本發(fā)明涉及化工精餾設(shè)備，具體涉及一種調(diào)節(jié)回流比提高精餾純度的方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、間歇精餾，又稱為分批精餾，在精細(xì)化工、藥物生產(chǎn)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，主要用于料液的分批精餾操作。與連續(xù)精餾裝置的區(qū)別在于，間歇精餾裝置的底部具有容積相對較大的精餾塔和精餾釜，且精餾塔的塔體無提餾段。間歇精餾操作開始時，全部物料加入精餾釜中，再逐漸加熱汽化，引出的蒸汽經(jīng)冷凝后，一部分作為餾出液產(chǎn)品，另一部分作為回流送回釜內(nèi)，然后進(jìn)行下一批的精餾操作。

2、間歇精餾為非定態(tài)過程，也就是需要在精餾過程中不斷改變回流比，從而使得精餾釜內(nèi)的物料組成不斷降低。若在操作時保持回流比不變，則餾出液組成將隨之下降；反之，為使餾出液組成保持不變，則在精餾過程中應(yīng)不斷加大回流比。為達(dá)到預(yù)定的要求，實際操作可以靈活多樣。例如，在操作初期可逐步加大回流比，以維持餾出液組成大致恒定；但回流比過大，則精餾時間過長、能耗大、成本高在經(jīng)濟(jì)上并不合理。故在操作后期可保持回流比不變，若所得的餾出液不符合要求，可將此部分產(chǎn)物并入下一批原料再次精餾。在精餾分離的整個過程中，回流比是精餾設(shè)計和操作的重要參數(shù)，回流比對精餾操作中的產(chǎn)品純度、產(chǎn)品收率均有重要影響。

3、目前的間歇精餾設(shè)備普遍采用精餾回流比控制器用于對回流和采出比的控制。例如，標(biāo)準(zhǔn)精餾裝置5225的回流比控制結(jié)構(gòu)主要由精餾頭帶磁鐵漏斗和帶電磁鐵回流比控制器組成，精餾回流比控制器由執(zhí)行機(jī)構(gòu)和控制電路組成，根據(jù)精餾工藝要求，確定回流和采出比例，相應(yīng)調(diào)節(jié)控制電路中時間繼電器的時間，以此控制電磁線圈的通斷來使帶磁鐵漏斗在全回流、全采出兩個位置來回擺動，這樣全回流和全采出就可以在回流比控制器設(shè)定的時間內(nèi)交替進(jìn)行。

4、目前的間歇精餾設(shè)備在精餾過程中主要是在設(shè)定好的時間段控制磁鐵漏斗的擺動位置，也就是全回流位置和全采出位置。當(dāng)磁鐵漏斗擺動至全回流位置時，實現(xiàn)全回流，此時回流比過大，精餾時間過長，能耗大，成本高，經(jīng)濟(jì)上不合理；當(dāng)磁鐵漏斗擺動至全采出位置時，實現(xiàn)全采出，此時回流比過小，產(chǎn)液組分分離不徹底，產(chǎn)品純度不高，容易打破反應(yīng)釜內(nèi)物料平衡和溫度平衡。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有的間歇精餾方法需要不斷改變通斷電時間來改變回流比，導(dǎo)致操作繁瑣，所耗費時間較高，效率低且產(chǎn)物純度不高的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種精餾多點位調(diào)節(jié)回流比控制裝置及方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下。

3、本發(fā)明的第一方面提供一種調(diào)節(jié)回流比提高精餾純度的方法，包括以下步驟：

4、確定分液模塊的全回流位置和全采出位置；設(shè)定所述全回流位置與所述全采出位置的中間位置為初始位置，將分液模塊偏轉(zhuǎn)至所述初始位置；

5、采集餾出液并分析餾出液的純度；根據(jù)獲取的純度與設(shè)定純度的大小比對，確定所述分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向和偏轉(zhuǎn)位置；并調(diào)節(jié)所述分液模塊朝向確定的偏轉(zhuǎn)方向和偏轉(zhuǎn)位置進(jìn)行偏轉(zhuǎn)；重復(fù)操作多次，直至篩選出餾出液的純度達(dá)到最大時的測量位置；

