本發(fā)明涉一種 La改性的La-V2O5/TiO2催化劑，以偏鈦酸漿,偏釩酸銨，草酸,氯化鑭為主要合成原料，屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
燃煤鍋爐和火力發(fā)電廠排放的煙氣中含有二氧化硫、氮氧化物和粉塵等多種有害成份, 對我國的自然資源、生態(tài)系統(tǒng)、材料、可見度和公眾健康構(gòu)成了嚴(yán)重的威脅, 同時也影響社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民群眾的正常生活, 控制SO2、NO 排放已經(jīng)成為我國相當(dāng)長時期的重要任務(wù)之一。煙氣干法同時脫硫( SO2) 脫硝( NO)因能有效避免設(shè)備重復(fù)配置, 運(yùn)行費(fèi)用低, 操作簡單,無二次水污染等特點(diǎn), 被認(rèn)為是一項(xiàng)很有應(yīng)用前景的煙氣凈化技術(shù)。V2O5/TiO2作為脫硫脫硝催化劑他的脫硫脫硝率不是特別高，催化劑再生也是困擾它的一個問題，現(xiàn)在我們采用稀有元素La改性制得的La-V2O5/TiO2催化劑有效的改善了V2O5/TiO2催化劑的這兩個缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種La改性的La-V2O5/TiO2催化劑，以偏鈦酸漿,偏釩酸銨，草酸,氯化鑭為主要合成原料
包括以下步驟：
步驟1、首先將偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取一定量的偏釩酸銨和草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將氯化鑭溶于去離子水中在超聲波震蕩下除雜;
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
本發(fā)明有益效果：V2O5/TiO2催化劑脫硫脫硝率一般，本發(fā)明通過引入La稀有元素，在制備過程中通過磁力攪拌，充足空氣下氛圍下煅燒，這些改性方法使制得的催化劑催化效果大大提升及使脫硫脫硝化率大大提高，在氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比為1:6的，氯化鑭5g,偏鋁酸銨30g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml，制得的La-V2O5/TiO2催化劑脫硫脫硝效果最好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:1的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜;
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例2
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:2的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨10g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取10g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例3
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:3的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨15g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取15g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例4
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:4的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨20g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取20g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例5
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:5的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨25g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取25g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例6
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:6的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨30g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取30g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例7
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:7的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨35g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取35g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例8
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:8的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨40g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取40g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例9
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.2:1的樣。氯化鑭6g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將6g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例10
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.3:1的樣。氯化鑭6.5g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸分每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將6.5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例11
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.4:1的樣。氯化鑭7g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將7g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例12
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.5:1的樣。氯化鑭7.5g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將7.5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例13
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.6:1的樣。氯化鑭8g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸分每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將8g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例14
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.7:1的樣。氯化鑭8.5g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸分每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將8.5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
實(shí)施例15
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1.8:1的樣。氯化鑭9g,偏鋁酸銨5g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將9g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
對照例1
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:6的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨30g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取30g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
對照例2
制取氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比1:6的樣。氯化鑭5g,偏鋁酸銨30g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取5g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將5g氯化鑭溶于150ml去離子水中在超聲波震蕩下除雜；
步驟9、將制得的V2O5/TiO2催化劑浸漬在氯化鑭溶液里磁力攪拌100℃油浴加熱8h，然后在離心分離機(jī)下離心，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下180℃把水分蒸發(fā)，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化劑；
步驟10、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
對照例3 不加入La改性的樣。偏鋁酸銨30g,偏鈦酸漿10ml,草酸10ml,去離子水150ml。
步驟1、首先將10ml偏鈦酸漿在超聲波震蕩下90℃油浴超聲4h除雜;
步驟2、然后將除雜后的偏鈦酸漿140℃空氣干燥15h；
步驟3、然后馬弗爐中充足空氣下800℃煅燒12h,制得銳鈦型TiO2載體；
步驟4、稱取30g偏釩酸銨和10ml草酸，超聲波震蕩下90℃油浴除雜；
步驟5、將偏釩酸銨倒入燒杯中，然后滴加草酸每分鐘20滴速度滴加邊滴加邊磁力攪拌油浴加熱80℃；
步驟6、將按上述方法制得的TiO2 載體浸入該混和液中, 磁力攪拌油浴加熱100℃浸漬6h 后在一定的壓力下壓片成型；
步驟7、再經(jīng)真空泵過濾，140℃干燥15h, 500℃馬弗爐充足空氣中焙燒6h制得V2O5/TiO2催化劑；
步驟8、將制得La-V2O5/TiO2催化劑在制樣機(jī)下制成20-30目。
催化劑的活性評價
同時脫硫脫硝催化劑活性評價在內(nèi)徑為19 mm的固定床反應(yīng)器中進(jìn)行。溫度固定在200℃，反應(yīng)氣體積組成為0. 137%SO2、0. 039% NO、0. 043% N H3、2. 5% H2O、3. 9%O2 , Ar 為平衡氣。氣體總流量為430 mL /min。反應(yīng)溫度控制在200°C,表觀空速為1 850 h- 1。反應(yīng)前后的氣體采用德國產(chǎn)Dra ger燃?xì)夥治鰞x在線分析,同時連續(xù)檢測SO2、NO和O2 的濃度。吸硫達(dá)到飽和的催化劑于N H3 (h= 0. 05) /Ar(空速為850 h- 1 )氣氛中330℃再生70 min。
結(jié)果表明實(shí)施例6脫硫脫硝最好，因?yàn)榇藭rLa金屬元素與V2O5以及載體TiO2協(xié)同作用達(dá)到最好。加入La改性的催化劑在再生之后的脫硫脫硝效果基本什么變化，沒有加入La改性的催化劑再生之后脫硫脫硝效果會降低不少?？梢园l(fā)現(xiàn)對比實(shí)施例1,2,3,4,5,6,7,8當(dāng)各種操作相同時，氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比為1:6的時候，制得的La-V2O5/TiO2催化劑催化效果最好即脫硫脫硝效果好,其他比例下制得的La-V2O5/TiO2催化劑La元素與V2O5以及載體TiO2之間的協(xié)同作用效果不是很好。對比實(shí)施列1,9,10,11,12,13,14,15可以發(fā)現(xiàn)，氯化鑭與偏釩酸銨質(zhì)量比為1.2:1時制得的La-V2O5/TiO2催化劑催化效果最好，隨著La元素的的增加或者減少La元素與V2O5以及載體TiO2協(xié)同作用都會下降催化效果都會降低。實(shí)施列6，與對照列1對比可以發(fā)現(xiàn)在磁力攪拌制得的La-V2O5/TiO2催化劑脫硫脫硝效果要明顯好于不在磁力攪拌下制得的。實(shí)施例6，與對照例2對比可以發(fā)現(xiàn)在充足空氣下煅燒的La-V2O5/TiO2催化劑脫硫脫硝效果要明顯好于不在不在充足空氣下煅燒制得的催化劑。實(shí)施例6，與對照例3對比可以發(fā)現(xiàn)不添加La元素改性的催化劑脫硝效果要差。