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基于Pd增強金屬有機框架材料析氫電催化劑的制備方法與流程

文檔序號:12670951閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

1)將硝酸鋅水合物和2-氨基對苯二甲酸溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF)溶液;

2)將混合溶液進行超聲操作;

3)將混合溶液置于聚四氟乙烯反應釜進行水熱法反應;

4)將反應后混合溶液置于離心管離心操作;

5)將離心產物置于烘箱干燥處理后得到MOFs材料;

6)將MOFs粉末加入一定量的氯化鈀(PdCl2)溶液,然后再加入過量的硼氫化鈉(NaBH4)溶液,混合靜置大概1小時使其反應完全,制備Pd/MOFs混合溶液;

7)將反應后混合溶液置于離心管離心操作;

8)將離心產物置于烘箱干燥處理后得到Pd/MOFs析氫催化劑。

2.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟1)中,鋅源為硝酸鋅水合物,將硝酸鋅水合物和2-氨基對苯二甲酸溶于溶劑DMF中形成溶液。

3.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟3)中, MOFs粉末用溶劑熱法制備,DMF是良好的有機溶劑,該混合溶液經高溫高壓,反應徹底。

4.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟4)中,離心速度為12000 rpm,離心時間為3分鐘。

5.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟5)中,加熱溫度為60 ℃,加熱時間為4小時,得到MOFs材料。

6.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟6)中,鈀源為氯化鈀,將它與MOFs粉末的混合溶液溶于硼氫化鈉溶液中制備Pd/MOFs混合溶液,Pd/MOFs粉末用現場還原法制備,硼氫化鈉是強還原劑,與氯化鈀混合瞬間就能脫去它們的質子,反應迅速。

7.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟7)中,離心速度為12000 rpm,離心時間為3分鐘。

8.根據權利要求1所述的Pd/MOFs析氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟8)中,加熱溫度為60 ℃,加熱時間為4小時,制備的催化劑中Pd、MOFs兩種材料的比例依次為1:6(mg/ mg)。

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