本發(fā)明屬于高壓裝置領(lǐng)域，具體涉及一種用于產(chǎn)生超高壓的裝置，能夠用于中子衍射實驗的超高壓加載，用于材料在高壓高溫等極端條件下結(jié)構(gòu)和物理性能的測量。

背景技術(shù)：

高壓（highpressure）科學(xué)的生存和發(fā)展，強烈依賴于產(chǎn)生高壓的實驗技術(shù)以及高壓下物理量的原位測量。靜高壓裝置主要包括對頂砧高壓裝置（包括金剛石對頂砧壓機和巴黎-愛丁堡壓機）、圓筒活塞式壓機、兩面頂壓機和多面頂大腔體壓機。為了便于x光或中子的原位測量，對頂砧高壓裝置是目前同步輻射及中子散射線站上通用的高壓裝置。同步輻射以金剛石對頂砧為主，中子散射以巴黎-愛丁堡壓機為主。名稱為“原位中子衍射用對頂砧高壓裝置”的中國專利（公開號：cn102507618a）公開了一種原位中子衍射用對頂砧高壓裝置，該裝置能夠長時間保壓、結(jié)構(gòu)簡單的框架式加載系統(tǒng)。名稱為“硅碳石對頂砧高壓容器”的中國專利（公開號：cn1611292）公開了一種可用于x射線衍射和中子衍射實驗的碳化硅對頂砧高壓容器，該裝置可產(chǎn)生很高的壓力（~50gpa），但樣品腔尺寸有限，因此對中子束流強度要求很高。相比對頂砧高壓裝置，多面頂大腔體壓機可獲得較大的樣品和相對均勻的壓力、溫度場，并且可產(chǎn)生更高的壓力。名稱為“用于產(chǎn)生超高壓的新型裝置”的中國專利（公開號：cn101091895）公開了一種基于六面頂壓機構(gòu)架的六-八面體大腔體靜高壓裝置。由于八個二級碳化鎢壓砧的增壓作用，使六面頂壓機的壓力范圍由7gpa增加到30gpa。但由于多面頂大腔體壓機的壓砧構(gòu)成了一個封閉的空間，阻礙了該裝置用于x光或中子的原位表征。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服已有技術(shù)中通用于中子衍射的對頂砧高壓裝置的樣品小、壓力場不均勻的不足，本發(fā)明提供一種用于產(chǎn)生超高壓的裝置，可用于x光和中子原位表征實驗的高壓裝置。

本發(fā)明的一種用于產(chǎn)生超高壓的裝置，其特點是，所述的用于產(chǎn)生超高壓的裝置含有一級壓砧ⅰ、一級壓砧ⅱ、八個滑塊式的二級壓砧、支撐鋼環(huán)、封墊、入射窗口、出射窗口、熱電偶、銅箔和高壓組件。其中，二級壓砧包括結(jié)構(gòu)相同的四個二級壓砧ⅰ和四個二級壓砧ⅱ，二級壓砧端面均為正三角形。高壓組件包括傳壓介質(zhì)、導(dǎo)電金屬片、加熱管。其連接關(guān)系是，所述的一級壓砧ⅰ、一級壓砧ⅱ的凹面上下對應(yīng)設(shè)置于支撐鋼環(huán)內(nèi)，在支撐鋼環(huán)內(nèi)合圍形成一空間，一級壓砧ⅰ、一級壓砧ⅱ分別與支撐鋼環(huán)緊箍配合。在一級壓砧ⅰ、一級壓砧ⅱ的中心軸線上分別開有圓孔ⅰ、圓孔ⅱ，圓孔ⅱ用于通過熱電偶。所述的八個二級壓砧置于一級壓砧ⅰ、一級壓砧ⅱ形成的空間內(nèi)，其中四個二級壓砧ⅰ凸面向上環(huán)形分布于一級壓砧ⅰ的下方，與一級壓砧ⅰ滑動連接，四個二級壓砧ⅱ凸面向下環(huán)形分布于一級壓砧ⅱ的上方，與一級壓砧ⅱ滑動連接，四個二級壓砧ⅰ、四個二級壓砧ⅱ在支撐鋼環(huán)的中心軸線上分別形成有中心孔。所述的四個二級壓砧ⅰ、四個二級壓砧ⅱ之間設(shè)置有封墊，四個二級壓砧ⅰ、四個二級壓砧ⅱ與封墊構(gòu)成一個密閉空間，高壓組件置于密閉空間內(nèi)。所述的高壓組件的中心設(shè)置有樣品盒，樣品盒外圍設(shè)置有加熱管，加熱管外圍、上、下均設(shè)置有傳壓介質(zhì)，加熱管與上、下傳壓介質(zhì)之間分別設(shè)置有導(dǎo)電金屬片。所述的支撐鋼環(huán)上設(shè)置有聚四氟乙烯，支撐鋼環(huán)與一級壓砧ⅰ之間通過聚四氟乙烯支撐。所述的支撐鋼環(huán)與四個二級壓砧ⅰ、四個二級壓砧ⅱ之間設(shè)置有電木圈；支撐鋼環(huán)中心徑向分別設(shè)置有入射窗口、出射窗口。

