本發(fā)明涉及水質(zhì)檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是一種水質(zhì)檢測(cè)材料及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：目前國(guó)內(nèi)進(jìn)行的水質(zhì)監(jiān)測(cè)是以單純地對(duì)監(jiān)測(cè)的水體取瞬時(shí)水樣作水質(zhì)分析，通過污染物質(zhì)在水中的瞬時(shí)濃度來反映水質(zhì)狀況來進(jìn)行水質(zhì)評(píng)價(jià)為主。然而取一次水樣所測(cè)定的結(jié)果，只能反映瞬時(shí)的水質(zhì)狀況，水體中污染物質(zhì)濃度是隨流量變化而變化的。因此，瞬時(shí)的水質(zhì)濃度值沒有相應(yīng)的流量是不能說明問題的，它不具有某一水期的代表性。對(duì)于這個(gè)問題目前一般采用多次在任意時(shí)間和地點(diǎn)取水樣作水質(zhì)分析，而這種方法會(huì)消耗大量的人力物力，而且隨著次數(shù)的增加工作量也會(huì)大量增加，這就需要一種能夠具有持續(xù)吸附水體離子的材料來方便上述水質(zhì)分析。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種水質(zhì)檢測(cè)材料及其制備方法和應(yīng)用，以解決上述
背景技術(shù)：
中提出的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土21-29份、氧化釔3-7份、十溴二苯乙烷5-13份、亞硫酸氫鈉8-16份。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土23-27份、氧化釔4-6份、十溴二苯乙烷7-11份、亞硫酸氫鈉10-14份。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土25份、氧化釔5份、十溴二苯乙烷9份、亞硫酸氫鈉12份。一種水質(zhì)檢測(cè)材料的制備方法，由以下步驟組成：1）將亞硫酸氫鈉與其質(zhì)量10.5倍的去離子水混合，制得亞硫酸氫鈉溶液；2）將赤玉土、氧化釔混合研磨、過120目篩，然后置入亞硫酸氫鈉溶液中，加熱至68℃并在該溫度下攪拌處理25-30min，然后升溫至85℃并在該溫度下超聲處理20min，然后加入十溴二苯乙烷，并升溫至108℃，在該溫度下攪拌處理22-25min，再在143℃的溫度下攪拌處理30min，然后在98-102℃的溫度下攪拌至干，再在氫氣氛圍下、410℃的溫度下煅燒3.3h即得材料。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：超聲功率為500W。本發(fā)明另一目的是提供所述材料在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明赤玉土、氧化釔混合研磨，再通過亞硫酸氫鈉處理、超聲處理以及十溴二苯乙烷的處理、煅燒制得的材料，能夠吸附水質(zhì)中的磷酸根、硝酸根、銨根離子，用于測(cè)定水體中的營(yíng)養(yǎng)鹽成分，測(cè)試快速且測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確，原料簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)單、易控制，生產(chǎn)成本低廉，而且高溫煅燒后即可重復(fù)利用，利用本發(fā)明制得的材料來實(shí)現(xiàn)持續(xù)吸附進(jìn)行水質(zhì)中氮、磷的檢測(cè)。因此本發(fā)明具有廣闊的應(yīng)用前景。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1本發(fā)明實(shí)施例中，一種水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土21份、氧化釔3份、十溴二苯乙烷5份、亞硫酸氫鈉8份。將亞硫酸氫鈉與其質(zhì)量10.5倍的去離子水混合，制得亞硫酸氫鈉溶液。將赤玉土、氧化釔混合研磨、過120目篩，然后置入亞硫酸氫鈉溶液中，加熱至68℃并在該溫度下攪拌處理25min，然后升溫至85℃并在該溫度下超聲處理20min，超聲功率為500W。然后加入十溴二苯乙烷，并升溫至108℃，在該溫度下攪拌處理22min，再在143℃的溫度下攪拌處理30min，然后在98℃的溫度下攪拌至干，再在氫氣氛圍下、410℃的溫度下煅燒3.3h即得水質(zhì)檢測(cè)材料。實(shí)施例2本發(fā)明實(shí)施例中，一種水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土29份、氧化釔7份、十溴二苯乙烷13份、亞硫酸氫鈉16份。將亞硫酸氫鈉與其質(zhì)量10.5倍的去離子水混合，制得亞硫酸氫鈉溶液。將赤玉土、氧化釔混合研磨、過120目篩，然后置入亞硫酸氫鈉溶液中，加熱至68℃并在該溫度下攪拌處理30min，然后升溫至85℃并在該溫度下超聲處理20min，超聲功率為500W。