1.本實(shí)用新型涉及氣液固三相流化床反應(yīng)器，具體涉及一種蒽醌法制過氧化氫內(nèi)循環(huán)式三相流化床反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

在現(xiàn)有技術(shù)中，過氧化氫的制備一般通過蒽醌法來實(shí)現(xiàn)。蒽醌法以2-乙基蒽醌為載體，鈀(或鎳)為催化劑，由H2和O2直接化合成H2O2。分為氫化、氧化、萃取、后處理四個(gè)工序。

其中的氫化工序一般采用固定床工藝，以烷基蒽醌為載體，以重芳烴、四磷酸三辛脂為溶劑組成工作液。工作液在一定的壓力、溫度和催化劑的存在下，與氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成含有相應(yīng)烷基氫蒽醌的溶液(簡稱氫化液)。其反應(yīng)方程式如下：

固定床反應(yīng)器進(jìn)行蒽醌類物質(zhì)的氫化，雖然產(chǎn)量較大，但也表現(xiàn)出了生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、單位產(chǎn)品生產(chǎn)消耗高、生產(chǎn)設(shè)備笨重、投資大、生產(chǎn)操作安全性差等較多的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供一種蒽醌法制過氧化氫內(nèi)循環(huán)式三相流化床反應(yīng)裝置，以解決傳統(tǒng)的反應(yīng)裝置存在的生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、單位產(chǎn)品生產(chǎn)消耗高、生產(chǎn)設(shè)備笨重、投資大、生產(chǎn)操作安全性差等技術(shù)問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案如下：

一種蒽醌法制過氧化氫內(nèi)循環(huán)式三相流化床反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)器殼體(17)和反應(yīng)器內(nèi)部構(gòu)件；反應(yīng)器殼體底部設(shè)有工作液進(jìn)口(13)，在工作液進(jìn)口(13)上部設(shè)有工作液分布板(12)、新反應(yīng)氫氣進(jìn)口(14)，反應(yīng)器殼體下部設(shè)有循環(huán)氣進(jìn)口(15)，中上部設(shè)有反應(yīng)液(氫化液)出口(18)，頂部設(shè)有循環(huán)氣出口(1)；反應(yīng)器殼體底部的工作液進(jìn)口(13)與列管式膜混合器(11)的管程連接，新反應(yīng)氫氣進(jìn)口(14)與列管式膜混合器(11)的殼程連接，所述的列管式膜混合器的膜管管程與反應(yīng)器內(nèi)部連通，膜管管程出口設(shè)有防沉聚裝置；在反應(yīng)器內(nèi)上部沿內(nèi)壁固定有環(huán)形的槽板(4)，槽板(4) 底處開有8～20個(gè)排液孔，槽板(4)中間設(shè)計(jì)氣體通道，該通道上方設(shè)有傘型擋板(3)，傘型擋板的上方設(shè)置有除霧器(2)，除霧器(2)上方設(shè)有防蒽醌凝析的沖洗液分布器(21)，在槽板(4)下方設(shè)有自循環(huán)液內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)，內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)的內(nèi)壁不同高度設(shè)有 6～12組金屬或陶瓷內(nèi)置式膜過濾器(19)，內(nèi)置式膜過濾器(19)與出料環(huán)管(6)相連接，出料環(huán)管(6)與反應(yīng)液出口(18)連接；內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)與反應(yīng)器殼體之間設(shè)有 2～3圈循環(huán)氣同心分布環(huán)管(16)，導(dǎo)流筒下部設(shè)有氣液混合液導(dǎo)流板(10)；內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)底部位于列管式膜混合器(11)上方處，內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)底部設(shè)有循環(huán)反應(yīng)液出口，該循環(huán)反應(yīng)液出口連接外循環(huán)冷卻裝置，內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)與反應(yīng)器殼體(17)之間的氣液固三項(xiàng)反應(yīng)段的中上部，設(shè)有同心循環(huán)冷卻液進(jìn)口分布環(huán)管(7)，冷卻后的循環(huán)反應(yīng)液通過同心循環(huán)冷卻液進(jìn)口分布環(huán)管(7)重新回到反應(yīng)器；反應(yīng)器上設(shè)有催化劑加料罐(20)。

