本發(fā)明屬于材料科學領域，具體涉及一種3YSZ納米粉體及其制備方法與用途。

背景技術：

Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂(YSZ)固體電解質，具有較高的氧離子導電性，良好的機械性能，優(yōu)秀的耐氧化和耐腐蝕性以及不與電極材料反應等優(yōu)點而成為制作高溫固體燃料電池、壓電陶瓷、氧傳感器、鐵電陶瓷等主要材料，而氧化釔穩(wěn)定氧化鋯粉體超細的晶粒粒度、均勻的顆粒以及合理的成分配比是獲得高離子電導性能和良好機械強度YSZ固體電解質的關鍵。因此，納米YSZ粉體的制備一直是納米材料制備學科的熱點。

而目前工業(yè)制備3YSZ(即3摩爾氧化釔穩(wěn)定氧化鋯)納米粉體的方法主要是共沉淀法、水熱合成法。采用共沉淀法制備3YSZ粉體時，沉淀物在洗滌、過濾、干燥時容易發(fā)生團聚，使得粉體粒度偏大，分散性差，而且洗滌氯離子的過程當中需要大量的水，成本高，易造成污染，能源的消耗和制備成本增加。傳統(tǒng)固相機械混合法一般采用的是球磨技術，其研磨體氧化鋯球的粒徑較大，使得合成粉體顆粒較粗，且不能混合均勻，需要較長的球磨時間。

技術實現要素：

有鑒于此，本發(fā)明首先提供了一種新型的3YSZ納米粉體，包括以下組分：以氧化鋯和氧化釔總質量為1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體中，還包括分散劑。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體中，所述分散劑為聚丙烯酸銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、PEG2000和聚甲基丙烯酸；更優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體中，所述分散劑為聚甲基丙烯酸。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體中，所述3YSZ納米粉體的粒徑范圍≤80nm；平均粒徑小于50nm。

其次，本發(fā)明另一目的提供了上述新型的3YSZ納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

將氧化鋯和氧化釔混合后加入去離子水及分散劑，調成漿料，攪拌球磨，然后進行砂磨、噴霧干燥后制得納米級3YSZ粉體。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述氧化鋯和氧化釔的比例為，以總質量為1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述分散劑為聚丙烯酸銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、PEG2000和聚甲基丙烯酸；更優(yōu)選地所述分散劑為聚丙烯酸銨。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述漿料中固體含量為30％-62.5％重量。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述攪拌球磨的時間為1-5h。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述3YSZ納米粉體的粒徑范圍≤80nm；平均粒徑小于50nm。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述砂磨的時間為4-6小時，研磨體為粒徑0.1-0.8mm的氧化鋯珠，砂磨轉速為800-1100r/min。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的3YSZ納米粉體的制備方法中，所述噴霧干燥方法中設備霧化頻率為36-45Hz，進風溫度300-350℃，出風溫度90-100℃。

最后，本發(fā)明提供了上述新型3YSZ納米粉體在制備高溫固體燃料電池、壓電陶瓷、氧傳感器、鐵電陶瓷中的應用。

本發(fā)明的新型3YSZ納米粉體的制備方法及產品，至少有以下優(yōu)點：

1)砂磨技術制備粉體的過程簡單方便，周期短，重復性好；

2)新型3YSZ納米粉體具有粒度均勻(圖1所示)，為納米級，粒徑范圍在80nm以內(圖2所示)，平均粒徑小于50nm，適合批量生產與工業(yè)化應用；

3)本發(fā)明所述制備方法，使用去離子水為研磨介質，很好地解決了傳統(tǒng)的粉體制備工藝中所遇到洗滌氯離子時需要大量的去離子水，成本高，環(huán)境污染大的問題。

附圖說明

圖1本發(fā)明制備的粉體外觀圖；

圖2實施例4所制備的3YSZ納米粉體場發(fā)射電子掃描顯微鏡圖；

圖3實施例5所制備的3YSZ納米粉體固相合成產品的XRD圖。

具體實施方式

下面結合實施例，進一步說明本發(fā)明，應理解下述實施例僅為示例性說明，并不用于限制或解釋權利要求的保護范圍。

實施例1

(1)配料：按照化學計量比精確稱取氧化鋯和氧化釔原料，以總質量1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份；

(2)攪拌球磨：將氧化鋯和氧化釔置于攪拌球磨機中，加入去離子水及0.30％重量分散劑聚丙烯酸銨，調成固體含量為30％重量的漿料，攪拌球磨1h，研磨體為粒徑大小3mm的氧化鋯球；

