本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種導(dǎo)電鈦白粉的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

導(dǎo)電鈦白粉是在納米鈦白粉的生產(chǎn)過(guò)程中把已制成的納米鈦白粉進(jìn)行表面處理、半導(dǎo)體摻雜處理，使其基質(zhì)表面形成導(dǎo)電性氧化層,從而制得一類(lèi)新型電子導(dǎo)電功能性半導(dǎo)體顏料或填料，導(dǎo)電鈦白粉對(duì)光的吸收少，散射能力大，光澤、白度、消色力、遮蓋力等光學(xué)性能良好，可制成近白色及其它淺色的永久性導(dǎo)電、防靜電制品，在白度要求較高的導(dǎo)電、防靜電制品和環(huán)境中尤為適用，導(dǎo)電鈦白粉無(wú)毒無(wú)味，耐酸、耐堿、耐鹽、耐有機(jī)溶劑、耐光，在800℃以下穩(wěn)定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用，幾乎適用于任何要求導(dǎo)電、防靜電的環(huán)境和場(chǎng)合，將其添加于涂料、塑料、橡膠、粘合劑、油墨、水泥、纖維、陶瓷中，與其它顏料配合，易調(diào)制成近白色等各種顏色的永久性導(dǎo)電、防靜電制品，可廣泛應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)部門(mén)及人們?nèi)粘Ｉ畹膶?dǎo)電、防靜電領(lǐng)域。

現(xiàn)有的導(dǎo)電鈦白粉的生產(chǎn)工藝中主要是采用鈦白粉和氧化石墨進(jìn)行物理混合來(lái)進(jìn)行，生產(chǎn)出的導(dǎo)電鈦白粉光催化活性有限，在實(shí)際使用中不能達(dá)到很好的光學(xué)性能，降解率較高，不能很好地達(dá)到永久性導(dǎo)電、防靜電制品的要求。

傳統(tǒng)的導(dǎo)電鈦白生產(chǎn)方法主要原理是金屬摻雜改性，例如，日本工業(yè)技術(shù)院名古屋技術(shù)研究院所陶瓷材料研究室開(kāi)發(fā)出鈦白系列的陶瓷溫度傳感器、熱敏電阻和ptc陶瓷，其方法是在一定的條件下在鈦白粉中摻雜鈮、銻而制備出導(dǎo)電鈦白粉，其制備的導(dǎo)電鈦白粉光催化活性有限，在實(shí)際使用中不能達(dá)到很好的光學(xué)性能，降解率較高，不能很好地達(dá)到永久性導(dǎo)電、防靜電的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種導(dǎo)電鈦白粉的生產(chǎn)工藝，該工藝能提升導(dǎo)電鈦白粉的光催化活性，在實(shí)際使用中的光學(xué)性能較好，降解率有明顯降低，能夠更好地達(dá)到永久性導(dǎo)電、防靜電制品的工作性能。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案是：

一種導(dǎo)電鈦白粉的生產(chǎn)工藝，關(guān)鍵點(diǎn)是，所述的生產(chǎn)工藝包括氧化氮化硼與二氧化鈦混合過(guò)程中還原為氮化硼，并且還原后的氮化硼與二氧化鈦結(jié)合，最終生成二氧化鈦-氮化硼復(fù)合材料，即導(dǎo)電鈦白粉，在此基礎(chǔ)上，導(dǎo)電鈦白粉生產(chǎn)工藝的具體步驟如下所述：

a1、將氧化氮化硼粉末與無(wú)水乙醇混合得到混合液b，對(duì)混合液b進(jìn)行超聲分散，得到氧化氮化硼的無(wú)水乙醇分散液；

a2、將二氧化鈦粉末與無(wú)水乙醇混合得到的混合液c，對(duì)混合液c進(jìn)行超聲分散，得到二氧化鈦的無(wú)水乙醇分散液；

a3、將氧化氮化硼的無(wú)水乙醇分散液加入到二氧化鈦的無(wú)水乙醇分散液得到混合液d，混合液d攪拌均勻后加入hcl和蒸餾水，然后進(jìn)行攪拌得到淺黑色溶膠，靜止后形成淺黑色凝膠，淺黑色凝膠陳化后進(jìn)行超聲分散，超聲分散后的產(chǎn)物依次進(jìn)行真空焙燒、研磨，使氧化氮化硼上的含氧官能團(tuán)被還原，二氧化鈦納米粒子取代了原來(lái)的含氧官能團(tuán)而附著在氮化硼上，最終得到二氧化鈦-氮化硼復(fù)合材料。

