專利名稱：一種從金銀花中同時(shí)制備綠原酸和木犀草苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生化物品制備領(lǐng)域，涉及一種從金銀花中同時(shí)制備綠原酸和木犀草苷 的方法。
背景技術(shù)：
金銀花(Chinese honey suckle,/7Zo^ Lonicerae)為忍冬 ^QCapri foliaceae)忍 冬屬(Xcmicera )植物忍冬ilonicera. japonica Thunb.)的干燥花蕾，為常用中藥，具有清 熱解毒、涼風(fēng)散熱、抗病毒、保肝利膽的功能，是一種藥食同源的綠色天然產(chǎn)物。金銀花主要成分為有機(jī)酸類、黃酮類、揮發(fā)油、三萜苷類、環(huán)烯醚萜苷類、神經(jīng)酰胺 類化合物等。其中，綠原酸是一種極性有機(jī)酸，易溶于水、乙醇、丙酮、甲醇等極性溶劑中，木 犀草苷是黃酮苷類化合物，溶于水、甲醇、乙醇中。綠原酸和木犀草苷具有顯著的生理活性綠原酸對消化系統(tǒng)、血液系統(tǒng)和生殖系 統(tǒng)疾病均有治療作用，其明顯的抗菌作用有利于急性咽喉炎癥及皮膚病的治療(張鞍靈等， 中草藥，2001，32 (2) :173 174)；此外綠原酸還具有止血，增強(qiáng)白血球及抗病毒作用，能縮 短血凝及出血時(shí)間(Jaclyn M L等，Mol Cell Biochem, 2001，226 :89—95)。木犀草苷也 具有一定的的藥理活性，已有研究表明木犀草素及其苷具有抗誘變、抗腫瘤、抗感染、抗過 敏等藥理活性，并被認(rèn)為是羥基的自由基清除劑及蛋白激酶C的抑制劑，木犀草苷(木犀草 素-7-0-β -D-葡萄糖苷)具有明顯的抗氧化損傷的能力，修復(fù)心肌細(xì)胞損傷(Cimanga等， Journal of Ethnopharmacology 2006，107(1) :83_90)。最近研究表明，木犀草素通過誘導(dǎo) 細(xì)胞凋亡抑制惡性腫瘤細(xì)胞(Ko WG等，Phytother Res, 2002,16 295 - 298)，并且木犀草 苷比木犀草素對K562細(xì)胞增殖表現(xiàn)出更強(qiáng)的抑制作用(韓寧寧等，上海師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自 然科學(xué)版)，2008，(6) :622 626)，它對MT-4細(xì)胞系具有中等強(qiáng)度的細(xì)胞毒作用(應(yīng)景艷 等，藥學(xué)學(xué)報(bào)，2008，(4) :335 342)。由于這類物質(zhì)具有很廣泛的生物活性，所以在科學(xué)研 究和臨床上的需求量很大?，F(xiàn)階段，有關(guān)金銀花中綠原酸提取研究很多。關(guān)于如何從金銀花中同時(shí)提取主要 成分綠原酸和木犀草苷的報(bào)道幾乎沒有，這在很大程度上制約了這種傳統(tǒng)藥物的進(jìn)一步發(fā)展。林緞嫦等人(中成藥，1994，16 (7) :2 4)采用70%乙醇從金銀花中提取了綠原酸， 綠原酸得率為6. 1%。孫志勇等人(中醫(yī)中藥，2004，25(6) :57 58)采用乙醇熱回流法從金 銀花中提取綠原酸，正交實(shí)驗(yàn)研究表明，各因素的影響大小依次為提取次數(shù)>提取時(shí)間> 料液比 > 乙醇濃度。白海波等人(中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志，2003，20(2) :130 132)同樣采 用了正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化了乙醇熱回流提取綠原酸的最佳工藝，70%乙醇、85°C、提取2次，每次 lh。如果利用傳統(tǒng)的方法(聚酰胺前處理結(jié)合s印hadex LH_20凝膠色譜純化方法以及 制備型高效逆流色譜(HSCCC)方法)從金銀花中對綠原酸進(jìn)行分離純化，雖然可以得到純度 較高的綠原酸，但是這類方法往往存在著分離步驟繁瑣、工藝復(fù)雜、設(shè)備成本過高等不足，
3因此，該方法很難用于工業(yè)化生產(chǎn)中。同時(shí)，有關(guān)木犀草苷的制備研究尚未見研究報(bào)道，木 犀草苷為黃酮苷類化合物，分離制備黃酮苷類化合物的常用方法一般為堿提酸沉，而金銀 花中木犀草苷的含量一般在0. 1%左右，顯然不適宜用常規(guī)的堿提酸沉法。所以，研究設(shè)計(jì)出一種能夠簡單的大量分離純化綠原酸和木犀草苷的工藝，是十 分重要的，可以有效的利用植物資源，為開發(fā)與利用這兩種有著良好生物活性的天然產(chǎn)物 提供更好的基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從金銀花中同時(shí)制備綠原酸和木犀草苷的方法，該方 法工藝簡單，所得化合物純度較高。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明的通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)
一種從金銀花中同時(shí)制備綠原酸和木犀草苷的方法，其特征在于，依次按以下步驟進(jìn)
行
(1)將金銀花風(fēng)干粉碎；在4(T60°C下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為559Γ70%的乙醇加熱提取3次，每 次30min ；合并提取液，過濾，減壓回收乙醇，得到含有綠原酸和木犀草苷的浸膏；
