本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用兩步水熱法制備的對可見光具有光催化性能的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

背景技術(shù)：

隨著社會工業(yè)化的發(fā)展，環(huán)境污染卻在逐年的加劇。其中，水環(huán)境污染的問題尤為嚴(yán)重。然而傳統(tǒng)的處理水污染的辦法就是在吸附、光催化、厭氧等處理方法。

文獻(xiàn)“中國專利CN2014101206604.X”公布了一種磁性納米磷酸銀/二氧化鈦復(fù)合光催化材料的制備方法，是由四異丙醇、甲醇、硝酸銀、硝酸鐵、硝酸亞鐵、氨水等制成。該材料合成過程簡單，其中鈦和銀兩者之間相互摻雜，緊密結(jié)合，能有效發(fā)揮相互協(xié)同作用。

文獻(xiàn)“中國專利CN201410470137.3”公布了一種磷酸銀/氧缺陷型二氧化鈦復(fù)合光催化劑。所述光催化劑是將可見光光催化劑磷酸銀負(fù)載到氧空穴型二氧化鈦上所形成的。磷酸銀/氧缺陷型二氧化鈦復(fù)合可見光催化劑用于光催化降解有機污染物羅丹明B的反應(yīng)活性較高。

文獻(xiàn)“中國專利CN02117493.8”公布了一種磷酸銀抗菌改性二氧化鈦復(fù)合光催化劑，是以納米或亞微米二氧化鈦顆粒作為內(nèi)核，在二氧化鈦顆粒表面包覆有二氧化硅和氧化鋁層、二氧化硅層或氧化鋁層，得到具有多孔性質(zhì)的二氧化鈦復(fù)合顆粒，在二氧化鈦復(fù)合顆粒表面包覆有磷酸銀層，得到磷酸銀抗菌改性二氧化鈦復(fù)合光催化劑。該復(fù)合顆粒摻雜在涂料、陶瓷、塑料或橡膠材料中作為抗菌材料而被廣泛使用。

文獻(xiàn)“中國專利CN201210487568.1”公布了一種磷酸銀/二氧化鈦復(fù)合材料。其可以有效的避免光生電子與空穴的重新復(fù)合，從而有效的促進(jìn)光催化進(jìn)程，有效地提高二氧化鈦的光催化的活性。并且該復(fù)合材料的制備方法比較簡單。

納米TiO₂是一種N型半導(dǎo)體材料，具有活性高，熱穩(wěn)定性好，無毒，價格便宜等優(yōu)良特性，近期納米TiO₂的光催化降解有機物的特性在污水處理、空氣凈化等方面被廣泛的應(yīng)用。然而TiO₂在實際中應(yīng)用只能利用太陽光中的紫外光部分，因此對太陽光的利用率過低，降低了其應(yīng)用價值。當(dāng)太陽光對納米TiO₂照射時價帶上的電子(e^-)就會被激發(fā)到導(dǎo)帶，在價帶上產(chǎn)生相應(yīng)的空穴(h⁺)，帶負(fù)電的電子和帶正電的空穴與吸附在半導(dǎo)體表面的H₂O、O₂發(fā)生反應(yīng)，生成活性基團(tuán)如·O₂，OH^-1等，它們有強大的氧化分解能力，從而具有較高的光催化性能。

納米Ag₃PO₄是一種重要的抗菌劑、催化劑，可以吸收波長小于530nm的太陽光，在可見光下的量子產(chǎn)率高達(dá)90％，并且在可見光照射下表現(xiàn)出更大的氧化能力等，因此被作為一種高效可見光響應(yīng)劑。納米Ag₃PO₄能迅速在可見光下對有機染料分子進(jìn)行降解，因此在處理水污染等方面具有巨大的應(yīng)用前景，從而受到大家的廣泛關(guān)注。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供利用兩步法制備具有光催化性能的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料，該制備方法先利用熱法的優(yōu)點制備出穩(wěn)定性好、光催化降解能力優(yōu)異的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。該操作簡單，需要的設(shè)備簡單，產(chǎn)物產(chǎn)率高、產(chǎn)物結(jié)晶良好。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種利用兩步法制備具有光催化性能的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料的方法，先利用水熱法將制備出棒狀二氧化鈦后，再次利用水熱法將納米磷酸銀顆粒負(fù)載到棒狀二氧化鈦上，所述二氧化鈦與硝酸銀的摩爾比為1：(1～3)，可溶性銀鹽中銀離子與磷酸鹽的摩爾比為3:1。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料磷酸銀的顆粒粒徑為10-20nm。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，具體包括以下步驟：