所述的氧化氮化硼的制備過(guò)程包括如下步驟：

b1、在濃硫酸中加入石墨粉和kmno4并進(jìn)行攪拌反應(yīng)，然后加入蒸餾水進(jìn)行攪拌，攪拌所用的設(shè)備為恒溫磁力攪拌器，最后加入h2o2形成混合溶液a；

b2、在混合溶液a中加入hcl、蒸餾水和無(wú)水乙醇對(duì)混合溶液a進(jìn)行中和，然后對(duì)中和后的混合溶液a進(jìn)行離心沉淀得到氧化氮化硼，將離心沉淀物進(jìn)行真空干燥形成氧化氮化硼干燥物，將氧化氮化硼干燥物進(jìn)行研磨粉碎成為氧化氮化硼粉末；

所述的步驟b1中恒溫磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為1250-1300r/min。

所述的步驟b1中，濃硫酸先進(jìn)行冷水浴冷卻至0℃，然后邊攪拌邊加入石墨粉和kmno4，石墨粉和kmno4的質(zhì)量比為1:3，每22ml濃硫酸需要加入1g石墨粉和3gkmno4，石墨粉和kmno4加入濃硫酸后的反應(yīng)溫度控制在3-5℃并且攪拌反應(yīng)2小時(shí)，所加蒸餾水與濃硫酸的體積比為5:1，加入蒸餾水之后的反應(yīng)溫度為80-100℃并攪拌反應(yīng)30分鐘，所用h2o2的濃度為5％，加入h2o2之后的反應(yīng)溫度為80-100℃。

所述的步驟b2中，hcl的濃度為5％，離心沉淀所用的設(shè)備為離心沉淀機(jī)，離心沉淀物在60℃條件下進(jìn)行真空干燥24小時(shí)。

所述的步驟a3中攪拌所用設(shè)備為恒溫磁力攪拌器,轉(zhuǎn)速為800-1000r/min。

所述的步驟a1中，超聲分散的時(shí)間為1小時(shí)。

所述的步驟a2中，超聲分散的時(shí)間為0.5小時(shí)。

所述的步驟a3中，氧化氮化硼的無(wú)水乙醇分散液加入二氧化鈦的無(wú)水乙醇分散液中的加入方式為逐滴加入，所述的混合液d中二氧化鈦、蒸餾水和hcl的物質(zhì)的量的比值為1：3:0.08，陳化的時(shí)間為72小時(shí)，淺黑色凝膠的焙燒為350℃并持續(xù)進(jìn)行2小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用氮化硼與納米級(jí)二氧化鈦混合的方法制備導(dǎo)電鈦白粉，先將氮化硼進(jìn)行離心剝離形成氧化氮化硼，氧化石墨烯表面有大量的含氧官能團(tuán)，如羧基、羥基、環(huán)氧基，通過(guò)焙燒將氧化石墨烯進(jìn)行還原成為氮化硼，二氧化鈦代替含氧官能團(tuán)與氮化硼結(jié)合，無(wú)水乙醇分散液的分散作用將氧化氮化硼均勻分布在二氧化鈦中，二氧化鈦和氮化硼的結(jié)合會(huì)非常均勻，還原后的氮化硼很穩(wěn)定，有極好的導(dǎo)電和力學(xué)性能，最終制備的導(dǎo)電鈦白粉既具有納米鈦白粉的納米材料性能，又具有氮化硼的導(dǎo)電和防靜電性能，它的每個(gè)粒子都是一個(gè)獨(dú)立的半導(dǎo)體，所以在分散時(shí)粉體結(jié)構(gòu)不容易被破壞，制成涂料的電阻值較穩(wěn)定，其做出的抗靜電涂料表面平滑、顏色均一，而且由于氮化硼的超高硬度和超穩(wěn)定性質(zhì)，使得符合材料具備耐高溫、耐腐蝕的特點(diǎn)，本發(fā)明制備的納米級(jí)導(dǎo)電鈦白粉產(chǎn)品既適應(yīng)用于低溫制備的導(dǎo)電、防靜電設(shè)備，也適合于高溫達(dá)1600度的變溫?zé)Y(jié)粉末材料的制備，應(yīng)用范圍大大拓寬。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明中生產(chǎn)工藝的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電鈦白粉的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括氧化氮化硼與二氧化鈦混合過(guò)程中還原為氮化硼，并且還原后的氮化硼與二氧化鈦結(jié)合，最終生成二氧化鈦-氮化硼復(fù)合材料，即導(dǎo)電鈦白粉。