(2)用pH=6的弱酸性水溶解浸膏，過濾，濾液用DlOl型大孔樹脂純化；依次用去離子 水、pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%-20%的乙醇和pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%_40%的乙醇洗脫，減壓濃縮質(zhì) 量分?jǐn)?shù)10%-20%和質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%-40%的乙醇相的浸膏，分別得到含綠原酸和木犀草苷的浸 膏；
(3)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%乙醇相和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%乙醇相的浸膏同硅膠混合制備成干樣，將 干樣填充到200-300目的硅膠色譜柱上端，分別用乙酸乙酯、乙酸乙酯甲酸水=20:1:0. 1 的混合溶劑、乙酸乙酯甲酸水=10:1:0. 1的混合溶劑洗脫，將綠原酸含量在70%以上的 餾分集中起來，濃縮后用乙酸乙酯_甲醇重結(jié)晶，得純度大于98%的綠原酸；
(4)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%乙醇相和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%乙醇相的浸膏同聚酰胺拌樣，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸 干，研磨至均勻的細(xì)粉，將干樣填充到80-100目的聚酰胺色譜柱上端，分別用氯仿、氯仿 甲醇=40:1-20:1的混合溶劑、氯仿甲醇=15:1的混合溶劑、氯仿甲醇=10:1-5:1的混合 溶劑、甲醇洗脫，將木犀草苷含量在60%以上的餾分集中起來，濃縮后得到淡黃色粉末，用 質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇重結(jié)晶，得純度大于98%的木犀草苷。本發(fā)明的方法工藝簡單，可得到較高純度的綠原酸和木犀草苷；該工藝過程中所 用的樹脂、溶劑和洗脫劑均可以重復(fù)使用，工藝成本很低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明的方法路線圖2是純化后綠原酸的高效液相色譜圖； 圖3是純化后木犀草苷的高效液相色譜下面結(jié)合附圖及發(fā)明人給出的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是以金銀花為原料，經(jīng)乙醇加熱浸提提取，然后依次利用大孔樹脂柱層析法、硅膠柱層析法、聚酰胺柱層析和重結(jié)晶法得到較高純度的綠原酸和木犀草苷。其操作步驟如下
a、將金銀花風(fēng)干粉碎；在4(T60°C下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為559Γ70%的乙醇加熱提取3次，每次 30min ；合并提取液，過濾，減壓回收乙醇，得到含有綠原酸和木犀草苷的浸膏。b、用pH=6的弱酸性水溶解浸膏，過濾，濾液用DlOl型大孔樹脂吸附。其中大孔 樹脂柱的最佳吸附條件為上樣量為生藥/大孔=(Γ1. 5) g · g_l，上樣液濃度為生藥的 0. Γ0. 5g · mL—1，上樣液pH為4，上樣速度為2 4倍柱體積/小時(shí)，吸附時(shí)間8 12小時(shí)；。C、洗脫前用5 15倍吸附材料的去離子水淋洗吸附柱，直到流出液為無色即可。d、用pH=6、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%_20%的乙醇洗脫，洗脫劑用量分別為吸附材料的4、 倍。收集洗脫液，合并濃縮后得到含有大量綠原酸的浸膏。e、用pH=6、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%_40%的乙醇洗脫，洗脫劑用量為吸附材料的7 10倍。
收集洗脫液，合并濃縮后得到含有大量木犀草苷的浸膏。f、將含綠原酸的提取物通過硅膠柱層析進(jìn)行分離，洗脫劑選用乙酸乙酯-甲 酸-水混合溶劑。分別用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲酸-水混合溶劑(乙酸乙酯甲酸水 =20:1:0. 1)、乙酸乙酯-甲酸-水混合溶劑(乙酸乙酯甲酸水=10:1:0. 1)洗脫；將綠原 酸含量在70%以上的餾分集中起來，濃縮后用乙酸乙酯-甲醇重結(jié)晶，得純度大于98%的綠 原酸。g、將含木犀草苷的提取物通過聚酰胺柱層析進(jìn)行分離，洗脫劑選用氯仿_甲醇系 統(tǒng)。即分別用氯仿、氯仿甲醇=40:1-20:1的混合溶劑、氯仿甲醇=15:1的混合溶劑、氯 仿甲醇=10 1-5 1的混合溶劑、甲醇洗脫，將木犀草苷含量在60%以上的餾分集中起來，濃 縮后得到淡黃色粉末，用95%的乙醇重結(jié)晶，得純度大于98%的木犀草苷。本實(shí)施例所用的乙醇、氯仿、甲醇、乙酸乙酯、甲酸均為分析純，乙腈和磷酸為HPLC 級，水為HPLC級和去離子水。各部分產(chǎn)品的分析測定均采用美國AgilentllOO型高效液相色譜儀，色譜柱為 UltimateC18色譜柱(250mmX4. 6 mm，5 μ m)，柱溫30°C，綠原酸流動(dòng)相為甲醇(A)和1%的 乙酸水溶液(B)，30 70 (V/V)，木犀草苷流動(dòng)相為甲醇(A)和1%的乙酸水溶液(B)，42.5 57. 5 (V/V)，流速1. OmL ^irT1,檢測器為可變波長掃描紫外檢測器(VWD)，檢測波長分別為 327nm、350nm，進(jìn)樣量為 10 μ L。以下是發(fā)明人給出的實(shí)施例，這些實(shí)施例是較優(yōu)的例子，本發(fā)明不限于這些實(shí)施 例。實(shí)施例1
