本發(fā)明公開了一種聚合釜，特別涉及一種平行聚合釜。

背景技術(shù)：

聚合釜是制備高分子化合物的主要設(shè)備，一般是立式圓柱形高壓釜。現(xiàn)有技術(shù)中，聚合釜一般由釜體、夾套、攪拌器、傳動裝置、軸封裝置、支承等組成。夾套一般位于聚合釜的釜身的外壁上，用于通入蒸汽或冷卻水來加熱或冷卻。為了聚合需要，一般還可以在聚合釜中設(shè)置攪拌器，通過電動機(jī)和傳動裝置帶動攪拌器，在聚合過程中實(shí)施攪拌。聚合釜的聚合可以單釜間隙生產(chǎn)，也可以使多釜串聯(lián)連續(xù)生產(chǎn)。聚合反應(yīng)物由一個釜的下部進(jìn)入下一個釜的上部，釜上裝有溫度、壓力等儀表以及進(jìn)出料口等。

現(xiàn)有聚合釜均是包括一個釜身，在釜身內(nèi)完成聚合工藝，若要進(jìn)行平行試驗(yàn)，則需要分批次進(jìn)行，花費(fèi)大量的時間，并且對試驗(yàn)的精準(zhǔn)度不能完全把握，造成了科研人員在實(shí)驗(yàn)過程中，不得不重復(fù)實(shí)驗(yàn)數(shù)次甚至數(shù)十次，延長實(shí)驗(yàn)周期，影響研發(fā)進(jìn)度，增加試驗(yàn)成本。可見：現(xiàn)有聚合釜并不適用于采用平行試驗(yàn)來優(yōu)化反應(yīng)條件的操作。該問題亟待解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中聚合釜在一次聚合試驗(yàn)下不能調(diào)節(jié)聚合參數(shù)，使得平行試驗(yàn)不能順利進(jìn)行，從而浪費(fèi)大量重復(fù)時間、并增加試驗(yàn)成本的缺陷，提供一種平行聚合釜。本發(fā)明的平行聚合釜可以在同一批次中進(jìn)行不同條件的平行試驗(yàn)，大大縮減了試驗(yàn)周期，提高了試驗(yàn)精準(zhǔn)度。

本發(fā)明提供一種平行聚合釜，所述平行聚合釜包括：釜體和夾套，所述夾套設(shè)置于所述釜體的外壁上；所述的平行聚合釜還包括一反應(yīng)器架，所述反應(yīng)器架位于所述釜體內(nèi)，所述反應(yīng)器架內(nèi)設(shè)有反應(yīng)器座。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述釜體包括釜蓋和釜身。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述釜體的內(nèi)壁的形狀任意，可以為上下同寬的圓柱形，也可以為圓臺形，所述圓臺形的內(nèi)徑從上至下逐漸減少。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述釜蓋上設(shè)有氣體進(jìn)口和氣體出口。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架設(shè)置于所述釜體的底部。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架固定于所述釜體的底部，所述固定的方式，可以為本領(lǐng)域常規(guī)方式，例如：可以與所述釜體一體成型，或者，可以焊接于所述釜體的底部。本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架也可以設(shè)置成活動式，與所述的釜體的底部不固定，可與所述釜體的底部分離，即：聚合釜反應(yīng)時置于反應(yīng)釜的底部，反應(yīng)結(jié)束后，可以取下，便于清洗等。其中一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架可以直接放置于所述釜底?；蛘?，其中一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架與一升降桿連接；所述升降桿與設(shè)置于所述釜蓋上的傳動裝置連接，所述傳動裝置通過所述升降桿控制所述反應(yīng)器架的升降。所述升降桿用于取出或放置所述反應(yīng)器架。所述反應(yīng)器架與所述升降桿的連接方式優(yōu)選為焊接、鉚接或螺栓螺母連接。其中，更優(yōu)選的，所述升降桿與所述反應(yīng)器架通過螺栓螺母連接，所述連接方式為：所述反應(yīng)器架中設(shè)有一垂直的通孔，用于所述升降桿的穿入，所述螺栓螺母位于所述升降桿的底部，用于所述升降桿和所述反應(yīng)器架的固定。所述升降桿的長度為：保證所述反應(yīng)器架向下運(yùn)動與所述釜底接觸平穩(wěn)后，所述升降桿還能繼續(xù)下降一定距離，或者，當(dāng)需要取出反應(yīng)器架時，所述升降桿首先上升一段距離，再帶動所述反應(yīng)器上升，所述距離優(yōu)選為1-10cm；這樣，保證升降桿和反應(yīng)器架之間，有一定的連接靈活性，不是完全的卡死接觸，可以提高整個平行聚合釜制備過程中的容錯率。