6、根據(jù)篩選出的測量位置，對待處理液進(jìn)行精餾處理，以提高待處理液的精餾純度。

7、在一個優(yōu)選的實施例中，所述全回流位置是用于實現(xiàn)餾出液的全回流的分液模塊的配置位置；所述全采出位置是用于實現(xiàn)餾出液的全采出的分液模塊的配置位置。

8、在一個優(yōu)選的實施例中，所述設(shè)定純度為餾出液達(dá)到合格采出標(biāo)準(zhǔn)的純度。優(yōu)選地，所述設(shè)定純度為85%～90%。

9、在一個優(yōu)選的實施例中，確定所述分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向和偏轉(zhuǎn)位置的具體條件是：

10、當(dāng)餾出液的純度<設(shè)定純度時，調(diào)節(jié)分液模塊朝向所述全回流位置的方向偏轉(zhuǎn)至測量位置與所述全回流位置的中間位置；或者，

11、當(dāng)餾出液的純度≥設(shè)定純度時，調(diào)節(jié)分液模塊朝向所述全采出位置的方向偏轉(zhuǎn)至測量位置與所述全采出位置的中間位置。

12、在一個優(yōu)選的實施例中，調(diào)節(jié)所述分液模塊朝向確定的偏轉(zhuǎn)方向和偏轉(zhuǎn)位置進(jìn)行偏轉(zhuǎn)，具體為：

13、當(dāng)確定的偏轉(zhuǎn)方向朝向全回流位置時，調(diào)節(jié)所述分液模塊朝向測量位置與全回流位置的中間位置偏轉(zhuǎn)，或者，

14、當(dāng)確定的偏轉(zhuǎn)方向朝向全采出位置時，調(diào)節(jié)所述分液模塊朝向測量位置與全采出位置的中間位置偏轉(zhuǎn)。

15、在一個優(yōu)選的實施例中，所述測量位置是用于采集餾出液的分液模塊的配置位置，且配置在所述全回流位置與所述全采出位置之間。

16、在一個優(yōu)選的實施例中，調(diào)節(jié)所述分液模塊朝向確定的偏轉(zhuǎn)方向進(jìn)行偏轉(zhuǎn)，采用回流比控制系統(tǒng)進(jìn)行；所述回流比控制系統(tǒng)包括：

17、永磁鐵單元，配置在所述分液模塊的外壁面；

18、電磁鐵模塊，配置在所述永磁鐵單元的一側(cè)，且與所述永磁鐵單元磁性耦合；

19、電源模塊，包括可調(diào)直流穩(wěn)壓電源和電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)；所述電磁鐵模塊依次連接所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)和所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源；

20、通過調(diào)整所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源的輸出電流大小，改變所述電磁鐵模塊對所述永磁鐵單元的磁吸力或排斥力的大小，用于調(diào)節(jié)所述分液模塊的偏移間距或偏移角度；

21、通過所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)整所述電磁鐵模塊的電流方向，改變所述電磁鐵模塊對所述永磁鐵單元的磁吸力方向，用于調(diào)節(jié)所述分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向。

22、在一個優(yōu)選的實施例中，所述回流比控制系統(tǒng)還包括處理模塊；所述處理模塊分別與所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源和所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)電連接；

23、所述處理模塊能夠根據(jù)獲取的餾出液的純度與設(shè)定純度的比對結(jié)果，確定所述分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向和偏轉(zhuǎn)位移；然后根據(jù)確定的分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向控制所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)整所述電磁鐵模塊的電流方向；并根據(jù)確定的分液模塊的偏轉(zhuǎn)位移控制所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源的輸出電流大小。

24、本發(fā)明第二方面提供一種調(diào)節(jié)回流比提高精餾純度的裝置，第一方面所述的調(diào)節(jié)回流比提高精餾純度的方法采用第二方面所述的裝置進(jìn)行，所述裝置包括精餾裝置、分液模塊和回流比控制系統(tǒng)，所述回流比控制系統(tǒng)包括：

25、永磁鐵單元，配置在所述分液模塊的外壁面；

26、電磁鐵模塊，配置在所述永磁鐵單元的一側(cè)，且與所述永磁鐵單元磁性耦合；

27、電源模塊，包括可調(diào)直流穩(wěn)壓電源和電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)；所述電磁鐵模塊依次連接所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)和所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源；