然后加入十溴二苯乙烷，并升溫至108℃，在該溫度下攪拌處理25min，再在143℃的溫度下攪拌處理30min，然后在102℃的溫度下攪拌至干，再在氫氣氛圍下、410℃的溫度下煅燒3.3h即得水質(zhì)檢測(cè)材料。實(shí)施例3本發(fā)明實(shí)施例中，一種水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土23份、氧化釔4份、十溴二苯乙烷7份、亞硫酸氫鈉10份。將亞硫酸氫鈉與其質(zhì)量10.5倍的去離子水混合，制得亞硫酸氫鈉溶液。將赤玉土、氧化釔混合研磨、過120目篩，然后置入亞硫酸氫鈉溶液中，加熱至68℃并在該溫度下攪拌處理28min，然后升溫至85℃并在該溫度下超聲處理20min，超聲功率為500W。然后加入十溴二苯乙烷，并升溫至108℃，在該溫度下攪拌處理24min，再在143℃的溫度下攪拌處理30min，然后在100℃的溫度下攪拌至干，再在氫氣氛圍下、410℃的溫度下煅燒3.3h即得水質(zhì)檢測(cè)材料。實(shí)施例4本發(fā)明實(shí)施例中，一種水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土27份、氧化釔6份、十溴二苯乙烷11份、亞硫酸氫鈉14份。將亞硫酸氫鈉與其質(zhì)量10.5倍的去離子水混合，制得亞硫酸氫鈉溶液。將赤玉土、氧化釔混合研磨、過120目篩，然后置入亞硫酸氫鈉溶液中，加熱至68℃并在該溫度下攪拌處理28min，然后升溫至85℃并在該溫度下超聲處理20min，超聲功率為500W。然后加入十溴二苯乙烷，并升溫至108℃，在該溫度下攪拌處理24min，再在143℃的溫度下攪拌處理30min，然后在100℃的溫度下攪拌至干，再在氫氣氛圍下、410℃的溫度下煅燒3.3h即得水質(zhì)檢測(cè)材料。實(shí)施例5本發(fā)明實(shí)施例中，一種水質(zhì)檢測(cè)材料，由以下按照重量份的原料組成：赤玉土25份、氧化釔5份、十溴二苯乙烷9份、亞硫酸氫鈉12份。將亞硫酸氫鈉與其質(zhì)量10.5倍的去離子水混合，制得亞硫酸氫鈉溶液。將赤玉土、氧化釔混合研磨、過120目篩，然后置入亞硫酸氫鈉溶液中，加熱至68℃并在該溫度下攪拌處理28min，然后升溫至85℃并在該溫度下超聲處理20min，超聲功率為500W。然后加入十溴二苯乙烷，并升溫至108℃，在該溫度下攪拌處理24min，再在143℃的溫度下攪拌處理30min，然后在100℃的溫度下攪拌至干，再在氫氣氛圍下、410℃的溫度下煅燒3.3h即得水質(zhì)檢測(cè)材料。本發(fā)明材料回收率驗(yàn)證：配置不同氮磷濃度的混合液見表1(分別用KH2PO4、KNO3、(NH4)2SO4進(jìn)行配制)，將100mL上述配置好的混合液對(duì)應(yīng)的加入到250mL的三角瓶中，每個(gè)三角瓶中放入2g實(shí)施例5的材料，三角瓶口用保鮮膜包扎以防雜物的進(jìn)入與溶液的損失。將三角瓶在250r/min、25℃下振蕩0.5h。每個(gè)處理三個(gè)重復(fù)，同時(shí)做空白(用蒸餾水代替所配置的溶液，其他操作一樣)。振蕩結(jié)束后取出材料，將每g材料置于60ml塑料瓶中再加入30ml0.5mol/LHCl溶液，250r/min下，振蕩0.5h，從而洗脫材料吸附的離子，按照上述方式共洗2次，收集2次所得的洗脫液；另外收集三角瓶中氮磷混合液的殘留液。用常規(guī)的鉬銻抗比色法測(cè)定洗脫液和殘留液中磷濃度，用紫外分光光度法測(cè)定洗脫液和殘留液中硝氮的濃度，用靛酚藍(lán)比色法測(cè)定氨氮的濃度；最后取其相應(yīng)的平均值，最終結(jié)論如表2所示。表1、材料回收率各處理的濃度NH4+-N/mg/LNO3--N/mg/LPO43--N/mg/LⅠ0.5100.25Ⅱ1200.5Ⅲ1.5201Ⅳ2252Ⅴ0.280.4Ⅵ10000表2、材料回收率試驗(yàn)中洗脫液和殘留液中的氮磷濃度如表2所述，試驗(yàn)中材料陰離子(NO3-，PO43-)和陽(yáng)離子(NH4+)的回收率最小值大于90％，而且各處理其回收率的差異性不顯著(p>0.05)，說明材料具有較高的回收率而且具有較寬的離子吸附適用性。本發(fā)明材料在使用后重新煅燒，在420℃煅燒3.5h后的材料重復(fù)進(jìn)行上述試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)材料回收率試驗(yàn)中洗脫液和殘留液中的氮磷濃度結(jié)果相差在±0.04mg/L以內(nèi)。材料對(duì)離子的吸附量(RAQ)用1cm2的材料表面吸附的μmol數(shù)來表示，即RAQ的單位是μmolcm-2。具體計(jì)算公式如下：材料對(duì)氮的吸附量RAQ-N＝D*60/(14.1*11.4)；D為洗脫液中氮濃度(mgL-1)；材料對(duì)磷的吸附量RAQ-P＝D*60/(31*11.4)；D為洗脫液中磷濃度(mgL-1)。從而能得知待測(cè)水域的氨氮、硝氮、磷含量的變化規(guī)律，以此評(píng)價(jià)水質(zhì)情況。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3