所述升降桿的長度為：升降桿標(biāo)準(zhǔn)長度的1.001-1.15倍；所述標(biāo)準(zhǔn)長度為所述升降桿與所述反應(yīng)器座按照本領(lǐng)域常規(guī)連接方式連接所需要的長度。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器座用于放置實(shí)驗(yàn)設(shè)備，例如燒杯、燒瓶或試管等。所述反應(yīng)器座可以設(shè)置成任意形狀，為了保證實(shí)驗(yàn)設(shè)備在反應(yīng)座內(nèi)固定，所述反應(yīng)座可以根據(jù)燒杯、燒瓶或試管的形狀，進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置，只要能固定住實(shí)驗(yàn)設(shè)備即可。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器座的數(shù)量為一個以上，優(yōu)選2-200個，更優(yōu)選6-100個，最優(yōu)選10-60個。所述反應(yīng)器座的直徑優(yōu)選0.1-40cm，更優(yōu)選1-25cm，最優(yōu)選1-15cm。所述反應(yīng)器座的高度優(yōu)選5-30cm，更優(yōu)選8-20cm。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架的尺寸和形狀沒有特別的限定，只要不影響反應(yīng)的進(jìn)行，并且所述反應(yīng)器架能夠固定在所述釜底即可。一般而言，所述反應(yīng)器架可以根據(jù)所述釜身的尺寸和形狀進(jìn)行設(shè)置，優(yōu)選為所述釜身的等比例縮小的尺寸和形狀。

本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過在聚合釜中加設(shè)一個包含了多個反應(yīng)器座的反應(yīng)器架，在聚合釜中可以進(jìn)行平行試驗(yàn)。例如，同時進(jìn)行添加不同添加劑或者不同添加量的添加劑的平行試驗(yàn)，或者不同反應(yīng)原料或反應(yīng)原料配比的平行試驗(yàn)等。

在進(jìn)一步研究中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)：這些平行試驗(yàn)的條件控制不夠精確，例如：在聚合反應(yīng)中，由于高溫可能引起原料的蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣體原料匯集到聚合釜的釜蓋處，再經(jīng)冷凝可能會繼續(xù)隨機(jī)的回到反應(yīng)器中，導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)原料的量有波動，在此基礎(chǔ)上發(fā)明人又進(jìn)行了進(jìn)一步改進(jìn)，得到了更好的技術(shù)方案，實(shí)現(xiàn)更好的技術(shù)效果。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明的平行聚合釜還包括一反應(yīng)器蓋。所述反應(yīng)器蓋設(shè)置于所述反應(yīng)器架的上部。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器蓋與所述反應(yīng)器架接觸。優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜蓋不與所述反應(yīng)器座接觸。

所述反應(yīng)器蓋的形狀任意，只要能夠籠罩住所述反應(yīng)器座中的反應(yīng)器即可。本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器蓋為圓錐形。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器蓋內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流槽，所述導(dǎo)流槽的數(shù)量為任意，優(yōu)選為20條以內(nèi)，更優(yōu)選6-14條。所述導(dǎo)流槽用于將蒸發(fā)的原料或反應(yīng)物導(dǎo)流至反應(yīng)器接觸不到的地方。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述導(dǎo)流槽的底部位于所述反應(yīng)器蓋的底部。所述導(dǎo)流槽的頂部可以位于所述反應(yīng)器蓋的頂部，或者位于所述反應(yīng)器蓋的任意位置，優(yōu)選位于所述反應(yīng)器蓋的上部，這樣可以使導(dǎo)流槽的長度足夠長，實(shí)現(xiàn)更好的導(dǎo)流效果。