具體實(shí)施例，導(dǎo)電鈦白粉的生產(chǎn)工藝具體步驟如下所述：

首先，需要制備氧化氮化硼，制備的具體步驟如下所述：

b1、將濃硫酸注入恒溫磁力攪拌器中，使用該攪拌器能夠很好地控制溫度，使混合液有更好的穩(wěn)定性，濃硫酸先進(jìn)行冷水浴冷卻至0℃，然后邊攪拌邊加入石墨粉和kmno4，濃硫酸、kmno4是氧化劑，能夠?qū)⑹趸裳趸酆蚹mno4的質(zhì)量比為1:3，每22ml濃硫酸需要加入1g石墨粉和3gkmno4，石墨粉和kmno4加入濃硫酸后的反應(yīng)溫度控制在3-5℃并且攪拌反應(yīng)2小時(shí)，恒溫磁力攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為1275r/min，然后加入蒸餾水進(jìn)行攪拌，所加蒸餾水與濃硫酸的體積比為5:1，加入蒸餾水之后的反應(yīng)溫度為80-100℃并攪拌反應(yīng)30分鐘，隨后加入h2o2，所用h2o2的濃度為5％，加入h2o2之后的反應(yīng)溫度為80-100℃，最后形成混合溶液a；

b2、在混合溶液a中加入hcl、蒸餾水和無(wú)水乙醇對(duì)混合溶液a進(jìn)行中和，hcl的濃度為5％，然后對(duì)中和后的混合溶液a進(jìn)行離心沉淀得到氧化氮化硼，即采用離心剝離的方法將氧化石墨剝離成氧化氮化硼，離心沉淀所用的設(shè)備為離心沉淀機(jī)，氧化氮化硼在60℃條件下進(jìn)行真空干燥24小時(shí)形成氧化氮化硼干燥物，將氧化氮化硼干燥物進(jìn)行研磨粉碎成為氧化石墨烯粉末；

氧化氮化硼粉末制備完成后，將氧化氮化硼和二氧化鈦進(jìn)行混合，混合過(guò)程如下所述：

a1、將氧化氮化硼粉末與無(wú)水乙醇混合得到混合液b，對(duì)混合液b進(jìn)行超聲分散，超聲分散的時(shí)間為1小時(shí)，得到氧化氮化硼的無(wú)水乙醇分散液；

a2、將二氧化鈦粉末與無(wú)水乙醇混合得到的混合液c，對(duì)混合液c進(jìn)行超聲分散，超聲分散的時(shí)間為0.5小時(shí)，得到二氧化鈦的無(wú)水乙醇分散液；

a3、將氧化氮化硼的無(wú)水乙醇分散液逐滴加入到二氧化鈦的無(wú)水乙醇分散液得到混合液d，逐滴加入是為了讓氧化氮化硼更加分布均勻，混合液d中二氧化鈦、蒸餾水和hcl的物質(zhì)的量的比值為1：3:0.08，所用的混合設(shè)備是恒溫磁力攪拌器，轉(zhuǎn)速為900r/min，混合液d攪拌均勻后加入hcl和蒸餾水，然后進(jìn)行攪拌得到淺黑色溶膠，靜止后形成淺黑色凝膠，淺黑色凝膠陳化72小時(shí)，隨后進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗后的產(chǎn)物依次進(jìn)行焙燒、研磨，淺黑色凝膠的焙燒為350℃并持續(xù)進(jìn)行2小時(shí)，焙燒氧化氮化硼能夠使氧化氮化硼被還原成為氮化硼，二氧化鈦代替氧化氮化硼中的含氧官能團(tuán)并與氮化硼結(jié)合，二氧化鈦納米粒子主要傾向于附著在氮化硼的邊緣或者褶皺的地方，焙烤結(jié)束后得到氮化硼-二氧化鈦復(fù)合材料。

本專(zhuān)利將氮化硼先氧化成為氧化氮化硼，再還原為氮化硼并與二氧化鈦結(jié)合形成耐高溫、耐腐蝕的導(dǎo)電材料，使該導(dǎo)電材料既具有納米材料的功能，又具有半導(dǎo)體導(dǎo)電、防靜電的功能，該產(chǎn)品既適應(yīng)用于低溫制備的導(dǎo)電、防靜電設(shè)備，也適合于高溫達(dá)1600度的變溫?zé)Y(jié)粉末材料的制備，例如導(dǎo)電陶瓷，目前研發(fā)的導(dǎo)電陶瓷一般是碳化硅陶瓷、二氧化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷、氧化鋁陶瓷，但真正具有使用價(jià)值的是srceo3系列型質(zhì)子導(dǎo)電陶瓷，本發(fā)明中涉及到的二氧化鈦-氮化硼復(fù)合材料具有耐高溫、耐腐蝕的特性，也能夠適用于導(dǎo)電陶瓷材料的制備。