所述的一級壓砧ⅰ與二級壓砧ⅰ之間、一級壓砧ⅱ與二級壓砧ⅱ之間分別設(shè)置有銅箔。

所述的一級壓砧ⅰ與二級壓砧ⅰ之間、一級壓砧ⅱ與二級壓砧ⅱ之間設(shè)置的銅箔分別替換為電木絕緣片。

所述的四個二級壓砧ⅰ和四個二級壓砧ⅱ的外側(cè)設(shè)置為弧面。

所述的圓孔ⅰ、圓孔ⅱ、二級壓砧所形成的中心孔為同心軸設(shè)置。

所述的四個二級壓砧ⅰ之間、四個二級壓砧ⅱ之間填充有聚四氟乙烯。

所述的四個二級壓砧ⅰ的材料采用透明氧化鋁或透明碳化硅，用于進行紅寶石測壓或光譜測量。

所述的二級壓砧采用碳化鎢、碳化硅、氧化鋁、金剛石中的一種。

所述的加熱管采用石墨管或金屬管。

所述的傳壓介質(zhì)采用葉臘石。

本發(fā)明是在對頂砧高壓裝置一級壓腔的基礎(chǔ)上，增加八個滑塊式的壓砧構(gòu)成二級壓腔，組成基于兩面頂驅(qū)動的對頂砧高壓裝置的二-八模大腔體靜高壓裝置。本發(fā)明中由兩個相對的壓砧構(gòu)成一級壓腔、由八個滑塊式壓砧構(gòu)成的二級壓腔、還設(shè)置有可透x光或中子的封墊、具有入射與出射窗口的支撐鋼環(huán)以及可進行加熱的高壓組件。一級壓腔為一對凹面相對的壓砧，其中心開孔，用于通過紅寶石測壓的光路或者測量樣品溫度的熱電偶線路。本發(fā)明中的壓砧外側(cè)由支撐鋼環(huán)緊箍，八個滑塊式的二級壓砧置于相對的兩個一級壓砧合圍形成的空間內(nèi)。八個二級壓腔的壓砧端面為正三角形，上下各四個三角形壓砧端面與封墊組成一個密閉的空間，用于放置高壓組件。一級壓砧和二級壓砧之間根據(jù)需要放置導(dǎo)電銅箔或者絕緣電木。高壓組裝包括樣品、用于樣品加熱的加熱管、加熱管與加熱壓砧之間的導(dǎo)電金屬片、葉臘石傳壓介質(zhì)。本發(fā)明中的上下四個二級壓砧之間放置封墊，封墊材料選用對x光透明的含硼環(huán)氧樹脂或者對中子透明的tizr合金等。當(dāng)外部加載對一級壓砧進行施壓時，八個二級壓砧通過向中心滑動，形成對封墊和高壓組件的加壓。二級壓砧外面套有支撐鋼環(huán)，支撐鋼環(huán)與二級壓腔之間通過電木圈絕緣，支撐鋼環(huán)與一級壓砧之間用聚四氟乙烯支撐。支撐鋼環(huán)預(yù)留有可進行x光或中子徑向衍射的入射窗口和出射窗口，出射窗口大于120o。

