本發(fā)明涉及一種納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種光催化材料li6wo6納米粉體、其制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

光催化技術(shù)是一種在能源和環(huán)境領(lǐng)域有著重要應(yīng)用前景的綠色技術(shù)，越來越受到人們的重視。因此，光催化新材料的開發(fā)和研究工作具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，旨在提出一種具備光催化性能的新材料。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其合成工藝簡(jiǎn)單易行，適于工業(yè)化應(yīng)用。

本發(fā)明的第三目的在于提供光催化材料li6wo6納米粉體的應(yīng)用，拓寬光催化材料li6wo6納米粉體的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提出了一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括如下步驟：

將鋰化合物與wo3在600-800℃的溫度條件下進(jìn)行煅燒。

一種光催化材料li6wo6納米粉體，該光催化材料li6wo6納米粉體用上述光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法制備而得。

上述光催化材料li6wo6納米粉體在光催化中的應(yīng)用。

上述光催化材料li6wo6納米粉體在分解亞甲基藍(lán)過程中的應(yīng)用。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法的有益效果是：將鋰化合物和wo3在600-800℃的溫度條件下進(jìn)行煅燒，鋰化合物發(fā)生分解產(chǎn)生氧化鋰，氧化鋰和wo3生成li6wo6。合成方法簡(jiǎn)單便捷，且產(chǎn)品li6wo6的純度較高。本發(fā)明還提供了一種光催化材料li6wo6納米粉體應(yīng)用上述方法制備而得，能夠應(yīng)用于光催化過程中，特別對(duì)于亞甲基藍(lán)具有較好的可見光降解效果。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例3-6得到的產(chǎn)品的x射線衍射結(jié)果圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例6得到的產(chǎn)品的掃描電鏡結(jié)果圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例6得到的li6wo6納米粉體在亞甲基藍(lán)降解過程中的實(shí)物圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例6得到的li6wo6納米粉體在亞甲基藍(lán)降解過程中亞甲基藍(lán)含量的變化曲線圖；

圖5是圖4對(duì)應(yīng)的亞甲基藍(lán)在661nm波長(zhǎng)處含量隨時(shí)間的變化曲線圖；

圖6是本發(fā)明實(shí)施例6-9中得到的li6wo6納米粉體在亞甲基藍(lán)降解過程中亞甲基藍(lán)在最大吸收波長(zhǎng)處含量隨時(shí)間的變化曲線圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的光催化材料li6wo6納米粉體、其制備方法及應(yīng)用進(jìn)行具體說明。

本發(fā)明實(shí)施例提供的一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括如下步驟：

將鋰化合物與wo3在600-800℃的溫度條件下進(jìn)行煅燒。

需要說明的是，鋰化合物在高溫條件下發(fā)生分解，產(chǎn)生氧化鋰，氧化鋰和wo3生成li6wo6，合成方法簡(jiǎn)單便捷，且產(chǎn)品li6wo6的純度較高。

具體地，煅燒過程在600-800℃的溫度條件下進(jìn)行，溫度過高揮發(fā)現(xiàn)象嚴(yán)重，溫度過低則一定程度上降低產(chǎn)品的產(chǎn)率。煅燒過程可以在馬沸爐中進(jìn)行，在煅燒過程中精確控制煅燒溫度。

進(jìn)一步地，鋰化合物為硝酸鋰，硝酸鋰與wo3的摩爾比是10-25:1，優(yōu)選地，鋰化合物與wo3的摩爾比是10:1，在制備過程中原料的配比對(duì)于得到高純度的li6wo6至關(guān)重要。鋰化合物的用量過多會(huì)在產(chǎn)品中混有微量的氧化鋰。

具體地，鋰化合物包括硝酸鋰和氧化鋰，硝酸鋰和氧化鋰的質(zhì)量比為4:1。硝酸鋰的熔點(diǎn)為255℃，加熱至600℃分解產(chǎn)生氧化鋰，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)：在原料中加入少量氧化鋰對(duì)于一定程度上提升li6wo6納米粉體的產(chǎn)率和純度有一定作用。

優(yōu)選地，鋰化合物和wo3均為粉末，在進(jìn)行煅燒之前，對(duì)鋰化合物和wo3進(jìn)行一次研磨，這樣有利于鋰化合物和wo3反應(yīng)更加充分，并提高產(chǎn)品li6wo6納米粉體的均勻性。優(yōu)選地，對(duì)煅燒后所得產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，煅燒完成后產(chǎn)品呈塊狀，為后續(xù)使用效果更好可以將產(chǎn)品進(jìn)行研磨。

進(jìn)一步地，煅燒過程的升溫速率小于3℃/分鐘，煅燒時(shí)間為2-3h。在煅燒過程中升溫速率非常重要，要求緩慢升溫，若升溫速率過快會(huì)導(dǎo)致鋰化合物分解不完全，最終的產(chǎn)物中混有硝酸鋰或其他形式的雜質(zhì)，不利于得到高純的li6wo6納米粉體。具體地，在升溫過程中可以從室溫開始，升溫至600℃保溫2h后繼續(xù)升溫至800℃保溫2-3h。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種光催化材料li6wo6納米粉體，該光催化材料li6wo6納米粉體用上述光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法制備而得。其具有優(yōu)異的光催化性能，可以快速有效地分解亞甲基藍(lán)、甲基橙或羅丹明b。