本發(fā)明的一個優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)器架、反應(yīng)器蓋與所述釜蓋，通過一升降桿連接。所述升降桿用于取出或放置所述反應(yīng)器架和反應(yīng)器蓋。所述升降桿與設(shè)置于所述釜蓋上的傳動裝置連接，通過所述傳動裝置控制所述反應(yīng)器架和所述反應(yīng)器蓋的升降。

本發(fā)明的平行聚合釜可以在同一批次中進(jìn)行不同條件的平行試驗(yàn)，大大縮減了試驗(yàn)周期，同時試驗(yàn)的精準(zhǔn)度大大提高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的平行聚合釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明一實(shí)施例的反應(yīng)器架的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明一實(shí)施例的反應(yīng)器蓋的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明一實(shí)施例的平行聚合釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明一實(shí)施例的平行聚合釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為圖5的平行聚合釜的a部分的放大圖；

圖7為本發(fā)明一實(shí)施例的平行聚合釜中聚合得到的聚酰胺的粘數(shù)和端氨基含量的結(jié)果圖；

圖8為本發(fā)明一實(shí)施例的平行聚合釜中聚合得到的聚酰胺的粘數(shù)和端氨基含量的結(jié)果圖；

圖9為現(xiàn)有聚合釜中聚合得到的聚酰胺的粘數(shù)和端氨基含量的結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點(diǎn)的典型實(shí)施方式將在以下的說明中詳細(xì)敘述。應(yīng)理解的是本發(fā)明能夠在不同的實(shí)施方式上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說明及圖示在本質(zhì)上是當(dāng)作說明之用，而非用以限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種平行聚合釜，如圖1所示，包括：釜體1、設(shè)置于釜體1的外壁上的夾套5、設(shè)置于釜體1的底部的反應(yīng)器架6，和設(shè)置于的反應(yīng)器架6的上部的反應(yīng)器蓋7；

釜體1：釜體1的內(nèi)壁為圓柱形，釜體1包括釜蓋2和釜身3，釜蓋2上設(shè)有氣體進(jìn)口41和氣體出口42；

反應(yīng)器架6：如圖2所示，包括若干個反應(yīng)器座62；反應(yīng)器座62用于放置實(shí)驗(yàn)設(shè)備，例如燒杯、燒瓶或試管等，也可以放置溫度探頭，通過于溫度傳感器相連，檢測反應(yīng)體系的溫度，其形狀可根據(jù)燒杯、燒瓶或試管的形狀，進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置；本實(shí)施例中，反應(yīng)器座62的直徑為1cm，高度為15cm；反應(yīng)器架6固定在釜體1的底部；

反應(yīng)器蓋7：如圖3所示，為圓錐形，反應(yīng)器蓋7內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流槽71，導(dǎo)流槽71用于將蒸發(fā)的原料或反應(yīng)物導(dǎo)流至反應(yīng)器接觸不到的地方；導(dǎo)流槽71的底部位于反應(yīng)器蓋7的底部；導(dǎo)流槽71的頂部位于反應(yīng)器蓋7的圓錐形的頂部，足夠長的導(dǎo)流槽71可以實(shí)現(xiàn)更好的導(dǎo)流效果；反應(yīng)器蓋7與反應(yīng)器架6接觸但不與反應(yīng)器座62接觸。

本發(fā)明的平行聚合釜，可以進(jìn)行平行試驗(yàn)。例如，同時進(jìn)行添加不同添加劑或者不同添加量的添加劑，或者同時進(jìn)行不同反應(yīng)原料或反應(yīng)原料配比的試驗(yàn)等，并且可以極大的排除外部干擾因素，大大縮減了試驗(yàn)周期，試驗(yàn)的精準(zhǔn)度大大提高。