步驟1：將二氧化鈦(P25)加入NaOH溶液中，并在反應(yīng)釜中于150～170℃反應(yīng)14～16h，反應(yīng)完成后待其自然冷卻至室溫靜置后洗至中性后，放入干燥箱干燥；將干燥后的樣品加入到酸性溶液中陳化，過濾后洗滌至中性，80℃下干燥8h后在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度400～450℃，煅燒時間5～7h，制成棒狀二氧化鈦。

步驟2：將用水熱法制備的棒狀二氧化鈦108g加入25ml蒸餾水中，進(jìn)行超聲分散15min，再加入可溶性鹽，然后滴加少量氨水?dāng)嚢杈鶆蚝?，最后加入磷酸鹽，繼續(xù)充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)后可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液；二氧化鈦與硝酸銀的摩爾比為1：(1～3)，可溶性銀鹽中銀離子與磷酸銀的摩爾比為3:1；

步驟3：將制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜，在100～160℃進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，反應(yīng)完全后進(jìn)行過濾、洗滌、80℃下干燥6h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟1)中，利用水熱法制備棒狀二氧化鈦，NaOH溶液的濃度為2～10mol/L，所用二氧化鈦為市售P25。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2)中，可溶性銀鹽為硝酸銀。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2)中，磷酸鹽為：Na₂HPO₄·12H₂O、Na₃PO₄、NaH₂PO₄。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟3)中，利用水熱法制備復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料，水熱反應(yīng)的時間為2～4h。

一種利用兩步水熱法制備的在可見光下具有光催化性能的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料，是由上述的方法制得。

一種利用兩步水熱法制備的在可見光下具有光催化性能的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料在光催化降解中應(yīng)用。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明將穩(wěn)定性優(yōu)良的寬禁帶半導(dǎo)體材料二氧化鈦與納米磷酸銀復(fù)合，得到一種新型的可見光催化劑；將納米磷酸銀顆粒負(fù)載在棒狀二氧化鈦表面形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，有效地促進(jìn)光生電子和空穴的快速輸運和分離，解決了單一磷酸銀光催化劑成本較高、光腐蝕現(xiàn)象嚴(yán)重、穩(wěn)定性較差等問題；復(fù)合材料的制備方法簡單，操作簡便，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

尤其是，本發(fā)明先制備棒狀的TiO₂，然后向棒狀的TiO₂的水溶液中依次加入硝酸銀、氨水、Na₂HPO₄·12H₂O，再通過水熱法制備納米Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合材料。本發(fā)明的關(guān)鍵步驟為棒狀的TiO₂、硝酸銀、氨水和Na₂HPO₄·12H₂O的加料順序及水熱法的制備工藝，硝酸銀中的銀離子和氨水容易形成絡(luò)合物，然后加入Na₂HPO₄·12H₂O，其中的硝酸根能夠和絡(luò)合的銀離子進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)納米Ag₃PO₄/TiO₂；加入采用棒狀的TiO₂可以增加負(fù)載的比表面積，使更多的Ag₃PO₄負(fù)載在TiO₂上面，促使電子與空穴的分離效率增大；用水熱法制備的磷酸銀相對其他方法制備的比表面積更大，從而導(dǎo)致光催化效率提高。利用納米Ag₃PO₄在可見光照射下具有優(yōu)異的催化降解有機染料的能力，因此利用水熱法將Ag₃PO₄負(fù)載在棒狀二氧化鈦上。

