本發(fā)明屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及了一種一步水熱法制備Ag₂WO₄/Ag₂O納米棒的方法。

背景技術(shù)：

半導(dǎo)體光催化技術(shù)由于對(duì)環(huán)境污染物具有降解徹底、節(jié)約能源和無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)而成為在諸多環(huán)境污染治理技術(shù)方面最有前途的方法之一。半導(dǎo)體光催化是由光催化劑通過(guò)吸收光能在導(dǎo)帶和價(jià)帶分別產(chǎn)生具有極強(qiáng)還原能力的光生電子和氧化能力的光生空穴，在催化劑表面發(fā)生直接或間接的還原或氧化反應(yīng)。然而，該技術(shù)廣泛使用的TiO₂光催化劑具有光生電子－空穴對(duì)復(fù)合幾率較高、太陽(yáng)光利用率低而且成本較高等缺點(diǎn)，大大制約了光催化技術(shù)在廢水處理中的應(yīng)用。因此，人們?cè)趯?duì)TiO₂進(jìn)行改性研究的同時(shí)不斷尋找開發(fā)新型光催化材料。近年來(lái)，高活性光催化劑的開發(fā)已成為光催化領(lǐng)域研究的主要內(nèi)容。目前報(bào)道的新型光催化劑有鎢酸鹽、鈮酸鹽、鉭酸鹽、釩酸鹽等。目前，人們對(duì)于鎢酸銀的研究比較少，是因?yàn)殒u酸鹽在微酸性溶液中可聚合成同多酸鹽，控制不同的條件可得聚合程度不同的同多酸鹽，所以制備鎢酸銀有Ag₂WO₄、二聚體Ag₄W₂O₈、 三聚體Ag₆W₃O₁₂、四聚體Ag₈W₄O₁₆等。

Ag₂O作為另一種重要的P型窄帶隙半導(dǎo)體材料，已在感光材料、光記憶材料、光電轉(zhuǎn)換器件等方面獲得了廣泛的應(yīng)用。但是，單一的Ag₂O半導(dǎo)體對(duì)光子利用率低，且易發(fā)生光腐蝕生成單質(zhì)Ag。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要提供一種一步水熱技術(shù)制備Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒的方法，克服了單一Ag₂O不穩(wěn)定的特點(diǎn)，并得到了沒有多聚的Ag₂WO₄，而且由于形成了Ag₂O/Ag₂WO₄異質(zhì)結(jié)，使得光生電子-空穴對(duì)更容易分離，有利于提高催化劑的光催化效率。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

Ag₂O/Ag₂WO₄的一步制備方法，先取硝酸銀和鎢酸鈉，摩爾比為2:1，所采用原料均為分析純，分別將硝酸銀和鎢酸鈉加入蒸餾水中，攪拌30 min，在攪拌下將硝酸銀溶液滴加入鎢酸鈉溶液中，此懸濁液呈黃色，再攪拌30 min，用1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)溶液pH等于14，此時(shí)懸濁液呈黑色，攪拌30 min，再次測(cè)量pH是否仍為14，超聲分散30 min后將懸濁液加入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將此懸濁液用去離子水超聲洗滌2次，無(wú)水乙醇洗滌一次，將洗滌后的沉淀放入真空干燥箱50 ^oC烘干，得到黑色粉末，即為Ag₂O/Ag₂WO₄復(fù)合材料。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，公開一種水熱法的Ag₂O/Ag₂WO₄一步制備方法；此方法簡(jiǎn)單易行，可重復(fù)性高。可按比例擴(kuò)大批量生產(chǎn)；在低維納米材料的制備及應(yīng)用方面有廣闊的前景。

2、本發(fā)明在Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒的制備中，所用的原料，只是鎢酸鈉和硝酸銀，不需要任何助劑及模版劑。

3、Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒克服了單一Ag₂O不穩(wěn)定的特點(diǎn)，并得到了沒有多聚的Ag₂WO₄，而且由于形成了Ag₂O/Ag₂WO₄異質(zhì)結(jié)，使得光生電子-空穴對(duì)更容易分離，有利于提高催化劑的光催化效率。

附圖說(shuō)明

圖1 Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒制備流程示意圖

圖2 所制備Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒的XRD圖

圖3 所制備Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒的SEM照片。

具體實(shí)施方式

2 mmol硝酸銀加入5mL水中，1 mmol鎢酸鈉加入10mL水中，分別攪拌30 min，將硝酸銀溶液滴加入鎢酸鈉溶液中，此懸濁液呈黃色，再攪拌30 min，用1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)溶液pH等于14，此時(shí)懸濁液呈黑色，攪拌30 min，再次測(cè)量pH是否仍為14，超聲分散30 min后將懸濁液加入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，充填度為75 %，于160 ^oC加熱24 h。反應(yīng)結(jié)束后，將此懸濁液用去離子水超聲洗滌2次，無(wú)水乙醇洗滌一次，將洗滌后的沉淀放入真空干燥箱50 ^oC烘干，得到黑色粉末，即為Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒。

圖1為所制備Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒的XRD圖。從圖中可以觀察到Ag₂O（JCPDS No. 41-1104）和Ag₂WO₄（JCPDS No. 34-0061）的衍射峰。說(shuō)明所制備樣品為Ag₂O/Ag₂WO₄復(fù)合物。沒有觀察到任何雜相的衍射峰，且衍射峰尖銳，說(shuō)明樣品的結(jié)晶程度較高。

圖2為所制備Ag₂O/Ag₂WO₄納米棒的SEM圖。從圖中可以看出所制備樣品的形貌為棒狀，直徑約為100 nm，長(zhǎng)度可達(dá)幾微米。