取金銀花干粉500g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的乙醇10L，超聲提取3次，每次30min，合并 提取液，提取液過濾后去除濾渣，將濾液濃縮至棕紅色粘稠狀浸膏；用PH=6的去離子水溶 解浸膏3次，過濾，濾液以3倍柱體積/小時(shí)的流速通過DlOl型大孔樹脂柱，吸附10h，用去 離子水以4倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫3h，再分別用pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙醇、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為的20%乙醇以2倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫3h，接著用pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙 醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇以2倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫4h，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇 以5倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫4h。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的乙醇洗脫液合并濃縮至干，得到82. 93g浸膏，其中綠原酸的含量為28. 5%，取該浸膏26. OOg用甲醇溶解后加入31. 28g硅膠制成 干樣，將干樣置于硅膠柱上端，分別用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲酸-水(20:1 0. 1)、乙酸乙 酯-甲酸-水(10 1 0. 1)、甲醇洗脫，每流分IOOmL,所得流分經(jīng)薄層檢測，并結(jié)合顯色劑顯 色，將相同流分合并，將綠原酸的含量大于70%的餾分收集到一起，濃縮后得到7. 42g粉末 狀結(jié)晶，用乙酸乙酯_甲醇重結(jié)晶后得到6. 07g純度大于98%的綠原酸。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的乙醇洗脫液合并濃縮至干，得到 48. 07g浸膏，其中木犀草苷的含量為1. 28%，取該浸膏20. OOg,將其用聚酰胺拌樣，旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀蒸干，研磨至均勻的細(xì)粉備用。取IOOml聚酰胺粉(80-100目)用氯仿裝柱，分 別用氯仿、氯仿甲醇=40:1-20:1的混合溶劑、氯仿甲醇=15:1的混合溶劑、氯仿甲醇 =10:1-5:1的混合溶劑、甲醇洗脫，將木犀草苷含量在60%以上的餾分集中起來，濃縮后得 到淡黃色粉末256mg，用95%的乙醇重結(jié)晶，得純度大于98%的木犀草苷129mg。實(shí)施例2
取金銀花干粉500g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇15L，超聲提取3次，每次30min，合并 提取液，提取液過濾后去除濾渣，將濾液濃縮至棕紅色粘稠狀浸膏，用pH=6的去離子水溶 解浸膏3次，過濾，濾液以3倍柱體積/小時(shí)的流速通過DlOl型大孔樹脂柱，吸附9h，用去 離子水以4倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫2. 5h，再分別用pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙醇和 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇以3倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫3h，接著用pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 的乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇以2. 5倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫4h，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 95%的乙醇以5倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫4h。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的乙醇洗脫液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的乙醇洗脫液合并濃縮至干，得到 80. 