專利名稱：一種氰戊菊酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氰戊菊酯的制備方法，屬于農(nóng)藥生產(chǎn)加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氰戊菊酯適用于棉花、果樹、蔬菜和其它作物的害蟲防治，防治對(duì)象為鞘翅目、雙翅目、單翅目、半翅目、鱗翅目和直翅目害蟲，如玉米螟、蚜蟲、油菜花露尾甲、甘藍(lán)夜蛾、菜粉蝶、蘋果蠹蛾、蘋蚜、棉蚜、桃小食心蟲等。目前，國(guó)內(nèi)氰戊菊酯原藥生產(chǎn)均采用四乙基溴化銨作為相轉(zhuǎn)移觸媒，其生產(chǎn)的效 率低，成本高，生產(chǎn)的殺蟲效果也相應(yīng)的不好。

發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種氰戊菊酯的制備方法，本發(fā)明與目前已有的方法相比，具有收率高、產(chǎn)品純度高、成本低、反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，而且本發(fā)明的收率達(dá)98%以上，更適合于在工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
氰戊菊酯的制備方法，包括以下步驟
(1)按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比
1.01-1.03:1:1. 15:0.01 ;先將氰化鈉投入反應(yīng)釜中，開始冷卻降溫至10°C以下；
(2)在步驟(I)的反應(yīng)釜中加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在-10-90°C之間，加完后，攪拌保溫2. 5-3. 5h ；
(3)靜置分離步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物，然后水洗、蒸去溶劑得到產(chǎn)品。所述的反應(yīng)溫度在-10-40°C之間。所述的丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比優(yōu)選I. 02:1:1. 15:0. 01。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明與目前已有的方法相比，具有收率高、產(chǎn)品純度高、成本低、反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，而且本發(fā)明的收率達(dá)98%以上，更適合于在工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :氰戊菊酯的制備方法，包括以下步驟
(1)按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比
I.02:1:1. 15:0.01 ;先將氰化鈉投入反應(yīng)釜中，開始冷卻降溫至10°C以下；
(2)在步驟(I)的反應(yīng)釜中加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在-10-40°C之間，加完后，攪拌保溫2. 5-3. 5h ；
(3)靜置分離步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物，然后水洗、蒸去溶劑得到產(chǎn)品，收率99.5%。本發(fā)明的氰戊菊酯質(zhì)量檢測(cè)數(shù)據(jù)^1Γ~I指標(biāo)I實(shí)測(cè)值
含量，%S 90. O92. O
水分，％ O. 2—0.05
酸度，% S O. IO. 05~
J\W~I棕色粘稠體I合格
權(quán)利要求
1.一種氰戊菊酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比1.01-1.03:1:1. 15:0.01 ;先將氰化鈉投入反應(yīng)釜中，開始冷卻降溫至10°C以下； (2)在步驟(I)的反應(yīng)釜中加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在-10-90°C之間，加完后，攪拌保溫2. 5-3. 5h ； (3)靜置分離步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物，然后水洗、蒸去溶劑得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰戊菊酯的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度在-10-40°C之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰戊菊酯的制備方法，其特征在于所述的丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比優(yōu)選1.02:1:1. 15:0.01。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氰戊菊酯的制備方法，其包括以下步驟按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比1.01-1.03:1:1.15:0.01；先將氰化鈉投入反應(yīng)釜中，開始冷卻降溫至10℃以下；再加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在-10-90℃之間，加完后，攪拌保溫2.5-3.5h；靜置分離，然后水洗、蒸去溶劑得到產(chǎn)品。本發(fā)明與目前已有的方法相比,具有收率高、產(chǎn)品純度高、成本低、反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，而且本發(fā)明的收率達(dá)98%以上,更適合于在工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C255/38GK102675149SQ201210119869
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者吳海濱, 金士慶 申請(qǐng)人:績(jī)溪縣慶豐天鷹生化有限公司