(3)砂磨：將攪拌球磨后的漿料導入砂磨機內，在800r/min下砂磨6h，研磨體為粒徑大小0.7-0.8mm的氧化鋯珠，調節(jié)進料速率，使?jié){料每5min循環(huán)砂磨1次；

(4)干燥：將砂磨好的漿料導入噴霧干燥設備進行噴霧烘干，即得到最終粉體，平均粒徑小于80nm，其中噴霧干燥設備霧化頻率為36Hz，進風溫度300℃，出風溫度90℃。

實施例2

(1)配料：按照化學計量比精確稱取氧化鋯和氧化釔原料，以總質量1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份；

(2)攪拌球磨：將氧化鋯和氧化釔置于攪拌球磨機中，加入去離子水及0.40％重量分散劑三聚磷酸鈉，調成固體含量為55％重量的漿料，攪拌球磨2h，研磨體為粒徑大小3mm的氧化鋯球；

(3)砂磨：將攪拌球磨后的漿料導入砂磨機內，在900r/min下砂磨5h，研磨體為粒徑大小0.5-0.6mm的氧化鋯珠，調節(jié)進料速率，使?jié){料每6min循環(huán)砂磨1次；

(4)干燥：將砂磨好的漿料導入噴霧干燥設備進行噴霧烘干，即得到最終粉體，平均粒徑小于70nm，其中噴霧干燥設備霧化頻率為38Hz，進風溫度320℃，出風溫度95℃。

實施例3

(1)配料：按照化學計量比精確稱取氧化鋯和氧化釔原料，以總質量1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份；

(2)攪拌球磨：將氧化鋯和氧化釔置于攪拌球磨機中，加入去離子水及0.45％重量分散劑PEG2000，調成固體含量為62.5％重量的漿料，攪拌球磨3h，研磨體為粒徑大小3mm的氧化鋯球；

(3)砂磨：將攪拌球磨后的漿料導入砂磨機內，在950r/min下砂磨4h，研磨體為粒徑大小0.3-0.4mm的氧化鋯珠，調節(jié)進料速率，使?jié){料每7min循環(huán)砂磨1次；

(4)干燥：將砂磨好的漿料導入噴霧干燥設備進行噴霧烘干，即得到最終粉體，平均粒徑小于60nm，其中噴霧干燥設備霧化頻率為40Hz，進風溫度330℃，出風溫度95℃。

實施例4

(1)配料：按照化學計量比精確稱取氧化鋯和氧化釔原料，以總質量1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份；

(2)攪拌球磨：將氧化鋯和氧化釔置于攪拌球磨機中，加入去離子水及0.40％重量分散劑聚甲基丙烯酸，調成固體含量為55％重量的漿料，攪拌球磨4h，研磨體為粒徑大小3mm的氧化鋯球；

(3)砂磨：將攪拌球磨后的漿料導入砂磨機內，在1000r/min下砂磨5h，研磨體為粒徑大小0.1-0.2mm的氧化鋯珠，調節(jié)進料速率，使?jié){料每8min循環(huán)砂磨1次；

(4)干燥：將砂磨好的漿料導入噴霧干燥設備進行噴霧烘干，即得到最終粉體，平均粒徑小于50nm，其中噴霧干燥設備霧化頻率為42Hz，進風溫度340℃，出風溫度95℃。

實施例5

(1)配料：按照化學計量比精確稱取氧化鋯和氧化釔原料，以總質量1000份計算，其中氧化鋯為945份，氧化釔為55份；

(2)攪拌球磨：將氧化鋯和氧化釔置于攪拌球磨機中，加入去離子水及0.45％重量分散劑六偏磷酸鈉，調成固體量為62.5％重量的漿料，攪拌球磨5h，研磨體為粒徑大小3mm的氧化鋯球；

(3)砂磨：將攪拌球磨后的漿料導入砂磨機內，在1100r/min下砂磨4h，研磨體為粒徑大小0.1-0.2mm的氧化鋯珠，調節(jié)進料速率，使?jié){料每10min循環(huán)砂磨1次；

(4)干燥：將砂磨好的漿料導入噴霧干燥設備進行噴霧烘干，即得到最終粉體，平均粒徑小于40nm，其中噴霧干燥設備霧化頻率為45Hz，進風溫度350℃，出風溫度100℃。

通過XRD圖可以看出：本發(fā)明的實施例中砂磨合成方法可以得到單一的四方相多晶陶瓷。該方法提高陶瓷的強度及硬度等機械性能和熱力學穩(wěn)定性的提高有決定性的作用。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。