外循環(huán)冷卻裝置包括氫化液冷卻循環(huán)泵(9)和冷卻器(8)。

本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)如下：本實(shí)用新型對(duì)于蒽醌法制過氧化氫的氫化流化床工藝提供良好的設(shè)備基礎(chǔ)，反應(yīng)器底部的列管式膜混合器能夠極大的加快反應(yīng)速率，外置的循環(huán)液管式換熱器能夠有效控制反應(yīng)溫度。采用本實(shí)用新型的氣-液固三相流化床反應(yīng)器配合相關(guān)氫化工藝，可以在現(xiàn)國內(nèi)固定床氫化工藝基礎(chǔ)上提高生產(chǎn)效率30～50％，并且在生產(chǎn)原理及工藝的本質(zhì)上解決生產(chǎn)中的危險(xiǎn)因素，可以使產(chǎn)品濃度由30％提高40％以上，并且產(chǎn)品品質(zhì)主要指標(biāo)如有機(jī)碳含量，不揮發(fā)物含量等要好于固定床工藝所生產(chǎn)的產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中編號(hào)：1.循環(huán)氣出口，2.除霧器，3.傘型擋板，4.槽板，5.內(nèi)置導(dǎo)流筒，6.氫化液出料環(huán)管，7.同心循環(huán)冷卻液進(jìn)口分布環(huán)管，8.外置冷卻器，9.冷卻循環(huán)泵，10.氣液混合液導(dǎo)流板，11.內(nèi)置式膜過濾器(一級(jí)過濾)，7.冷卻器，8.氫化液冷卻循環(huán)泵，9. 氣液混合液導(dǎo)流板，10.膜混合器，11.列管式膜混合器，12.工作液分布板，13.工作液進(jìn)口，14.新反應(yīng)氫氣進(jìn)口，15.循環(huán)氣進(jìn)口，16.循環(huán)(氮?dú)?氣同心分布環(huán)管，17.殼體， 18.反應(yīng)液(氫化液)出口，19.內(nèi)置式膜過濾器，20.有催化劑加料罐，21.沖洗液分布器。

具體實(shí)施方式

以下，結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)于本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明，實(shí)施例僅用于解釋而不用于限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。實(shí)施例中的上、下、左、右均是相對(duì)位置而不是絕對(duì)位置。

