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一種同時(shí)含有綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露及制備方法與流程

文檔序號(hào):11116235閱讀:1513來源:國知局

本專利公開一種中藥制劑或保健食品的加工技術(shù)。具體地講,是公開一種藥食兩用藥材(食材)金銀花加工得到的金銀花露及其制備方法。



背景技術(shù):

金銀花別名二花、銀花、雙花、為忍冬科植物忍冬、紅腺忍冬、山銀花或毛花柱忍冬的花蕾。我國南北各地均有分布。其性寒、味甘。中醫(yī)認(rèn)為金銀花具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱;主治外感風(fēng)熱,溫病發(fā)熱,咽紅腫痛、熱毒血痢、癰腫疔瘡等癥。

現(xiàn)代研究表明,金銀花含揮發(fā)油、木犀草素、黃酮類、綠原酸、皂甙等藥效成分,同時(shí)富含多糖物質(zhì)。金銀花具有廣譜抗菌作用,并有明顯的抗炎及解熱作用;可降低膽固醇、對(duì)某些腫瘤細(xì)胞有明顯的細(xì)胞毒性作用;對(duì)胃潰瘍有預(yù)防作用。

綠原酸具有抗腫瘤、抗菌消炎、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、降血壓,延緩衰老作用及興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多種藥理作用,對(duì)大腸癌、肝癌和喉癌具有顯著的抑制作用。

由于金銀花以上明確的藥理作用,金銀花露產(chǎn)品在我國生產(chǎn)歷史悠久,銷量很大,生產(chǎn)廠家眾多,最多時(shí)上千家生產(chǎn)企業(yè)。但是產(chǎn)品質(zhì)量令人擔(dān)憂,絕大多數(shù)產(chǎn)品根本不含綠原酸成分,根本無法保證金銀花露具有抗病毒、抗菌消炎、抗腫瘤作用。傳統(tǒng)的金銀花露生產(chǎn)采煎煮法,如發(fā)明專利CN201410555429.7富含維C及其他微量元素的金銀花露及其制備方法,又如發(fā)明專利CN102113694A金銀花露的制作方法。傳統(tǒng)煎煮法雖能基本保持臨床藥效,但因?yàn)榉枷阄镔|(zhì)揮發(fā)損失較大,所得金銀花露的金銀花特征香味不濃,口感較差,且部分綠原酸長時(shí)間高溫煎煮有所損失。隨著技術(shù)進(jìn)步,廠家一味追求感官和風(fēng)味,忽視內(nèi)在品質(zhì),現(xiàn)在大多采用蒸餾法制備金銀花露,蒸餾法較好保持了金銀花中特征芳香物質(zhì),金銀花露風(fēng)味突出,色澤好,口感好,但是這種方法生產(chǎn)的金銀花露完全不含綠原酸,根本無法保證金銀花露具有抗病毒、抗菌消炎、抗腫瘤作用。如發(fā)明專利CN1557225A金銀花露飲料的制備方法,發(fā)明專利CN103120348A金銀花露飲料及其生產(chǎn)方法等。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種同時(shí)含有綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露。

本發(fā)明以水為溶劑,采取分段萃取金銀花中的有效成分,第一段采取低溫逆流萃取,第二段將經(jīng)第一段提取產(chǎn)生的藥渣采取高溫連續(xù)熱萃取,分別冷卻、過濾后,按生藥比例調(diào)配成金銀花露。既保證了金銀花露具有特征風(fēng)味、色澤好、口感好,又保證金銀花中的綠原酸、黃酮類、芳香成分等有效成分被有效的萃取出來。其優(yōu)點(diǎn)是所得金銀花露同時(shí)含有綠原酸和芳香物質(zhì),確保臨床藥效,所得金銀花真正具有抗菌消炎、抗病毒、抗腫瘤、清熱解毒、清涼去火的作用。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

提供一種同時(shí)含有綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露,其特征在于:所述金銀花露同時(shí)含有綠原酸和揮發(fā)油成分,綠原酸的含量大于或等于10mg/100ml,其制備方法是不使用任何有機(jī)溶劑,以水為溶劑采用兩段式分別萃取金銀花中的有效成分,第一段采用低溫逆流萃取金銀花中綠原酸,第二段將經(jīng)第一段提取產(chǎn)生的藥渣采用高溫連續(xù)熱萃取揮發(fā)油成分,然后分別冷卻,過濾后按生藥量比例調(diào)配而成。