58g浸膏，其中綠原酸的含量為27. 2%，取該浸膏26. OOg用甲醇溶解后加入31. 28g硅膠 制成干樣，將干樣置于硅膠柱上端，分別用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲酸-水(20 1 0. 1)、乙 酸乙酯-甲酸-水(10:1 0. 1)、甲醇洗脫，每流分IOOmL,所得流分經(jīng)薄層檢測，并結(jié)合顯色 劑顯色，將相同流分合并，將綠原酸的含量大于70%的餾分收集到一起，濃縮后得到7. 07g 粉末狀結(jié)晶，用乙酸乙酯_甲醇重結(jié)晶后得到5. 78g純度大于98%的綠原酸。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的乙醇洗脫液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的乙醇洗脫液合并濃縮至干，得 到46. 23g浸膏，其中木犀草苷的含量為1. 22%，取該浸膏20. OOg,將其用聚酰胺拌樣，旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，研磨至均勻的細(xì)粉備用。取IOOml聚酰胺粉(80-100目)用氯仿裝柱，分 別用氯仿、氯仿甲醇=40:1-20:1的混合溶劑、氯仿甲醇=15:1的混合溶劑、氯仿甲醇 =10:1-5:1的混合溶劑、甲醇洗脫，將木犀草苷含量在60%以上的餾分集中起來，濃縮后得 到淡黃色粉末244mg，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇重結(jié)晶，得純度大于98%的木犀草苷115mg。實(shí)施例3
參照附圖1，取金銀花干粉800g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的乙醇12L，超聲提取3次，每次 30min，合并提取液，提取液過濾后去除濾渣，將濾液濃縮至棕紅色粘稠狀浸膏，用pH=6的 去離子水溶解浸膏3次，過濾，濾液以3倍柱體積/小時(shí)的流速通過DlOl型大孔樹脂柱，吸 附llh，用去離子水以4倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫3h，再分別用pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 的乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇以3倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫4h，接著用pH=6的質(zhì)量分 數(shù)為30%的乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇以3倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫3h，最后用質(zhì)量分 數(shù)為95%的乙醇以5倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫4h。
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的乙醇洗脫液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的乙醇洗脫液合并濃縮至干，得到 130. 66g浸膏，其中綠原酸的含量為28. 9%，取該浸膏30. OOg用甲醇溶解后加入35g硅膠制 成干樣，將干樣置于硅膠柱上端，分別用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲酸-水(20 1 0. 1)、乙酸 乙酯-甲酸-水(10 1 0. 1)、甲醇洗脫，每流分IOOmL,所得流分經(jīng)薄層檢測，并結(jié)合顯色劑 顯色，將相同流分合并，將綠原酸的含量大于70%的餾分收集到一起，濃縮后得到8. 67g粉 末狀結(jié)晶，用乙酸乙酯_甲醇重結(jié)晶后得到7. 02g純度大于98%的綠原酸。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%乙醇洗脫液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的乙醇洗脫液合并濃縮至干，得到 75. 12g浸膏，其中木犀草苷的含量為1. 31%，取該浸膏40. OOg,將其用聚酰胺拌樣，旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀蒸干，研磨至均勻的細(xì)粉備用。取200ml聚酰胺粉(80-100目)用氯仿裝柱，分 別用氯仿、氯仿甲醇=40:1-20:1的混合溶劑、氯仿甲醇=15:1的混合溶劑、氯仿甲醇 =10:1-5:1的混合溶劑、甲醇洗脫，將木犀草苷含量在60%以上的餾分集中起來，濃縮后得 到淡黃色粉末524mg，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇重結(jié)晶，得純度大于98%的木犀草苷261mg。上述實(shí)施例中，純化后綠原酸、純化后木犀草苷的高效液相色譜圖參見圖2和圖 3。
權(quán)利要求