進(jìn)一步，利用市售P25的優(yōu)點(二氧化鈦納銳鈦礦相為主，包含少量的金紅石相，該混合相二氧化鈦與純銳鈦礦型或純金紅石型二氧化鈦相比可顯示出更優(yōu)異的光催化性)；利用水熱法合成的二氧化鈦具有較大的比表面積優(yōu)異的光催化性能。

在光催化降解中應(yīng)用，試驗表明Ag₃PO₄/TiO₂對亞甲基藍(lán)的光催化降解效果已經(jīng)達(dá)到了90％以上。因此制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂催化劑在可見光下對亞甲基藍(lán)具有較高的催化降解能力。

【附圖說明】

圖1(a)是二氧化鈦載體的照片，圖1(b)是納米Ag₃PO₄/TiO₂的照片。

圖2為Ag₃PO₄、TiO₂、Ag₃PO₄/TiO₂的XRD譜圖。

圖3是納米Ag₃PO₄/TiO₂對亞甲基藍(lán)溶液的光催化降解效果。

【具體實施方式】

下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明的具體實施方式進(jìn)行詳細(xì)闡述，但本發(fā)明不限于該實施例。

(一)合成

本發(fā)明利用兩步水熱法制備在可見光下具有光催化性能的復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料的方法為：

1)棒狀二氧化鈦：

將0.25g市售二氧化鈦P25加入NaOH溶液中，并在反應(yīng)釜中于150～170℃反應(yīng)14～16h，反應(yīng)完成后待其自然冷卻至室溫靜置后洗至中性后，放入干燥箱干燥；將干燥后的樣品加入到HCI溶液中陳化，過濾后洗滌至中性，然后在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度400～450℃，煅燒時間5～7h，制成棒狀二氧化鈦。NaOH溶液的濃度為2～10mol/L。

2)納米Ag₃PO₄/TiO₂的制備

將1)中制備的棒狀二氧化鈦加入蒸餾水中，進(jìn)行超聲分散處理，再加入硝酸銀，然后滴加少量氨水?dāng)嚢杈鶆蚝?，最后加入Na₂HPO₄·12H₂O，繼續(xù)充分?jǐn)嚢?.5h后可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液；二氧化鈦與硝酸銀的摩爾比為1：(1～3)，硝酸銀與Na₂HPO₄·12H₂O的摩爾比為3:1；

3)將2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)后，在100～160℃進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的時間為2～4h后，進(jìn)行過濾、洗滌、干燥(80～100℃)即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂顆粒。

為了使公眾對本發(fā)明有徹底的了解，在以下本發(fā)明優(yōu)選施例中詳細(xì)說明具體的細(xì)節(jié)。

實施例1

(1)將0.25g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 10mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將1)制備的72mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜140℃進(jìn)行水熱反應(yīng)2h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在80℃下干燥6h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

分析：從圖1(a)中可以看出，已經(jīng)成功的制備出棒狀TiO₂，圖1(b)可以看出粒徑較小的納米Ag₃PO₄顆粒已經(jīng)成功的負(fù)載在棒狀TiO₂上面。

圖2為Ag₃PO₄、TiO₂、Ag₃PO₄/TiO₂的XRD譜圖。由上面的圖出峰位置可以判斷TiO₂主要以以銳鈦礦形式存在。在2θ＝35，39都出現(xiàn)了明顯的衍射峰，根據(jù)Ag3PO4的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS file no.06-0505)可以檢索到為Ag₃PO₄的(110)，(200)，(210)，(211)，(320)，(321)晶面。說明Ag₃PO₄納米顆粒已經(jīng)成功的負(fù)載到了棒狀TiO₂。

從圖3可以看出，制備的Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合催化劑催化性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于單一的TiO₂，并且Ag₃PO₄/TiO₂對亞甲基藍(lán)的光催化降解效果已經(jīng)達(dá)到了90％以上。

