1.一種氟氯戊菊酯分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于步驟如下:
a、選取氟氰戊菊酯與α-甲基丙烯酸的摩爾配比為1:6;將模板分子氟氰戊菊酯0.1mmol和功能單體α-甲基丙烯酸MAA0.6mmol,放入50mL的安瓿瓶中;
b、安瓿瓶中加入18mL四氫呋喃使其反應(yīng),振搖;
c、將在b步驟得到的溶液中再加乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA 8mmol和偶氮二異丁腈AIBN 0.03g;超聲1h后,通入N2 脫氧15min后,抽真空1min后密封;
d、將步驟c得到的反應(yīng)體系在60℃的恒溫水浴中靜置15h,得塊狀白色固體氟氰戊菊酯分子印跡聚合物MIP;
e、將步驟d中所得印跡聚合物經(jīng)研磨、粉碎,過200目篩,再用去離子水沉降聚合物3次除去過細(xì)粉末;將最終得到的MIP顆粒用甲醇:乙酸(體積比95:5)洗脫至無模板分子,最后用甲醇浸泡1h除去殘留的乙酸,洗脫后的聚合物放入真空干燥器中,40℃條件下,干燥10h,得到具有特異性識別的氟氰戊菊酯分子印跡聚合物MIP;
f、稱取步驟e中所制備的分子印跡聚合物MIP100g,溶于水中裝入內(nèi)徑為1.5cm的固相萃取空柱內(nèi),用固相萃取裝置將水抽出后,再用水淋洗柱子,最后在上端再加上少許脫脂棉,輕輕擠壓使柱子填充緊實備用,即制備成氟氰戊菊酯分子印跡固相萃取柱。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氟氯戊菊酯分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于所述的致孔劑為四氫呋喃。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氟氯戊菊酯分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于所述的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氟氯戊菊酯分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
5.一種用權(quán)利要求1的方法制備的氟氰戊菊酯分子印跡固相萃取柱在煙葉分析中的應(yīng)用,其特征在于具體步驟如下:
a、繪制氟氰戊菊酯的線性關(guān)系曲線及檢測限(三倍信噪比)
將氟氰戊菊酯分別配制成質(zhì)量濃度為200、100、50、20、10、5、2、1、0.5、0.2μg/mL的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制氟氰戊菊酯的線性關(guān)系曲線;
氟氰戊菊酯的線性關(guān)系及檢測限
氟氰戊菊酯線性方程:y=11.601x+110.34,線性相關(guān)系數(shù):0.998,線性范圍(μg/mL):1-200, 檢測限(μg/mL):0.5;
b、新鮮煙葉樣品前處理
稱取5.000 g新鮮煙葉樣品,搗碎,加入6.000 g無水硫酸鈉,用以除去樣品中過多的水分,加入10 mL四氫呋喃混勻,超聲15 min,于4000 r/min離心10 min,收集分離液;再加入10 mL四氫呋喃混勻,超聲15 min,于4000 r/min離心10 min,收集分離液與頭次分離液合并,過氟氰戊菊酯分子印跡固相萃取柱,用20 mL水淋洗,待排凈淋洗液后,用10 mL甲醇洗脫,收集洗脫液留待色譜檢測;
c、色譜檢測條件
色譜柱:agela C18 4.6×150 mm,5 μm,檢測波長200nm,流動相為甲醇-水,甲醇:水體積比為90:10,流速1 mL/min,柱溫為25℃,進樣量20 μL;
d、分析檢測結(jié)果
利用a步驟繪制的氟氰戊菊酯的性關(guān)系曲線分析色譜檢測結(jié)果。