本發(fā)明屬于逆流色譜設(shè)備領(lǐng)域,涉及一種無(wú)固態(tài)載體的液-液兩相分配的逆流色譜設(shè)備,尤其涉及一種同心圓式逆流色譜分離柱。
背景技術(shù):
逆流色譜是利用溶質(zhì)在互不相溶的兩相體系中的分配系數(shù)差異而實(shí)現(xiàn)分離的液-液分配色譜。與其他液相色譜相比,逆流色譜由于沒(méi)有固相載體,不僅避免了固相載體造成的吸附、變性、拖尾等不利因素,而且對(duì)于一些結(jié)構(gòu)類(lèi)似而分配系數(shù)不同的化合物有較高的回收率。另外,和一些在線的分離技術(shù)相結(jié)合,能有效地分離一些特殊的化合物,如大極性的化合物、不穩(wěn)定的化合物等。因此目前作為國(guó)際上重要的分離純化手段,已經(jīng)被有機(jī)化學(xué)家、無(wú)機(jī)化學(xué)家、藥物化學(xué)家、生物化學(xué)家等廣泛地運(yùn)用到天然產(chǎn)物和合成化學(xué)品在分析型、半制備、制備型等方面的分離純化。但是,到目前為止,逆流色譜分離柱的分離管的繞線方式多為螺旋形和盤(pán)繞形,其繞線架為圓柱形、圓錐形和螺旋槽。由于分離管繞制的分離柱為多層結(jié)構(gòu),分離管的不均勻繞制影響了結(jié)構(gòu)的平衡,而且層與層之間的連接復(fù)雜,使得化合物所受的離心力梯度較小,降低了分配效率以及化合物的純度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于改善目前逆流色譜分離柱的不足,提供一種平衡性更好,構(gòu)造簡(jiǎn)單,分離效率好的同心圓式逆流色譜分離柱。
本發(fā)明的一種同心圓式逆流色譜分離柱,包括圓盤(pán)狀的分離柱繞線架、蓋板及分離管,所述的分離柱繞線架上開(kāi)有一系列同心的直徑由小到大依次排布的圓形導(dǎo)槽,且沿分離柱繞線架直徑方向開(kāi)有開(kāi)口,該開(kāi)口將各圓形導(dǎo)槽連通,分離管沿圓形導(dǎo)槽及開(kāi)口繞滿整個(gè)分離柱繞線架,所述的蓋板上開(kāi)有與圓形導(dǎo)槽相對(duì)應(yīng)的一系列同心的圓形卡槽,蓋板用于當(dāng)分離管繞制完畢后蓋于分離柱繞線架上通過(guò)圓形卡槽與圓形導(dǎo)槽緊密配合,在分離柱繞線架及蓋板中心處固定有中空的中心軸,分離管的入口端和出口端分別與中心軸兩端相連。。
上述技術(shù)方案中,進(jìn)一步的,所述的分離管的繞制方法如下:從分離柱繞線架的最內(nèi)圈圓形導(dǎo)槽開(kāi)始繞制,每繞滿一圈后經(jīng)開(kāi)口進(jìn)入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導(dǎo)槽,直至繞滿同一層,再?gòu)淖钔馊A形導(dǎo)槽開(kāi)始繞制下一層,每繞滿一圈后經(jīng)開(kāi)口進(jìn)入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導(dǎo)槽,重復(fù)直到繞滿整個(gè)分離柱;或者反過(guò)來(lái)先由最外圈向內(nèi)繞再?gòu)淖顑?nèi)圈向外繞下一層直至繞滿整個(gè)分離柱。
進(jìn)一步的,所述的分離管按順時(shí)針或逆時(shí)針開(kāi)始繞制而成。
進(jìn)一步的,所述的分離柱繞線架、蓋板可以由尼龍、聚四氟乙烯、金屬、非金屬或有機(jī)聚合物材料制成。
進(jìn)一步的,所述的分離管可以由聚四氟乙烯、尼龍、不銹鋼、玻璃、或耐腐蝕的金屬/非金屬材料制成。
本發(fā)明所述的分離柱可以用于J型高速逆流色譜儀、正交軸逆流色譜、I型離心分配儀或非同步高速逆流色譜。
本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明的同心圓式逆流色譜分析柱,有較好的對(duì)稱性,強(qiáng)化了高速逆色譜平衡性能,提高了固定相的保留,縮短了分離時(shí)間,保證了分離效率,特別適合生物樣品的分離。由于工藝簡(jiǎn)單,制造方便,適用于大中型逆流色譜儀進(jìn)行大量分離。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的同心圓式的逆流色譜分離柱中分離柱繞線架的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是蓋板的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3是分離管繞制于繞線架上的示意圖;
圖4是裝配好后的分離柱示意圖;
圖5分離管由圓形導(dǎo)槽的最內(nèi)圈開(kāi)始按順時(shí)針?lè)较蚶@制的多層同心圓式逆流色譜分離管集示意圖;
圖中:
1-分離柱繞線架;2-開(kāi)口;3-圓形導(dǎo)槽;4-蓋板;
5-分離管;6-裝配好的分離柱;7-圓形卡槽;8-中心軸.
