一種磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬光催化劑制備領(lǐng)域，尤其涉及一種磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今社會，能源危機(jī)和環(huán)境污染成為阻礙人類進(jìn)步的關(guān)鍵問題【邱明艷，張?zhí)煊?，李彬?材料導(dǎo)報(bào)A:綜述篇，2012，26(3):48-52.】，如何解決這兩個棘手的難題成為眾多學(xué)者的研宄的熱點(diǎn)。光催化反應(yīng)是利用紫外或可見光能轉(zhuǎn)換成為化學(xué)反應(yīng)所需的能量產(chǎn)生催化作用，使周圍的氧氣及水分子激發(fā)成極具氧化能力的自由基，可分解大部分的有機(jī)污染物和無機(jī)物質(zhì)。光催化制氫技術(shù)一旦獲得突破可有效緩解能源危機(jī)。但是，現(xiàn)行的氧化物型光催化效果較差，為了克服這一缺點(diǎn)，人們從開發(fā)了諸如AgP04，B1X(X=Cl, Br,
I), Biff06,雜多酸等新型光催化劑來改善其光催化性能。雜多酸是一種寬禁帶材料，其HOMO—LUMO能級間隔為3.1?40.6 eV，主要通過自氧化和羥基自由基的產(chǎn)生實(shí)現(xiàn)對有機(jī)物的降解作用。但由于雜多酸存在易溶于水和不易回收的缺點(diǎn)，限制了其工業(yè)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，成本低，易回收，目的產(chǎn)物光催化效果明顯的磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。
[0005]一種磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，可按如下步驟實(shí)施:
(1)將三聚氰胺煅燒，隨爐冷卻后，研細(xì)，得到黃色的氮化碳固體粉末；
(2)在水和乙醇的混合液中加入磷鎢酸，攪拌，加入步驟(I)所得氮化碳，繼續(xù)攪拌；將沉淀物離心分離，洗滌，干燥，即可得目的產(chǎn)物磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。
[0006]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(I)中，將三聚氰胺在550°C下煅燒4h。
[0007]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，水和乙醇的體積比為1:1。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，在水和乙醇總量為50ml條件下，加入0.3?
0.4g的磷鎢酸。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，氮化碳的加入量為0.5?0.7g。
[0010]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，加入氮化碳后，繼續(xù)攪拌lh。
[0011]進(jìn)一步地，本發(fā)明將沉淀物離心分離，洗滌，干燥后，在100°C的干燥箱中干燥3?5h0
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡單，成本低，易回收，產(chǎn)品純度高，目的產(chǎn)物光催化效果明顯，適于大批量生產(chǎn)。
[0013]不含金屬元素的類石墨烯氮化碳(C3N4)作為一種新型的可見光響應(yīng)材料，在光催化降解和制氫等方面顯示了良好的應(yīng)用前景。C3N4作為光催化劑具有原料廉價，制備方法簡便適合大規(guī)模生產(chǎn)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
[0014]在本發(fā)明中，利用C3N4分子中具有較多的氨基的特點(diǎn)，使磷鎢酸和氨基發(fā)生中和反應(yīng)制備磷鎢酸和氮化碳的復(fù)合物，既解決了磷鎢酸光催化劑不易回收，又提高了其光催化效果。在相同光催化條件下，復(fù)合物的光催化效率提高了 30%。
【附圖說明】
[0015]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。
[0016]圖1是本發(fā)明所制樣品的X射線衍射(XRD)譜圖。
[0017]圖2 a是氮化碳形貌照片。
[0018]圖2 b是本發(fā)明磷鎢酸與氮化碳復(fù)合物HPW/C3N4形貌照片。
[0019]圖3是磷酸酸(HPW)與磷鎢酸與氮化碳(HPW/C3N4)光催化效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1。
[0021]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.6g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥4h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為98%。
[0022]實(shí)施例2。
[0023]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加Λ 0.35g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.6g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥4h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為99%。
[0024]實(shí)施例3。
[0025]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.4g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.6g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥4h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為97%。
[0026]實(shí)施例4。
[0027]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加Λ 0.3g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.5g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥4h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為98%。
[0028]實(shí)施例5。
[0029]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.6g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥4h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為99%。
[0030]實(shí)施例6。
[0031]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加Λ 0.3g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.7g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥4h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為97%。
[0032]實(shí)施例7。
[0033]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.6g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥3h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為99%。
[0034]實(shí)施例8。
[0035]取一定量的三聚氰胺放入坩禍中，在550°C的溫度下煅燒4h，隨爐冷卻后將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研細(xì)，得到黃色的C3N4固體粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷鎢酸，攪拌lh，加入0.6g的氮化碳，繼續(xù)攪拌lh。將沉淀物離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌3次。在100°C的干燥箱中干燥5h，即可得到磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑的產(chǎn)率為98%。
[0036]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟實(shí)施: (1)將三聚氰胺煅燒，隨爐冷卻后，研細(xì)，得到黃色的氮化碳固體粉末； (2)在水和乙醇的混合液中加入磷鎢酸，攪拌，加入步驟(I)所得氮化碳，繼續(xù)攪拌；將沉淀物離心分離，洗滌，干燥，即可得目的產(chǎn)物磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，將三聚氰胺在550°C下煅燒4h。
3.如權(quán)利要求2所述磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2 )中，水和乙醇的體積比為1:1。
4.如權(quán)利要求3所述磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，在水和乙醇總量為50ml條件下，加入0.3?0.4g的磷鎢酸。
5.如權(quán)利要求4所述磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，氮化碳的加入量為0.5?0.7g。
6.如權(quán)利要求5所述磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，加入氮化碳后，繼續(xù)攪拌Ih。
7.如權(quán)利要求6所述磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:將沉淀物離心分離，洗滌，干燥后，在100°C的干燥箱中干燥3?5h。
【專利摘要】本發(fā)明屬光催化劑制備領(lǐng)域，尤其涉及一種磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，按如下步驟實(shí)施：（1）將三聚氰胺煅燒，隨爐冷卻后，研細(xì)，得到黃色的氮化碳固體粉末；（2）在水和乙醇的混合液中加入磷鎢酸，攪拌，加入步驟（1）所得氮化碳，繼續(xù)攪拌；將沉淀物離心分離，洗滌，干燥，即可得目的產(chǎn)物磷鎢酸與氮化碳復(fù)合光催化劑。本發(fā)明工藝簡單，成本低，易回收，產(chǎn)品純度高，目的產(chǎn)物光催化效果明顯，適于大批量生產(chǎn)。
【IPC分類】B01J31-18
【公開號】CN104525262
【申請?zhí)枴緾N201410832945
【發(fā)明人】趙榮祥, 李秀萍
【申請人】遼寧石油化工大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月29日