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰與wo3在700℃的溫度條件下進(jìn)行煅燒3h，其中硝酸鋰和wo3的摩爾比＝25:1。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在600℃的溫度條件下進(jìn)行煅燒2h，其中硝酸鋰和wo3的摩爾比＝20:1，煅燒過程的升溫速率控制在3℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰和wo3的摩爾比＝25:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例4

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰和wo3的摩爾比＝20:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例5

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰和wo3的摩爾比＝15:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例6

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰和wo3的摩爾比＝10:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例7

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末、氧化鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰、氧化鋰和wo3的摩爾比＝8:1:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例8

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末、氧化鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰、氧化鋰和wo3的摩爾比＝7:2:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

實(shí)施例9

本實(shí)施例提供一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，其包括以下步驟：

將硝酸鋰粉末、氧化鋰粉末與wo3粉末進(jìn)行一次研磨后，在800℃的溫度條件下煅燒2h，然后對(duì)煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行二次研磨，其中硝酸鋰、氧化鋰和wo3的摩爾比＝6:3:1，煅燒過程的升溫速率控制在2℃/分鐘。

本實(shí)施例還提供一種光催化材料li6wo6納米粉體，其應(yīng)用上述方法制備而得。

試驗(yàn)例1

首先，將實(shí)施例3-6中制備的li6wo6納米粉體進(jìn)行x射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示。在圖1中最下方為li6wo6的數(shù)據(jù)庫晶體衍射卡片，從晶體衍射曲線可以看出，在硝酸鋰和wo3的摩爾比＝10:1的情況下可以得到高純的li6wo6納米粉體，硝酸鋰和wo3的摩爾比超過10:1后主相仍為li6wo6，但是產(chǎn)品中混有微量的li2o。

其次，將實(shí)施例6中制備的li6wo6納米粉體進(jìn)行掃描電鏡分析，結(jié)果見圖2。由圖2可知，本發(fā)明實(shí)施例6制備的li6wo6納米粉體呈均勻的分散狀態(tài)，粒徑約為10-20nm。

最后，測(cè)試實(shí)施例6中制備的光催化材料li6wo6納米粉體分解亞甲基藍(lán)的性能。測(cè)試方法為：100ml超純水中加入1mg亞甲基藍(lán)得到亞甲基藍(lán)溶液；在亞甲基藍(lán)溶液中加入0.1gli6wo6并在暗室中攪拌半小時(shí)；取暗室處理后的溶液，開可見光源，每隔10分鐘取4ml溶液測(cè)量亞甲基藍(lán)降解程度。

實(shí)施例6中制備的li6wo6納米粉體分解亞甲基藍(lán)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。由圖3中可以看出，在光照條件下，li6wo6納米粉體可以有效降解亞甲基藍(lán)，經(jīng)過60min的光催化作用后亞甲基藍(lán)降解完全。

為了更清晰地表示亞甲基藍(lán)降解過程中含量的變化，采用分光光度計(jì)測(cè)試了不同光照時(shí)間亞甲基藍(lán)的含量，結(jié)果見圖4。由圖4可知，亞甲基藍(lán)在波長(zhǎng)大致為661nm處有最大吸收峰，隨著光照時(shí)間的增加，亞甲基藍(lán)的含量逐漸減少，在光照60min時(shí)亞甲基藍(lán)基本降解完全。

根據(jù)圖4中亞甲基藍(lán)降解過程中含量的變化繪制了亞甲基藍(lán)降解速率曲線見圖5。由圖5可知，在光照10-50min內(nèi)亞甲基藍(lán)呈勻速的降解過程，在50min后降解速率有所減小，在光照60min時(shí)基本降解完全，圖4和圖5的分析結(jié)果和圖2中實(shí)驗(yàn)過程的實(shí)物圖相符。

試驗(yàn)例2

采用試驗(yàn)例1中的測(cè)試方法，對(duì)實(shí)施例6-9中制備的li6wo6納米粉體對(duì)亞甲基藍(lán)的降解性能進(jìn)行的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見圖6。由圖6可知，實(shí)施例6-9中的原料配比不同的情況下，分解亞甲基藍(lán)的速率和最終的分解程度存在一定差異，但是大體的分解速率都是呈現(xiàn)出先勻速分解后速率變緩的趨勢(shì)，其中采用硝酸鋰和氧化鋰混合的形式制備而得的li6wo6對(duì)亞甲基藍(lán)的降解性能更好，且分解完全所用時(shí)間更少。其中，實(shí)施例7中硝酸鋰、氧化鋰和wo3的摩爾比為8:1:1，在此條件下制備的li6wo6對(duì)亞甲基藍(lán)的分解速率最為理想。

綜上所述，本發(fā)明的方法制備的光催化材料li6wo6納米粉體能夠有效地降解亞甲基藍(lán)，可以在光催化中得到應(yīng)用。

綜上所述，本發(fā)明提供的一種光催化材料li6wo6納米粉體的制備方法，將鋰化合物與wo3在600-800℃的溫度條件下進(jìn)行煅燒，鋰化合物在高溫條件下發(fā)生分解產(chǎn)生氧化鋰，氧化鋰和wo3生成li6wo6，合成方法簡(jiǎn)單便捷，且產(chǎn)品li6wo6的純度較高。本發(fā)明提供的一種光催化材料li6wo6納米粉體由上述方法制備而得，其能夠有效降解亞甲基藍(lán)，可以在光催化過程尤其是分解亞甲基藍(lán)的過程中得到應(yīng)用。

以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。