一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種微納結(jié)構(gòu)鉬酸鉍可見光光催化劑的制備方法，屬于環(huán)保新材料領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 光催化技術(shù)被認(rèn)為是一種理想的環(huán)境治理技術(shù)，是控制環(huán)境污染最具前景的手 段，特別是可見光光催化降解污染物的處理技術(shù)，它利用自然界的太陽光，不需要消耗額外 的能量。光催化劑一般均為納米材料，在實(shí)際應(yīng)用中的最大的問題是納米材料的固定化問 題。在制備納米催化劑材料時(shí)，希望減小顆粒尺寸提高比表面積獲得更好的光催化活性;但 在使用中納米小顆粒在開放的非均相反應(yīng)體系中，催化劑的回收再利用就成為一個(gè)重要問 題。納米顆粒光催化材料直接應(yīng)用在液相懸浮體系中時(shí)，其分離困難，而且導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚， 從而降低了光催化材料的光催化活性。近幾年來，合成微納結(jié)構(gòu)的光催化材料成為的熱點(diǎn)。 微納結(jié)構(gòu)材料是指由納米尺度晶粒通過自組裝或定向生長形成次級結(jié)構(gòu)單元，再通過一定 作用形成具有特殊有序結(jié)構(gòu)的微米及以上尺度材料，其宏觀尺寸大，便于過濾回收，同時(shí)微 納結(jié)構(gòu)回收不存在納米顆粒團(tuán)聚的問題，是較理想的光催化劑結(jié)構(gòu)形式。鉬酸鉍(Bi 2M〇06) 是奧利維里斯(Aurivi 11 ius)相祕系三元氧化物，屬于η型直接躍迀半導(dǎo)體材料，禁帶寬度 2.70-2.80eV，可吸收波長小于460nm的可見光產(chǎn)生電子-空穴分離，可克服Ti〇2、ΖηΟ等寬禁 帶光催化劑僅對紫外光響應(yīng)的缺點(diǎn)，是可見光催化材料的未來之星。制備一種微納結(jié)構(gòu)的 鉬酸鉍對于開發(fā)高效可見光光催化劑的發(fā)展具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其制備簡單，溫度低，能耗小，可直 接用作可見光光催化劑。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種鉬酸鉍納米晶片的制備方 法，其特征在于包括有以下步驟：
[0005] S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應(yīng)制得甘油鉍；
[0006] S2將甘油鉍均勻分散在七鉬酸銨（(ΝΗ4)6Μο7〇24 · 4Η2〇)水溶液中，水熱反應(yīng)得到鉬 酸祕納米晶片。
[0007] 按上述方案，步驟S1所述溶劑熱反應(yīng)制得甘油鉍中，硝酸鉍摩爾份數(shù)為1，甘油摩 爾份數(shù)1.5-3,兩者一起溶于摩爾份數(shù)100-400的異丙醇中，攪拌均勻，在高壓釜內(nèi)160-200 °C溶劑熱反應(yīng)1-24小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，過濾分離出甘油鉍（(Bi 2(0CH2CH2CH20)3))固 體粉末，80-100 °C烘干備用。
[0008] 按上述方案，步驟S2所述水熱反應(yīng)制得鉬酸鉍納米晶片中，七鉬酸銨摩爾份數(shù)為1 份，水溶液濃度0.01-0.1摩爾/升的溶液，再加入摩爾份數(shù)為6.8-7.2份的甘油鉍，強(qiáng)力攪拌 使甘油鉍分散均勻，然后用硝酸調(diào)節(jié)pH值到1-3之間，在高壓釜內(nèi)水熱條件下反應(yīng)、乙醇洗 滌產(chǎn)物，在80_150°C烘干。
[0009] 按上述方案，所述的水熱反應(yīng)溫度150-200°c，反應(yīng)時(shí)間1-24小時(shí)。
[0010]本發(fā)明的反應(yīng)原理如下：
[0011] (1)第一步溶劑熱合成甘油鉍配合物

[0013] (2)第二步水熱合成鉬酸鉍鈉納米材料
[0014]

[0015] 本發(fā)明制備的微納結(jié)構(gòu)鉬酸鉍主要技術(shù)指標(biāo)如下:微納結(jié)構(gòu)鉬酸鉍形貌為花狀微 結(jié)構(gòu)，花朵尺寸在3-10微米，花瓣為納米晶片，厚度10_30nm，其比表面積大30-50m 2/g，光催 化活性高。
[0016] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明的制備鉬酸鉍是微納結(jié)構(gòu)材料，微納 尺寸在3-10微米，比表面積大，在溶液體系中可過濾回收，制備簡單，溫度低，能耗小，可直 接用作可見光光催化劑。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明所得鉬酸鉍納米晶片的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作 進(jìn)一步詳細(xì)描述，但實(shí)施例不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
[0019] 實(shí)施例1:
[0020] 1)取1 Ommo 1硝酸祕，3Ommo 1甘油溶于4mo 1 (30 5mL)的異丙醇中，攪拌均勾得到澄清 液，將此溶液轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓釜中，升溫至160 °C并保溫6小時(shí)。停止加熱后待反 應(yīng)釜冷卻至室溫，過濾并用異丙醇洗滌濾餅3次，濾餅在8(TC干燥 12小時(shí)，得到甘油鉍粉體； [0021 ] 2)取lOmmol七鉬酸銨溶于100ml去離子水中，再將68mmol甘油祕加入到上述去離 子水溶液中，強(qiáng)力攪拌是甘油鉍分散均勻，調(diào)節(jié)pH值到1-2之間，再將混合液轉(zhuǎn)移至容積為 200ml的高壓釜中，升溫180°C并保溫12小時(shí)。停止加熱后待反應(yīng)釜冷卻至室溫，過濾并用去 離子水和乙醇各洗滌濾餅3次，濾餅在120°C干燥12小時(shí)，得到微納結(jié)構(gòu)鉬酸鉍粉體，微納結(jié) 構(gòu)形貌為花狀，尺寸在3微米，花瓣為納米晶片，厚度15nm，其比表面積大40m 2/g，其XRD圖譜 如圖1所示。
[0022] 實(shí)施例2:
[0023] 1)取10mol硝酸鉍，15mol甘油溶于1000mol(76.4L)的異丙醇中，攪拌均勻得到澄 清液，將此溶液轉(zhuǎn)移到容積為100L的高壓釜中，升溫至160 °C并保溫12小時(shí)。停止加熱后待 反應(yīng)釜冷卻至室溫，過濾并用異丙醇洗滌濾餅3次，濾餅在80°C干燥12小時(shí)，得到甘油鉍粉 體；
[0024] 2)取10mol七鉬酸銨溶于201去離子水中，再將70mol甘油鉍加入到上述去離子水 溶液中，強(qiáng)力攪拌是甘油鉍分散均勻，調(diào)節(jié)pH值到0-1之間，再將混合液轉(zhuǎn)移至容積為251的 高壓釜中，升溫180°C并保溫24小時(shí)。停止加熱后待反應(yīng)釜冷卻至室溫，過濾并用去離子水 和乙醇各洗滌濾餅3次，濾餅在120°C干燥12小時(shí)，得到微納結(jié)構(gòu)鉬酸鉍粉體，微納結(jié)構(gòu)形貌 為花狀，尺寸在5微米，花瓣為納米晶片，厚度20nm，其比表面積大35m 2/g。
[0025] 實(shí)施例3:
[0026] 1)取lOOmmol硝酸祕，20mmol甘油溶于32mol (2 · 5L)的異丙醇中，攪拌均勾得到澄 清液，將此溶液轉(zhuǎn)移到容積為41的高壓釜中，升溫至160 °C并保溫3小時(shí)。停止加熱后待反應(yīng) 釜冷卻至室溫，過濾并用異丙醇洗滌濾餅3次，濾餅在80°C干燥12小時(shí)，得到甘油鉍粉體； [0027] 2)取lOOmmol)七鉬酸銨溶于100ml去離子水中，再將720mmol甘油祕加入到上述去 離子水溶液中，強(qiáng)力攪拌是甘油鉍分散均勻，調(diào)節(jié)pH值到1-2之間，再將混合液轉(zhuǎn)移至容積 為200ml的高壓釜中，升溫180°C并保溫24小時(shí)。停止加熱后待反應(yīng)釜冷卻至室溫，過濾并用 去離子水和乙醇各洗滌濾餅3次，濾餅在120°C干燥6小時(shí)，得到微納結(jié)構(gòu)鉬酸鉍粉體，微納 結(jié)構(gòu)形貌為花狀，尺寸在10微米，花瓣為納米晶片，厚度60nm，其比表面積大30m 2/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其特征在于包括有以下步驟： S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應(yīng)制得甘油鉍； S2將甘油鉍均勻分散在七鉬酸銨水溶液中，水熱反應(yīng)得到鉬酸鉍納米晶片。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其特征在于:步驟S1所述溶劑熱 反應(yīng)制得甘油鉍中，硝酸鉍摩爾份數(shù)為1，甘油摩爾份數(shù)1.5-3,兩者一起溶于摩爾份數(shù)100-400的異丙醇中，攪拌均勻，在高壓釜內(nèi)160-200°C溶劑熱反應(yīng)1-24小時(shí)，然后自然冷卻至室 溫，過濾分離出甘油鉍固體粉末，80-100 °C烘干備用。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其特征在于:步驟S2所述水熱反 應(yīng)制得鉬酸鉍納米晶片中，七鉬酸銨摩爾份數(shù)為1份，其水溶液濃度0.01-0.1摩爾/升的溶 液，再加入摩爾份數(shù)為6.8-7.2份的甘油鉍，強(qiáng)力攪拌使甘油鉍分散均勻，然后用硝酸調(diào)節(jié) pH值到1 -3之間，在高壓釜內(nèi)水熱條件下反應(yīng)、乙醇洗滌產(chǎn)物，在80-150 °C烘干。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其特征在于所述的水熱反應(yīng)溫 度150-200°C，反應(yīng)時(shí)間1-24小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法，屬于環(huán)保新材料領(lǐng)域，包括有以下步驟：S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應(yīng)制得甘油鉍；S2將甘油鉍均勻分散在七鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)水溶液中，水熱反應(yīng)得到鉬酸鉍納米晶片。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明的制備鉬酸鉍是微納結(jié)構(gòu)材料，微納尺寸在3?10微米，比表面積大，在溶液體系中可過濾回收，制備簡單，溫度低，能耗小，可直接用作可見光光催化劑。
【IPC分類】C01G39/00, B82Y30/00, B01J23/31, B82Y40/00
【公開號】CN105709718
【申請?zhí)枴緾N201610044749
【發(fā)明人】付萍, 王子穎, 劉雨奇
【申請人】武漢工程大學(xué)