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1
如圖1所示的分離柱,包括圓盤(pán)形的分離柱繞線架1,繞線架1上對(duì)稱開(kāi)設(shè)有全部和分離柱繞線架1同一圓心的均勻排列的多個(gè)圓形導(dǎo)槽3,圓形導(dǎo)槽之間通過(guò)開(kāi)口2相通。分離柱繞線蓋板4上的圓形卡槽7的尺寸剛好可以和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合,使得分離柱繞線架1及分離管5和分離柱繞線蓋板4通過(guò)圓形卡槽7及圓形導(dǎo)槽3裝配形成緊密的分離柱6。
分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開(kāi)始如圖5所示按順時(shí)針?lè)较蚶@制,繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開(kāi)口2進(jìn)入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導(dǎo)槽3,按相同方向繞制,直至繞滿同一層的最外圈,得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈,然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開(kāi)始繞到同一層的最內(nèi)圈;重復(fù)前面的繞制過(guò)程,直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5,最后再蓋上分離柱繞線蓋板4,使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連,從而形成完整的分離柱。這種情況下,分離柱內(nèi)的分離管形成如圖5所示的分離管集。
當(dāng)儀器按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí),則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布,在起始的第一層的最內(nèi)圈的起點(diǎn)方向?yàn)槭锥?,而同一層的最外端為尾端,而鄰近的下一層的最外圈則為這一層的首端,最內(nèi)圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接,形成整個(gè)分離柱的首端和尾端,因此當(dāng)這時(shí)下相作移動(dòng)相按圖5箭頭方向注入時(shí),則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。或者上相作移動(dòng)相從分離管的尾端到首端的方向注入時(shí),則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是,這種情況下,逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對(duì)兩相液體則有兩種相反的作用,當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時(shí)離心力促進(jìn)移動(dòng)相和固定相被擠向分離柱的最外層,與分離管的首到尾的方向相同;但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時(shí)離心力仍將移動(dòng)相和固定相擠向分離柱的最外層,從而與分離管的首到尾的方向相反;這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異,不利于固定相保留的極大化,但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合,適合于中低速的分離。
上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),這種情況下,所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時(shí)針?lè)较虻南喾?,而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。
分離柱6可裝在J型高速逆流色譜儀上,形成同心圓式J型高速逆流色譜儀;或者裝在正交軸逆流色譜儀上,形成同心圓式正交軸逆流色譜儀;或者裝在同心圓式離心分配色譜儀上,形成同心圓式離心分配色譜;也可以裝在非同步高速逆流色譜儀上,形成非同步高速逆流色譜儀上。
分離柱6的分離管5可為耐腐蝕管如聚四氟乙烯管、尼龍管、不銹鋼管或玻璃管,或由耐腐蝕的金屬/非金屬材料制成。分離管可采用圓形管、長(zhǎng)方形管或正方形管,分離管的內(nèi)壁可為平面、或呈螺紋狀或波紋狀的管。
分離柱繞線架1和分離柱繞線蓋板4可為聚四氟乙烯、尼龍、聚氨酯、聚苯乙烯、不銹鋼、鋁合金、玻璃和耐腐蝕的金屬和非金屬,及高分子聚合材料、塑料等材料制成。
實(shí)施例2
分離管5也可以從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開(kāi)始按逆時(shí)針?lè)较蚶@制,繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開(kāi)口2進(jìn)入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導(dǎo)槽3,直至繞滿同一層的最外圈,得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈,然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開(kāi)始繞到同一層的最內(nèi)圈;重復(fù)前面的繞制過(guò)程,直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5,最后再蓋上分離柱繞線蓋板4,使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連,從而形成完整的分離柱。
這種情況下,當(dāng)儀器按逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí),則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布,在起始的第一層的最內(nèi)圈的起點(diǎn)方向?yàn)槭锥?,而最同一層的最外端為尾端,而鄰近的下一層的最外圈則為這一層的首端,最內(nèi)圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接,形成整個(gè)分離柱的首端和尾端,因此,這時(shí)以下相作移動(dòng)相從分離管首端到尾端的方向注入時(shí),則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。或者上相作移動(dòng)相從分離管的尾端到首端的方向注入時(shí),則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是,這種情況下,逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對(duì)兩相液體則有兩種相反的作用,當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時(shí)離心力促進(jìn)移動(dòng)相和固定相被擠向分離柱的最外層,與分離管的首到尾的方向相同;但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時(shí)離心力仍將移動(dòng)相和固定相擠向分離柱的最外層,從而與分離管的首到尾的方向相反;這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異,不利于固定相保留的極大化,但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合,適合于中低速的分離。
