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一種多級孔結(jié)構(gòu)ZSM?5分子篩脫硝催化劑的制備方法與流程

文檔序號:12353588閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種多級孔結(jié)構(gòu)ZSM-5分子篩脫硝催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)長鏈模板劑的制備:4.7 g 4,4’-聯(lián)苯二酚和3.0 g氫氧化鉀在氮氣的保護下溶于300 ml無水乙醇中,然后加入30.5 g 1,6-二溴己烷,85 ℃回流20h,待反應(yīng)體系充分冷卻后過濾并用熱的無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3-4次,再用冷的無水乙醇洗滌,充分真空干燥后得中間體1;取4.3 g中間體1和29.2 g N,N,N’N’-四甲基-1,6-己二胺溶于200 ml體積比為1:1的乙腈和甲苯混合溶液中,并于65 ℃下反應(yīng)24h,旋蒸移除溶劑后用冷的無水乙醚洗滌3-4次除去未反應(yīng)的物質(zhì),真空干燥8h得到中間體2;取4.2 g中間體2和4.1 g 1-溴己烷在150 ml乙腈中95 ℃下回流24h,旋蒸移除溶劑,用冷的無水乙醚洗滌3-4次,真空干燥8h得長鏈模板劑CH3-(CH2)5-(CH3)2N+-(CH2)6-N+-(CH3)2-(CH2)6-O-C6H4-C6H4-O-(CH2)6-N+-(CH3)2-(CH2)5-CH3(4Br-);

所述的中間體1為:Br-(CH2)6-O-C6H4-C6H4-O-(CH2)6-Br;

所述的中間體2為:

(CH3)2N-(CH2)6-N+(CH3)2-(CH2)6-O-C6H4-C6H4-O-(CH2)6-N+(CH3)2-(CH2)6-N(CH3)22Br-

(2)多級孔結(jié)構(gòu)Na-ZSM-5分子篩的制備:分別取0.6 g上述制得的長鏈模板劑、9.9 g去離子水、0.02 g偏鋁酸鈉于燒杯中,60 ℃下水浴加熱,在攪拌下快速滴入2.08 g正硅酸四乙酯;60 ℃下攪拌8h,然后轉(zhuǎn)入15 ml反應(yīng)釜中150 ℃下旋轉(zhuǎn)晶化4天,所得晶化物過濾、洗滌、干燥,550 ℃焙燒6 h,得多級孔結(jié)構(gòu)的Na-ZSM-5分子篩;

(3)取10 g的氯化銨、1 g Na-ZSM-5、30 ml去離子水在燒杯里混合,待氯化銨完全溶解轉(zhuǎn)入燒瓶,在80 ℃攪拌24 h,隨后過濾、洗滌、干燥、550 ℃焙燒6 h,得H-ZSM-5分子篩;

(4)取0.151 g硝酸銅為前軀體配成溶液,加入1 g H-ZSM-5分子篩在室溫下攪拌24 h,80 ℃水浴蒸干,110 ℃度下烘干,550 ℃焙燒6 h,得含Cu 4%的Cu-ZSM-5分子篩。

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