28、通過調(diào)整所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源的輸出電流大小，改變所述電磁鐵模塊對所述永磁鐵單元的磁吸力或排斥力的大小，用于調(diào)節(jié)所述分液模塊的偏移間距或偏移角度；

29、通過所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)整所述電磁鐵模塊的電流方向，改變所述電磁鐵模塊對所述永磁鐵單元的磁吸力方向，用于調(diào)節(jié)所述分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向。

30、在一個優(yōu)選的實施例中，所述回流比控制系統(tǒng)還包括處理模塊；所述處理模塊分別與所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源和所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)電連接；

31、所述處理模塊能夠根據(jù)獲取的餾出液的純度與設(shè)定純度的比對結(jié)果，確定所述分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向和偏轉(zhuǎn)位移；然后根據(jù)確定的分液模塊的偏轉(zhuǎn)方向控制所述電源極性轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)整所述電磁鐵模塊的電流方向；并根據(jù)確定的分液模塊的偏轉(zhuǎn)位移控制所述可調(diào)直流穩(wěn)壓電源的輸出電流大小。

32、在一個優(yōu)選的實施例中，所述精餾裝置包括蒸餾反應(yīng)器、精餾柱和冷凝模塊，所述精餾柱的一端插裝在所述蒸餾反應(yīng)器的頂部，所述精餾柱的另一端具有蒸餾液出口和回流液進(jìn)口，冷凝模塊具有蒸餾液進(jìn)口、回流液出口和采出液出口；精餾柱的蒸餾液出口通過蒸餾液管道與冷凝模塊的蒸餾液進(jìn)口連接；冷凝模塊的回流液出口通過回流液管道與精餾柱的回流液進(jìn)口連接，冷凝模塊的采出液出口通過采出液管道與采出液容器連接。在一個優(yōu)選的實施例中，冷凝模塊為冷凝管。

33、在一個優(yōu)選的實施例中，所述冷凝模塊內(nèi)具有分隔層，所述分隔層向下延伸出一冷凝液出口，所述分液模塊配置在所述冷凝液出口的下側(cè)。

34、在一個優(yōu)選的實施例中，所述分液模塊具有第一開口和第二開口，所述第一開口的尺寸大于所述第二開口的尺寸，所述第一開口配置在所述冷凝液出口的下側(cè)，且與所述冷凝液出口的位置對應(yīng)，以便于收集所述冷凝液出口流出的餾出液。

35、在一個優(yōu)選的實施例中，所述冷凝模塊內(nèi)安裝有采出液收集組件，所述采出液收集組件具有第一端口和第二端口，所述第一端口的尺寸大于所述第二端口的尺寸，所述第二端口沿所述采出液出口插裝在所述采出液管道內(nèi)；所述第一端口的開口方向朝向所述分液模塊的第二開口，以便于收集由所述分液模塊的第二開口流出的餾出液。

36、本發(fā)明的有益效果：

37、1、本發(fā)明通過精確調(diào)節(jié)分液模塊的擺動位置，并比對對應(yīng)測量位置的純度情況，用以篩選出餾出液的純度最大時的測量位置為最佳回流比位置；并以此位置進(jìn)行精餾處理，以提高待處理液的精餾純度。本發(fā)明的方法能夠在確定的最佳分流比位置直接對對應(yīng)的待處理液進(jìn)行精餾處理，由此在提高精餾效率的同時，提高精餾液純度至98.5%以上。

38、2、本發(fā)明通過電源模塊、處理模塊等各單元的相互配合，能夠?qū)崿F(xiàn)分液模塊的擺動位置在全回流or全采出之間進(jìn)行多點位調(diào)節(jié)，用以精準(zhǔn)控制回流比。

39、3、本發(fā)明通過電源模塊向所述電磁鐵模塊提供直流穩(wěn)壓電源，用以控制直流電磁鐵線圈的磁吸力大小，從而達(dá)到三角磁鐵漏斗擺動到最佳回流比位置的目的。本發(fā)明的方法滿足精餾提純的各種工藝要求，能夠做到精餾提純時間明顯縮短，節(jié)約成本，產(chǎn)品純度高，長時間保持工況穩(wěn)定的優(yōu)勢。