本發(fā)明的用于產(chǎn)生超高壓的裝置中的高壓系統(tǒng)工作原理為，首先由兩面頂壓機作為外部加載，驅(qū)動兩個上下相對的一級壓砧，上下一級壓砧的凹面分別于上下四個二級壓砧組成的凸面接觸，上下一級壓砧向中心推進的時候加壓八個二級壓砧，二級壓砧受到擠壓向中心滑動，從而對高壓組件和封墊施壓。當(dāng)高壓組件內(nèi)的樣品到達預(yù)定壓力時，停止繼續(xù)加壓并保壓。高壓實驗結(jié)束后，取出一級壓砧和二級壓砧退回到初始位置，取出高壓組裝和樣品。

本發(fā)明的樣品加熱原理為，電源的兩端與上下兩個一級壓砧相連，上下二級壓砧各取一個為加熱電極壓砧，與一級壓砧通過銅箔相連，其余二級壓砧利用電木與一級壓砧絕緣。加熱電極壓砧三角形端面與高壓組件的加熱管進行電相連，形成一個閉合回路。高壓組件的加熱管在通電后發(fā)熱，在樣品處產(chǎn)生高溫。

本發(fā)明的電輸運測量原理為，除二級壓腔上下各取一個壓砧為加熱電流的電極外，上下再各取一個壓砧為測量電阻的電極，作為測量電阻電極的壓砧通過與一級壓砧接觸面放置電木來絕緣，再通過與其接觸的銅導(dǎo)線與測量電阻儀器連接。測量電阻電極壓砧三角形端面與高壓組件內(nèi)的測電阻樣品進行電相連，形成一個與加熱電流獨立的閉合回路。

本發(fā)明的紅寶石測壓原理為，進行紅寶石測壓或光譜測量時，至少需要一個二級壓砧為透明的氧化鋁或者碳化硅。激光光路首先通過一級壓腔中心的圓孔，然后通過由碳化硅或氧化鋁制成的二級透明壓砧的內(nèi)側(cè)邊緣到達高壓組件。樣品盒內(nèi)放入紅寶石(al2o3)，通過測量其熒光譜線隨壓力的位移來完成壓力的標定。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明集成了對頂砧小壓機與滑塊式多面頂大壓機的優(yōu)點，兼具了對頂砧壓機的小巧靈活與多面頂大壓機可提供足夠的側(cè)向支撐及較大的樣品尺寸，非常適合進行原位的x光/中子衍射實驗及電輸運等測量手段的集成。本發(fā)明具有產(chǎn)生壓力高、形成大尺寸樣品腔。可同時進行紅寶石測壓或光譜測量。本發(fā)明的結(jié)構(gòu)簡單、緊湊、適用于x光和中子原位表征實驗。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的用于產(chǎn)生超高壓的裝置的主視圖；

圖2為圖1中a-a剖視圖；

圖3為圖2中b-b中心剖視圖；

圖4為本發(fā)明中的高壓組件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明中的局部示意圖；

圖中：1.一級壓砧ⅰ21.一級壓砧ⅱ2.支撐鋼環(huán)3.二級壓砧ⅰ31.二級壓砧ⅱ4.聚四氟乙烯5.入射窗口6.電木圈7.熱電偶8.銅箔9.傳壓介質(zhì)10.導(dǎo)電金屬片11.出射窗口12.封墊13.加熱管14.樣品盒16.二級壓砧端面18.圓孔ⅰ28.圓孔ⅱ。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖進一步說明本發(fā)明的詳細內(nèi)容及其具體實施方式