上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以順時(shí)針旋轉(zhuǎn),這種情況下,所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時(shí)針?lè)较虻南喾?,而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。
實(shí)施例3
分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開(kāi)始按順時(shí)針?lè)较蜷_(kāi)始繞制,繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開(kāi)口2進(jìn)入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導(dǎo)槽3按相同方向繞制,直至繞滿同一層的最內(nèi)圈,得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈,然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開(kāi)始按相同方向繞到同一層的最外圈;重復(fù)前面的繞制過(guò)程,直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5,最后再蓋上分離柱繞線蓋板4,使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連,從而形成完整的分離柱。
這種情況下,當(dāng)儀器按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí),則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布,在起始的第一層的最外圈的起點(diǎn)方向?yàn)槭锥?,而最同一層的最?nèi)端為尾端,而鄰近的下一層的最內(nèi)圈則為這一層的首端,最外圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接,形成整個(gè)分離柱的首端和尾端,因此,這時(shí)以下相作移動(dòng)相從分離管首端到尾端的方向注入時(shí),則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。或者上相作移動(dòng)相從分離管尾端到首端的方向注入時(shí),則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是,這種情況下,逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對(duì)兩相液體則有兩種相反的作用,當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時(shí)離心力促進(jìn)移動(dòng)相和固定相被擠向分離柱的最外層,與分離管的首到尾的方向相同;但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時(shí)離心力仍將移動(dòng)相和固定相擠向分離柱的最外層,從而與分離管的首到尾的方向相反;這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異,不利于固定相保留的極大化,但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合,適合于中低速的分離。
上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),這種情況下,所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時(shí)針?lè)较虻南喾?,而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。
實(shí)施例4
分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開(kāi)始按逆時(shí)針?lè)较蜷_(kāi)始繞制,繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開(kāi)口2進(jìn)入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導(dǎo)槽3按相同方向繞制,直至繞滿同一層的最內(nèi)圈,得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈,然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開(kāi)始按相同方向繞到同一層的最外圈;重復(fù)前面的繞制過(guò)程,直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5,最后再蓋上分離柱繞線蓋板4,使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連,從而形成完整的分離柱。
這種情況下,當(dāng)儀器按逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí),則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布,在起始的第一層的最外圈的起點(diǎn)方向?yàn)槭锥?,而最同一層的最?nèi)端為尾端,而鄰近的下一層的最內(nèi)圈則為這一層的首端,最外圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接,形成整個(gè)分離柱的首端和尾端,因此,這時(shí)以下相作移動(dòng)相從分離管首端到尾端的方向注入時(shí),則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?;蛘呱舷嘧饕苿?dòng)相從分離管尾端到首端的方向注入時(shí),則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是,這種情況下,逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對(duì)兩相液體則有兩種相反的作用,當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時(shí)離心力促進(jìn)移動(dòng)相和固定相被擠向分離柱的最外層,與分離管的首到尾的方向相同;但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時(shí)離心力仍將移動(dòng)相和固定相擠向分離柱的最外層,從而與分離管的首到尾的方向相反;這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異,不利于固定相保留的極大化,但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合,適合于中低速的分離。
上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以順時(shí)針旋轉(zhuǎn),這種情況下,所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時(shí)針?lè)较虻南喾?,而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。