一種從金銀花中同時(shí)制備綠原酸和木犀草苷的方法，其特征在于，依次按以下步驟進(jìn)行(1)將金銀花風(fēng)干粉碎；在40~60℃下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%~70%的乙醇加熱提取3次，每次30min；合并提取液，過濾，減壓回收乙醇，得到含有綠原酸和木犀草苷的浸膏；(2)用pH=6的弱酸性水溶解浸膏，過濾，濾液用D101型大孔樹脂純化；依次用去離子水、pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇，以及pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的乙醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇洗脫，減壓濃縮質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%乙醇相和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%乙醇相的浸膏，以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%乙醇相和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的乙醇相的浸膏，分別得到含綠原酸和木犀草苷的浸膏；(3)將10%乙醇相和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%乙醇相的浸膏同硅膠混合制備成干樣，將干樣填充到200 300目的硅膠色譜柱上端，分別用乙酸乙酯、乙酸乙酯甲酸水=20:1:0.1的混合溶劑、乙酸乙酯甲酸水=10:1:0.1的混合溶劑洗脫，將綠原酸含量在70%以上的餾分集中起來，濃縮后用乙酸乙酯 甲醇重結(jié)晶，得純度大于98%的綠原酸；(4)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%乙醇相和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的乙醇相的浸膏同聚酰胺拌樣，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，研磨至均勻的細(xì)粉，將干樣填充到80 100目的聚酰胺色譜柱上端，分別用氯仿、氯仿甲醇=40:1 20:1的混合溶劑、氯仿甲醇=15:1的混合溶劑、氯仿甲醇=10:1 5:1的混合溶劑、甲醇洗脫，將木犀草苷含量在60%以上的餾分集中起來，濃縮后得到淡黃色粉末，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇重結(jié)晶，得純度大于98%的木犀草苷。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)濾液的上樣量為生藥/大孔 =(Γ1. 5)g.g-l,上樣液濃度為生藥的0. Γ0. 5g .mL-1,上樣液pH為4，上樣速度為2、倍 柱體積/小時(shí)，吸附時(shí)間纊12小時(shí)；質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%乙醇洗脫液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的乙醇洗脫 液的PH值均為6，洗脫速度為2、倍柱體積/小時(shí)，洗脫柱體積分別為4、倍柱體積；質(zhì)量 分?jǐn)?shù)30%乙醇洗脫液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%乙醇洗脫液的pH值均為6，洗脫速度為2、倍柱體積 /小時(shí)，洗脫柱體積分別為7 10倍柱體積。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的pH=6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%乙醇用量和質(zhì) 量分?jǐn)?shù)20%的乙醇用量分別為吸附材料的4、倍。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的pH=6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%乙醇用量和質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇用量分別為吸附材料的7 10倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從金銀花中同時(shí)制備綠原酸和木犀草苷的方法，其包括乙醇提取、D101型大孔樹脂富集、硅膠柱、聚酰胺柱分離純化和重結(jié)晶等步驟。本發(fā)明的方法是通過熱乙醇溶劑浸提法提取金銀花中綠原酸和木犀草苷、通過調(diào)節(jié)大孔樹脂所用洗脫液的濃度和pH值，達(dá)到富集、分離綠原酸和木犀草苷的目的，最后分別經(jīng)過硅膠柱層析和聚酰胺柱層析以及重結(jié)晶的方法得到純度大于95%的綠原酸和木犀草苷。
文檔編號(hào)C07C67/56GK101985421SQ20101051893
公開日2011年3月16日 申請日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者吳進(jìn), 張樹軍, 張繼文, 李娜, 王俊儒, 高鵬 申請人:西北農(nóng)林科技大學(xué)