實施例2

(1)將0.25g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 10mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將(1)制備的108mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜100℃進(jìn)行水熱反應(yīng)3h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在80℃下干燥6h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

實施例3

(1)將0.25g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 10mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將(1)制備的36mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜140℃進(jìn)行水熱反應(yīng)3h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在80℃下干燥6h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

實施例4

(1)將0.3g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 10mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將(1)制備的36mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜120℃進(jìn)行水熱反應(yīng)2h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在80℃下干燥6h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

實施例5

(1)將0.2g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 2mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)14h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在85℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化5h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中85℃干燥8h后于馬弗爐400℃進(jìn)行煅燒5h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將(1)制備的72mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜140℃進(jìn)行水熱反應(yīng)3h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在100℃下干燥7h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

實施例6

(1)將0.3g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 8mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將(1)制備的36mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜150℃進(jìn)行水熱反應(yīng)3h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在80℃下干燥6h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

實施例7

(1)將0.3g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 6mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在90℃下干燥11h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/L HCI中陳化7h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中90℃干燥7h后于馬弗爐430℃進(jìn)行煅燒7h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將(1)制備的72mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴NH₃·H₂O攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌3小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜160℃進(jìn)行水熱反應(yīng)4h后，過濾后進(jìn)行洗滌，并在90℃下干燥6.5h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

以下分別針對步驟(2)中加入的氨水替換成聚乙二醇或水，進(jìn)行對比試驗：

對比例1

(1)將0.25g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 10mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/LHCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將1)制備的108mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴聚乙二醇攪拌30min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜120℃進(jìn)行水熱反應(yīng)3h后，進(jìn)行洗滌、過濾、并在80℃下干燥8h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

對比例2

(1)將0.25g市售二氧化鈦P25顆粒超聲分散于30mL 10mol/L NaOH溶液中，15min后將溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。待其自然冷卻至室溫靜置后用蒸餾水和酒精洗至中性后，放入干燥箱，在80℃下干燥10h。將干燥好的樣品加入到0.1mol/LHCI中陳化6h，過濾后洗滌至中性，在干燥箱中80℃干燥10h后于馬弗爐450℃進(jìn)行煅燒6h，制成棒狀二氧化鈦顆粒。

(2)將1)制備的36mg棒狀二氧化鈦超聲分散于25mL蒸餾水中，再加入236mg硝酸銀，3-4滴水?dāng)嚢?0min，再加入161mg Na₂HPO₄·12H₂O顆粒繼續(xù)攪拌2.5小時即可得到納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液。

(3)將(2)制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂溶液放入反應(yīng)釜140℃進(jìn)行水熱反應(yīng)4h后，進(jìn)行洗滌、過濾、并在80℃下干燥8h即可得到復(fù)合型納米Ag₃PO₄/TiO₂材料。

(二)應(yīng)用

所制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂催化劑，經(jīng)測試其在可見光下具有優(yōu)異的光催化降解性能。

對負(fù)載納米Ag₃PO₄的棒狀納米TiO₂材料的光催化性能采取降解亞甲基藍(lán)的方法進(jìn)行了測試，分別將實施例1、對比例1和對比例2制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合材料放入50mL濃度10mg/L的亞甲基藍(lán)溶液中，先在暗室下反應(yīng)30min后，再在可見光燈下照射1h后分離測其吸光度，計算亞甲基藍(lán)的降解率可知，實施例1降解達(dá)到90％以上，對比例1降解達(dá)到50％以上，對比例2降解達(dá)60％以上。由此可以見，實施例1制備的納米Ag₃PO₄/TiO₂催化劑在可見光下對亞甲基藍(lán)具有較高的催化降解能力。

以上，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非僅限于本發(fā)明的實施范圍，凡依本發(fā)明范圍的內(nèi)容所做的等效變化和修飾，都應(yīng)為本發(fā)明的技術(shù)范疇。