本發(fā)明涉及催化劑合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用乙炔法合成醋酸乙烯用負(fù)載型催化劑。
背景技術(shù):
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醋酸乙烯,即醋酸乙烯酯,是世界產(chǎn)量最大的有機化工原料之一,倍廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、漿料、粘合劑、維綸、薄膜、乙烯基共聚樹脂和縮醛樹脂等一系列化工產(chǎn)品。目前,醋酸乙烯主要合成路線包括乙烯法和乙炔法兩種,其中乙炔法是指乙炔和醋酸在催化劑作用下反應(yīng)生成醋酸乙烯,常用催化劑的活性組分為醋酸鋅。目前研究人員嘗試采用其他多種符合氧化物作為活性組分代替醋酸鋅,但大部分催化劑存在成本高、催化活性低、活性下降快、反應(yīng)溫度高的缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備成本低、催化活性高且能回收套用的利用乙炔法合成醋酸乙烯用負(fù)載型催化劑。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種利用乙炔法合成醋酸乙烯用負(fù)載型催化劑,由質(zhì)量比7:3的主催化劑和助催化劑混合組成,所述主催化劑以醋酸鋅為活性組分,納米陶瓷球為載體,其中醋酸鋅的質(zhì)量百分比為15-20%;所述助催化劑以氯化銅和納米氧化鋅為活性組分,硅藻土為載體,其中氯化銅的質(zhì)量百分比為8-12%,納米氧化鋅的質(zhì)量百分比為5-8%。
其制備方法包括如下步驟:
(1)主催化劑的制備:將醋酸鋅溶解于5倍重量乙醇中,并加入納米陶瓷球,靜置30min后先于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理30-45min,再加入與乙醇等量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸水溶液,分散均勻后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理10-15min,所得混合物先于50-60℃下緩慢烘干,再于250-300℃下焙燒2h,最后于400-450℃下焙燒3h,即得主催化劑。
(2)助催化劑的制備:將氯化銅和納米氧化鋅溶解于5倍重量的10%碳酸鈉水溶液中,再加入硅藻土,潤濕完全后于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理45-60min,然后加熱至回流狀態(tài)保溫處理15-20min,所得混合物于70-80℃下緩慢烘干,最后于350-400℃下煅燒3h,即得助催化劑。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明乙炔法合成醋酸乙烯用負(fù)載型催化劑由主催化劑和助催化劑組成,并在超聲和微波協(xié)助下制得催化劑,提高了活性組分的負(fù)載率和催化活性,并且在乙炔法合成醋酸乙烯過程中該催化劑的催化活性下降速度慢,反應(yīng)結(jié)束后可回收套用,從而降低催化劑的使用成本。
具體實施方式:
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。
實施例1
主催化劑的制備:將醋酸鋅溶解于5倍重量乙醇中,并加入納米陶瓷球,靜置30min后先于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理35min,再加入與乙醇等量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸水溶液,分散均勻后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理10min,所得混合物先于50-60℃下緩慢烘干,再于250-300℃下焙燒2h,最后于400-450℃下焙燒3h,即得主催化劑。
助催化劑的制備:將氯化銅和納米氧化鋅溶解于5倍重量的10%碳酸鈉水溶液中,再加入硅藻土,潤濕完全后于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理45min,然后加熱至回流狀態(tài)保溫處理15min,所得混合物于70-80℃下緩慢烘干,最后于350-400℃下煅燒3h,即得助催化劑。
經(jīng)檢測,所制催化劑中醋酸鋅的質(zhì)量百分比為15%,氯化銅的質(zhì)量百分比為10%,納米氧化鋅的質(zhì)量百分比為6%。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。