按上述方案,所述的低溫逆流萃取為:將金銀花藥材(食材)用5-10倍量的純凈水,鹽酸調(diào)pH值3.5-6.8,采用低溫(30℃-60℃)逆流萃取,萃取溫度為30℃-60℃。

按上述方案,所述的高溫連續(xù)熱萃取為以低溫逆流萃取后所收集藥渣為原料,采用高溫連續(xù)熱萃取(100℃-115℃),收集揮發(fā)油餾分,萃取溫度100℃-115℃。

按上述方案,所述的金銀花藥材(食材),別名為二花、銀花、雙花,為忍冬科植物忍冬、或紅腺忍冬、或山銀花或毛花柱忍冬的花蕾。

提供一種同時(shí)含有綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露的制備方法,包括以下步驟:

1.取金銀花藥材(食材),經(jīng)含0.1wt%-2.0wt%NaCl的溶液浸潤4-8小時(shí),清洗、離心機(jī)甩干備用。

2.將經(jīng)浸潤的金銀花藥材(食材)用5-10倍量的純凈水,鹽酸調(diào)pH值3.5-6.8,采用低溫(30℃-60℃)逆流萃取,萃取溫度為30℃-60℃,然將萃取液冷卻,靜置4-8小時(shí)過濾,收集濾液A保存待用。

3.以上述低溫逆流萃取后所收集藥渣為原料,采用高溫連續(xù)熱萃取(100℃-115℃),萃取溫度100℃-115℃,收集揮發(fā)油餾分,快速冷卻,靜置4-8小時(shí),過濾,收集濾液B保存待用。

4.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍,減壓濃縮或不濃縮,添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加或不添加蔗糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得同時(shí)含綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露;

或?qū)⑺脼V液A與上述所得濾液B按比例配伍,添加一定比例的果汁或添加一定比例的蔬菜汁調(diào)配,添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得金銀花露飲品。

所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測(cè)定,采用HPLC法(通則0512)檢測(cè)綠原酸的含量。

所得金銀花露按《中國藥典》(2015年版P1056)采用氣相色譜法(通則0521)檢測(cè)芳樟醇成分。

金銀花露綠原酸含量測(cè)定:

按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測(cè)定,采用HPLC法(通則0512)檢測(cè)綠原酸的含量。

1260系列高效液相色譜儀(DAD檢測(cè)器,美國angilent公司)。綠原酸對(duì)照品(成都植標(biāo)化純生物技術(shù)有限公司,PCS0348,Lot:150511),乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑為分析純。

色譜條件:采用C18色譜柱(4.0mm*250mm,5μm),流動(dòng)相乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)13:87,檢測(cè)波長327nm,流速1.0mL·min-1,柱溫30℃。

根據(jù)峰面積計(jì)算金銀花露綠原酸的含量。

金銀花露芳樟醇檢測(cè)

以芳樟醇為對(duì)照品,按《中國藥典》(2015年版P1056)采用氣相色譜法(通則0521)檢測(cè)芳樟醇成分。色譜條件:Agilent HP-5毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升溫,柱溫初始50℃,以每分鐘10℃升溫至80℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度240℃;檢測(cè)器溫度230℃,MS檢測(cè);載氣為氮?dú)?,流?.0mL/min;分流進(jìn)樣,分流比10:1;理論塔板數(shù)按芳樟醇峰計(jì)算不少于20000。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)不足,既保證了金銀花露具有特征風(fēng)味、色澤好、口感好,又保證金銀花中的綠原酸、黃酮類、芳香成分等有效成分被有效的萃取出來,所得金銀花露同時(shí)含綠原酸和揮發(fā)油功效成分,真正具有抗菌消炎、抗病毒、抗腫瘤、清熱解毒、清涼去火的作用,確保臨床藥效。

具體實(shí)施方式

下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)施方案做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例一:

1.取金銀花藥材(食材)10千克,經(jīng)鑒定為忍冬科植物忍冬的花蕾。經(jīng)含1.0%NaCL溶液浸潤4小時(shí),清洗、離心機(jī)甩干用于萃取有效成分。

2.將經(jīng)浸潤的金銀花藥材(食材)用50L的純凈水,鹽酸調(diào)pH值3.5,采用低溫(30℃)逆流萃取,萃取液冷卻,靜置4-8小時(shí)過濾,收集濾液A保存待用。