實(shí)施例2

一種平行聚合釜，如圖4所示，包括：釜體1、設(shè)置于釜體1的外壁上的夾套5和設(shè)置于釜體1的底部的反應(yīng)器架6；

釜體1：釜體1的內(nèi)壁為圓柱形，釜體1包括釜蓋2和釜身3，釜蓋2上設(shè)有氣體進(jìn)口41和氣體出口42；

反應(yīng)器架6：如圖2所示，反應(yīng)器架6包括27個反應(yīng)器座62；反應(yīng)器座62用于放置實(shí)驗(yàn)設(shè)備，例如燒杯、燒瓶或試管等，其形狀可根據(jù)燒杯、燒瓶或試管的形狀，進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置；本實(shí)施例中，反應(yīng)器座62的直徑為1cm，高度為15cm；

反應(yīng)器架6設(shè)置成活動式，即：聚合釜反應(yīng)時反應(yīng)器架6置于反應(yīng)釜的底部，反應(yīng)結(jié)束后，可以取下，便于清洗。反應(yīng)器架6與一升降桿8連接，升降桿8與設(shè)置于所述釜蓋2上的傳動裝置連接，傳動裝置通過升降桿8控制反應(yīng)器架6的升降，用于取出或放置反應(yīng)器架6。

本發(fā)明的平行聚合釜，可以進(jìn)行平行試驗(yàn)。例如，同時進(jìn)行添加不同添加劑或者不同添加量的添加劑，或者同時進(jìn)行不同反應(yīng)原料或反應(yīng)原料配比的試驗(yàn)等，大大縮減了試驗(yàn)周期，試驗(yàn)的精準(zhǔn)度大大提高。

利用本實(shí)施例的平行聚合釜，進(jìn)行聚酰胺聚合的平行試驗(yàn)，試驗(yàn)方法如下所示：取戊二胺20.38g、己二酸29.20g和純凈水49.68g，配置50％的聚酰胺鹽水溶液，在30℃時測量其pH值為8.62。分別取4g聚酰胺鹽溶液放入15cm玻璃試管中，放入上述平行聚合釜的反應(yīng)器架中，在內(nèi)溫275，真空度-0.7atm條件下聚合，得到聚酰胺56。

按照SOP的方法，檢測得到的聚酰胺56的粘數(shù)和端氨基含量，計算得到粘數(shù)的方差為：12.9，端氨基含量的方差為：12.42。

粘數(shù)和端氨基含量的結(jié)果如圖7所示。

實(shí)施例3

一種平行聚合釜，如圖5所示，包括：釜體1、設(shè)置于釜體1的外壁上的夾套5、設(shè)置于釜體1的底部的反應(yīng)器架6，和設(shè)置于的反應(yīng)器架6的上部的反應(yīng)器蓋7；

釜體1：釜體1的內(nèi)壁為圓柱形，釜體1包括釜蓋2和釜身3，釜蓋2上設(shè)有氣體進(jìn)口41和氣體出口42；

反應(yīng)器架6：如圖2所示，反應(yīng)器架6包括27個反應(yīng)器座62；反應(yīng)器座62用于放置實(shí)驗(yàn)設(shè)備，例如燒杯、燒瓶或試管等，其形狀可根據(jù)燒杯、燒瓶或試管的形狀，進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置；本實(shí)施例中，反應(yīng)器座62的直徑為1cm，高度為15cm；

反應(yīng)器蓋7：如圖3所示，為圓錐形，反應(yīng)器蓋7內(nèi)設(shè)有12條導(dǎo)流槽71，導(dǎo)流槽71用于將蒸發(fā)的原料或反應(yīng)物導(dǎo)流至反應(yīng)器接觸不到的地方；導(dǎo)流槽71的底部位于反應(yīng)器蓋7的底部；導(dǎo)流槽71的頂部位于反應(yīng)器蓋7的圓錐形的頂部，足夠長的導(dǎo)流槽71可以實(shí)現(xiàn)更好的導(dǎo)流效果；反應(yīng)器蓋7與反應(yīng)器架6接觸但不與反應(yīng)器座62接觸。