本實(shí)施例的流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)如下：

2.如圖1所示，一種蒽醌法制過氧化氫內(nèi)循環(huán)式三相流化床反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)器殼體(17)和反應(yīng)器內(nèi)部構(gòu)件；反應(yīng)器殼體底部設(shè)有工作液進(jìn)口(13)，在進(jìn)口上部設(shè)有工作液分布板(12)、新反應(yīng)氫氣進(jìn)口(14)，下部設(shè)有循環(huán)氣進(jìn)口(15)，中上部設(shè)有反應(yīng)液(氫化液)出口(18)，頂部設(shè)有循環(huán)氣出口(1)；反應(yīng)器殼體底部的工作液進(jìn)口 (13)與列管式膜混合器(11)的管程連接，新反應(yīng)氫氣進(jìn)口(14)與列管式膜混合器 (11)的殼程連接。所述的列管式膜混合器的膜管管程與反應(yīng)器內(nèi)部連通，膜管管程出口設(shè)有防沉聚裝置；在反應(yīng)器內(nèi)上部沿內(nèi)壁固定有環(huán)形的槽板(4)，槽板(4)底處開有 8～20個(gè)排液孔，槽板(4)中間設(shè)計(jì)氣體通道，該通道上方設(shè)有傘型擋板(3)，傘型擋板的上方設(shè)置有除霧器(2)，除霧器(2)上方設(shè)有防蒽醌凝析的沖洗液分布器(21)，在槽板下方設(shè)有自循環(huán)液內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)，內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)的內(nèi)壁不同高度設(shè)有6～12 組金屬或陶瓷內(nèi)置式膜過濾器(19)，過濾膜管與出料環(huán)管(6)相聯(lián)接，內(nèi)置導(dǎo)流筒(5) 與反應(yīng)器殼體之間設(shè)有2～3圈循環(huán)氣同心分布環(huán)管(16)，導(dǎo)流筒下部設(shè)有氣液混合液導(dǎo)流板(10)；內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)底部位于列管式膜混合器上方處，設(shè)有循環(huán)反應(yīng)液出口，該循環(huán)反應(yīng)液出口連接外循環(huán)冷卻裝置，內(nèi)置導(dǎo)流筒(5)與反應(yīng)器殼體(17)之間的氣液固三項(xiàng)反應(yīng)段的中上部，設(shè)有同心循環(huán)冷卻液進(jìn)口分布環(huán)管(7)，冷卻后的反應(yīng)液通過同心循環(huán)冷卻液進(jìn)口分布冷卻環(huán)管(7)重新回到反應(yīng)器；反應(yīng)器上設(shè)有催化劑加料罐 (20)。

外循環(huán)冷卻裝置包括氫化液冷卻循環(huán)泵(9)和冷卻器(8)。

采用本反應(yīng)裝置的氫化工藝可以采用下方法：將溶在工作載體中的蒽醌工作液一個(gè)或多個(gè)進(jìn)口由反應(yīng)器底部送入流化床反應(yīng)器中，通過至少一個(gè)另外的入口將新鮮氫氣體送入液化床下部的列管式膜混合器中與工作液充分混合，并流進(jìn)入流化床反應(yīng)器中，在反應(yīng)器中，同另一股從反應(yīng)器頂部出來的混合氣并流向上，其間與工作液和催化劑在流化床反應(yīng)器中相混，在氫氣循環(huán)壓縮機(jī)氣提的作用下，氫氣，工作液在催化劑的作用下在導(dǎo)流筒與反應(yīng)器筒體間上升并反應(yīng)，氣相在塔頭與導(dǎo)流筒上段分離，液固兩相通過中間導(dǎo)流筒向下進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，這樣形成工作液自循環(huán)加氫反應(yīng)，以使工作液中所溶解的蒽醌、氫氣在催化劑的作用下反應(yīng)生成氫蒽醌，其中部分氫化液經(jīng)過氣液分離、過濾、冷卻進(jìn)入氫化液除氣罐，準(zhǔn)備下個(gè)工序的氧化還原反應(yīng)，大部分重新循環(huán)從內(nèi)導(dǎo)流筒底部回到反應(yīng)區(qū)內(nèi)重新參與氫化反應(yīng)。其中的氫氣及氮?dú)饣旌蠚庠诜磻?yīng)器頂部經(jīng)分離、冷凝、再分離、過濾再經(jīng)過氫氣循環(huán)壓縮機(jī)重新加壓后同新鮮補(bǔ)充氫氣或氮?dú)庖徊⑦M(jìn)入反應(yīng)器底部對(duì)反應(yīng)器中的工作液和催化劑混合液進(jìn)行流化攪拌并反應(yīng)。另外，來自循環(huán)工作液槽的含蒽醌的工作液經(jīng)過濾、換熱后從反應(yīng)器底部經(jīng)分布板分布后進(jìn)入列管式膜混合器與新鮮氫氣充分混合后進(jìn)入流化床反應(yīng)器。從反應(yīng)器導(dǎo)流筒底部采出部分氫化液經(jīng)氫化液循環(huán)泵、列管式換熱器重新回到反應(yīng)器內(nèi)部，這樣可對(duì)反應(yīng)器反應(yīng)溫度進(jìn)行有效控制。