一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，包括以下步驟：步驟1：將野菊花粉碎后過篩，取0.25重量份的野菊花粉與0.3g硅藻土混合；步驟2：加入到預(yù)先鋪設(shè)有濾膜的萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取獲得萃取液，萃取條件為：萃取溶劑為重量比為0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物，萃取溫度100℃，靜態(tài)萃取時(shí)間為5min，沖洗體積100％，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為1次，萃取壓力1500psi；步驟3：將萃取液稀釋離心后，得到上清液。本發(fā)明提供了一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，該方法相比于回流提取法提取并進(jìn)行高效液相色譜法檢測(cè)得到結(jié)果更加精確。
【專利說明】
一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] Herald of medicine V0L28 No8 Augest2009公開了高效液相色譜法測(cè)定野菊花 中綠原酸的含量，其采用回流提取的方法提取得到綠原酸，然后通過高效液相色譜法進(jìn)行 測(cè)量，其測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)且提取測(cè)量精度有待提高。
[0003] 隨著快速檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，通過超聲萃取法、快速溶劑萃取法可以得到中藥中的 多種有效成分，難點(diǎn)在于，如何有效調(diào)整各參數(shù)達(dá)到對(duì)各組分準(zhǔn)確高效提取的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，該方法相比于回流 提取法提取并進(jìn)行高效液相色譜法檢測(cè)得到結(jié)果更加精確。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，其特征在于， 包括以下步驟：
[0006] 步驟1:將野菊花粉碎后過篩，取0.25重量份的野菊花粉與0.3g硅藻土混合；
[0007] 步驟2:加入到預(yù)先鋪設(shè)有濾膜的萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取獲得萃取液，萃取條件 為:萃取溶劑為重量比為0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物，萃取溫度KKTC，靜態(tài)萃取時(shí)間 為5min，沖洗體積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為1次，萃取壓力1500psi;
[0008] 步驟3:將萃取液稀釋離心后，得到上清液。
[0009] 在上述的野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法中，所述的萃取池的體積為5ml，所述 的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為60s。
[0010]在上述的野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法中，步驟3具體為:將萃取液用重量比 為0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物稀釋后在15000r/min下離心5min，取上清液。
[0011] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0012] 本發(fā)明通過ASE靜態(tài)快速溶液萃取方法對(duì)野菊花中的綠原酸行萃取，可以最大限 度的提取野菊花中的綠原酸，提取效率高，操作時(shí)間短。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0014] 實(shí)施例1:
[0015] -種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法:將野菊花經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過三號(hào)篩，約 0.25g，精密稱定，與0.5g硅藻土混合均勻，待用，移入到預(yù)先放好過濾膜的AS:E?5ml萃取池 中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束 后，把萃取液轉(zhuǎn)移于25ml容量瓶中，用重量比為0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物稀釋至刻 度，在15000r/min下離心5min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0016] 萃取條件(見表1)為：
[0017] 表1
[0019] 分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0020] a)儀器:Thermo 雙三元液相(U-3000)
[0021 ] b)色譜柱Thermo Syncronis C18 3譲 3 X 100mm，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長(zhǎng)度 100mm，粒徑 3ym)
[0022] c)柱溫：4(TC [0023] d)流速:0.5mL/min
[0024] e)流動(dòng)相：乙腈-水，20°C條件下的體積比為4:6 [0025] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：326nm
[0026] 取3個(gè)批號(hào)的野菊花進(jìn)行測(cè)試，批號(hào)分別為1510020、151001、20150701，采用實(shí)施 例1的萃取和檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)對(duì)相同批號(hào)的產(chǎn)品按照【背景技術(shù)】記載的回流提取和 高效液相色譜法測(cè)試。野菊花中的綠原酸的測(cè)試結(jié)果如下表1:
[0027]表 1
[0029]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將野菊花粉碎后過篩，取0.25重量份的野菊花粉與0.3g硅藻土混合； 步驟2:加入到預(yù)先鋪設(shè)有濾膜的萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取獲得萃取液，萃取條件為：萃 取溶劑為重量比為0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物，萃取溫度100°C，靜態(tài)萃取時(shí)間為 5min，沖洗體積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為1次，萃取壓力1500psi; 步驟3:將萃取液稀釋離心后，得到上清液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，其特征在于，所述的萃取 池的體積為5ml，所述的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為60s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的野菊花中的綠原酸的靜態(tài)萃取方法，其特征在于，步驟3具體 為：將萃取液用重量比為0.1: 9.9的乙二胺和乙醇的混合物稀釋后在15000r/min下離心 5min，取上清液。
【文檔編號(hào)】C07C67/56GK105820051SQ201610268755
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所