反應(yīng)器架6和反應(yīng)器蓋7設(shè)置成活動式，即：聚合釜反應(yīng)時，反應(yīng)器架6置于反應(yīng)釜的底部，反應(yīng)器蓋7設(shè)置于反應(yīng)托盤6的上方，與反應(yīng)器架6接觸但不與反應(yīng)器座62接觸；反應(yīng)結(jié)束后，可以將反應(yīng)器架6和反應(yīng)器蓋7取下。反應(yīng)器架6和反應(yīng)器蓋7與升降桿8連接；升降桿8與設(shè)置于釜蓋2上的傳動裝置連接，傳動裝置通過升降桿8控制反應(yīng)器架6和反應(yīng)器蓋7的升降，用于取出或放置反應(yīng)器架6和反應(yīng)器蓋7；

反應(yīng)器架6與升降桿8通過螺栓螺母連接，連接方式為：反應(yīng)器架6中設(shè)有一垂直的通孔，用于升降桿8的穿入，螺栓螺母位于升降桿8的底部，用于升降桿8和反應(yīng)器架6的固定，如圖6所示，圖6為圖5的a部分的放大圖：升降桿的長度為：保證反應(yīng)器架6向下運(yùn)動與釜底接觸平穩(wěn)后，升降桿8還能繼續(xù)下降一定距離(此處的距離在圖6中用箭頭表示)，或者，當(dāng)需要取出反應(yīng)器架6時，升降桿8首先上升一段距離(此處的距離在圖6中用箭頭表示)，再帶動反應(yīng)器架6上升，升降桿8長度為：升降桿標(biāo)準(zhǔn)長度的1.05倍；標(biāo)準(zhǔn)長度為升降桿與反應(yīng)器座按照常規(guī)連接方式連接所需要的長度；這樣，保證升降桿和反應(yīng)器架之間，有一定的連接靈活性，不是完全的卡死接觸，可以提高整個平行聚合釜制備過程中的容錯率；

升降桿8長度為：升降桿標(biāo)準(zhǔn)長度的1.05倍；標(biāo)準(zhǔn)長度為升降桿與反應(yīng)器座按照常規(guī)連接方式連接所需要的長度。

本發(fā)明的平行聚合釜，可以進(jìn)行平行試驗(yàn)。例如，同時進(jìn)行添加不同添加劑或者不同添加量的添加劑，或者同時進(jìn)行不同反應(yīng)原料或反應(yīng)原料配比的試驗(yàn)等，并且可以極大的排除外部干擾因素，大大縮減了試驗(yàn)周期，試驗(yàn)的精準(zhǔn)度大大提高。

利用本實(shí)施例的平行聚合釜，進(jìn)行聚酰胺聚合的平行試驗(yàn)，試驗(yàn)方法如下所示：取戊二胺20.38g、己二酸29.20g和純凈水49.68g，配置50％的聚酰胺鹽水溶液，在30℃時測量其pH值為8.62。分別取4g聚酰胺鹽溶液放入15cm玻璃試管中，放入上述平行聚合釜的反應(yīng)器架中，在內(nèi)溫275，真空度-0.7atm條件下聚合，得到聚酰胺56。

按照SOP的方法，檢測得到的聚酰胺56的粘數(shù)和端氨基含量，計算得到粘數(shù)的方差為：11.69，端氨基含量的方差為：9.11。

粘數(shù)和端氨基含量的結(jié)果如圖8所示。

對比例1

一種聚合釜，包括具有進(jìn)料口和出料口的釜體、設(shè)置在釜體外周的夾套、攪拌器、軸封、傳動裝置等部件，在該聚合釜中，進(jìn)行與實(shí)施例相同聚合條件的聚酰胺聚合的試驗(yàn)，共進(jìn)行16次，并按照SOP的方法，檢測得到的聚酰胺56的粘數(shù)和端氨基含量，計算得到粘數(shù)的方差為：27.45，端氨基含量的方差為：37.99。

粘數(shù)和端氨基含量的結(jié)果如圖9所示。