實施例1

圖1為本發(fā)明的用于產(chǎn)生超高壓的裝置的主視圖，圖2為圖1中a-a剖視圖，圖3為圖2中b-b中心剖視圖，圖4為本發(fā)明中的高壓組件的結(jié)構(gòu)示意圖，圖5為本發(fā)明中的局部示意圖，即外側(cè)為弧面的二級壓砧結(jié)構(gòu)示意圖。在圖1～圖5中，本發(fā)明的用于產(chǎn)生超高壓的裝置，含有一級壓砧ⅰ1、一級壓砧ⅱ21、八個滑塊式的二級壓砧、支撐鋼環(huán)2、封墊12、入射窗口5、出射窗口11、熱電偶7、銅箔8和高壓組件。其中，二級壓砧包括結(jié)構(gòu)相同的四個二級壓砧ⅰ3和四個二級壓砧ⅱ31，二級壓砧端面16均為正三角形，如圖3所示。高壓組件包括傳壓介質(zhì)9、導(dǎo)電金屬片10、加熱管13。其連接關(guān)系是，所述的一級壓砧ⅰ1、一級壓砧ⅱ21的凹面上下對應(yīng)設(shè)置于支撐鋼環(huán)2內(nèi)，在支撐鋼環(huán)2內(nèi)合圍形成一空間，一級壓砧ⅰ1、一級壓砧ⅱ21分別與支撐鋼環(huán)2緊箍配合；在一級壓砧ⅰ1、一級壓砧ⅱ21的中心軸線上分別開有圓孔ⅰ18、圓孔ⅱ28，圓孔ⅱ28用于通過熱電偶7。所述的八個二級壓砧置于一級壓砧ⅰ1、一級壓砧ⅱ21形成的空間內(nèi)，其中四個二級壓砧ⅰ3凸面向上環(huán)形分布于一級壓砧ⅰ1的下方，與一級壓砧ⅰ1滑動連接，四個二級壓砧ⅱ31凸面向下環(huán)形分布于一級壓砧ⅱ21的上方，與一級壓砧ⅱ21滑動連接，四個二級壓砧ⅰ3、四個二級壓砧ⅱ31在支撐鋼環(huán)2的中心軸線上分別形成有中心孔。所述的四個二級壓砧ⅰ3、四個二級壓砧ⅱ31之間設(shè)置有封墊12，四個二級壓砧ⅰ3、四個二級壓砧ⅱ31與封墊12構(gòu)成一個密閉空間，高壓組件置于密閉空間內(nèi)。所述的高壓組件的中心設(shè)置有樣品盒14，樣品盒外圍設(shè)置有加熱管13，加熱管13外圍、上、下均設(shè)置有傳壓介質(zhì)9，加熱管13與上、下傳壓介質(zhì)9之間分別設(shè)置有導(dǎo)電金屬片10，如圖4所示。所述的支撐鋼環(huán)2上設(shè)置有聚四氟乙烯4，支撐鋼環(huán)2與一級壓砧ⅰ1之間通過聚四氟乙烯4支撐；所述的支撐鋼環(huán)2與四個二級壓砧ⅰ3、四個二級壓砧ⅱ31之間設(shè)置有電木圈6。支撐鋼環(huán)2中心徑向分別設(shè)置有入射窗口5、出射窗口11，如圖1圖2所示。

所述的一級壓砧ⅰ1與二級壓砧ⅰ3之間、一級壓砧ⅱ21與二級壓砧ⅱ31之間分別設(shè)置有銅箔8。

所述的四個二級壓砧ⅰ3和四個二級壓砧ⅱ31的外側(cè)設(shè)置為弧面，如圖5所示。

所述的圓孔ⅰ18、圓孔ⅱ28、二級壓砧所形成的中心孔為同心軸設(shè)置。

所述的四個二級壓砧ⅰ3之間、四個二級壓砧ⅱ31之間填充有聚四氟乙烯。

所述的加熱管13采用石墨管。

所述的傳壓介質(zhì)9采用葉臘石。

本實施例中，設(shè)置有八個二級壓砧，二級壓砧ⅰ3為上層中的一個、二級壓砧ⅱ31為下層中的一個；設(shè)置有兩個導(dǎo)電金屬片，導(dǎo)電金屬片10為其中一個；在一級壓砧ⅰ1、一級壓砧ⅱ21的中心軸線上分別開有圓孔，圓孔ⅰ18是一級壓砧ⅰ1上的圓孔，圓孔ⅱ28是一級壓砧ⅱ21上的圓孔；二級壓砧設(shè)置有八個端面，端面16是其中一個；對樣品進行高溫高壓實驗時，二級壓砧的材料采用碳化鎢。用于進行紅寶石測壓或光譜測量時，二級壓砧的材料采用透明碳化硅。

實施例2

本實施例與實施例1的結(jié)構(gòu)相同，不同之處是，對樣品進行高溫高壓實驗時，二級壓砧的材料采用金剛石；用于進行紅寶石測壓或光譜測量時，二級壓砧的材料采用透明氧化鋁。所述的一級壓砧ⅰ1與二級壓砧ⅰ3之間、一級壓砧ⅱ21與二級壓砧ⅱ31之間設(shè)置有電木絕緣片。