3.以逆流萃取后所收集藥渣為原料,采用高溫連續(xù)熱萃取(105℃),收集揮發(fā)油餾分,快速冷卻,靜置4小時(shí),過濾,收集濾液B保存待用。

4.所得濾液A與上述所得濾液B按生藥量比例配伍,減壓濃縮(或不濃縮),添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)蔗糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得同時(shí)含綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露。

5.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍,或添加一定比例的果汁調(diào)配,或添加一定比例的蔬菜汁調(diào)配,添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得具有特征風(fēng)味、色澤好、口感好的金銀花露飲品。

6.所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測(cè)定,采用HPLC法(通則0512)檢測(cè)綠原酸的含量,按《中國藥典》(2015年版P1056)采用氣相色譜法(通則0521)可檢測(cè)芳樟醇含量。

7.經(jīng)檢測(cè),所得金銀花露綠原酸含量為11mg/100ml,經(jīng)檢測(cè)含有芳樟醇成分。

實(shí)施例二:

1.取金銀花藥材(食材)10千克,經(jīng)鑒定為山銀花的花蕾。經(jīng)含2.0%NaCL溶液浸潤8小時(shí),清洗、離心機(jī)甩干用于萃取有效成分。

2.將經(jīng)浸潤的金銀花藥材(食材)用100L的純凈水,鹽酸調(diào)pH值6.5,采用低溫(60℃)逆流萃取,萃取液冷卻,靜置8小時(shí)過濾,收集濾液A保存待用。

3.以逆流萃取后所收集藥渣為原料,采用高溫連續(xù)熱萃取(115℃),收集揮發(fā)油餾分,快速冷卻,靜置4小時(shí),過濾,收集濾液B保存待用。

4.所得濾液A與上述所得濾液B按生藥量比例配伍,減壓濃縮(或不濃縮),添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)蔗糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得同時(shí)含綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露。

5.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍,或添加一定比例的果汁調(diào)配,或添加一定比例的蔬菜汁調(diào)配,添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得具有特征風(fēng)味、色澤好、口感好的金銀花露飲品。

6.所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測(cè)定,采用HPLC法(通則0512)檢測(cè)綠原酸的含量,按《中國藥典》(2015年版P1056)采用氣相色譜法(通則0521)可檢測(cè)芳樟醇含量。

8.經(jīng)檢測(cè)所得金銀花露,綠原酸含量為16mg/100ml,經(jīng)檢測(cè)含有芳樟醇成分。

7.

實(shí)施例三:

1.取金銀花藥材(食材)20千克,經(jīng)鑒定為毛花柱忍冬的花蕾。經(jīng)含0.5%NaCL溶液浸潤6小時(shí),清洗、離心機(jī)甩干用于萃取有效成分。

2.將經(jīng)浸潤的金銀花藥材(食材)用180L的純凈水,鹽酸調(diào)pH值5.5,采用低溫(50℃)逆流萃取,萃取液冷卻,靜置6小時(shí)過濾,收集濾液A保存待用。

3.以逆流萃取后所收集藥渣為原料,采用高溫連續(xù)熱萃取(110℃),收集揮發(fā)油餾分,快速冷卻,靜置6小時(shí),過濾,收集濾液B保存待用。

4.所得濾液A與上述所得濾液B按生藥量比例配伍,減壓濃縮(或不濃縮),添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)蔗糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得同時(shí)含綠原酸和揮發(fā)油成分的金銀花露。

5.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍,或添加一定比例的果汁調(diào)配,或添加一定比例的蔬菜汁調(diào)配,添加適量食品級(jí)檸檬酸、苯甲酸鉀,添加(或不添加)糖調(diào)配,高溫瞬時(shí)殺菌,灌裝,即得具有特征風(fēng)味、色澤好、口感好的金銀花露飲品。

6.所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測(cè)定,采用HPLC法(通則0512)檢測(cè)綠原酸的含量,按《中國藥典》(2015年版P1056)采用氣相色譜法(通則0521)可檢測(cè)芳樟醇含量。

經(jīng)檢測(cè)所得金銀花露經(jīng)檢測(cè)含有揮發(fā)油,綠原酸含量為14mg/100ml經(jīng)檢測(cè)含有芳樟醇成分。

以上是本發(fā)明的具體實(shí)施技術(shù)路線和效果,但專利保護(hù)并不局限于此。

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