fisher Scientific)(森尼韋爾，加 利福尼亞州）制造的Dionex P680HPLC泵，然而，應理解可以根據(jù)本發(fā)明利用其他合適的 泵。優(yōu)選地，該流速是從0. 001至100mL/min ;更優(yōu)選0. 001