本發(fā)明涉及一種基于磁性氧化石墨烯的混合半膠束固相萃取劑的制備方法，并將其作為磁性固相萃取的吸附劑，來萃取和富集復雜基質中的化合物。屬于新材料科學研究領域。

背景技術：

混合半膠束固相萃取技術是近年發(fā)展的一種用于富集復雜基質中有機物、無機物、重金屬離子的固相萃取技術，這種技術基于表面活性劑(離子型表面活性劑或離子液體)和電荷相反的金屬氧化物(二氧化硅，氧化鐵，氧化鋁)表面之間的相互作用形成混合半膠束，膠束的外表面是疏水性長鏈而內部為離子，這就提供了兩種分析物的保留機制。以此作為固相萃取的吸附劑，對樣品中的待測物進行富集，凈化和濃縮。這種新型的固相萃取技術具有萃取效率高，分析物易洗脫，吸附劑可重復利用多種優(yōu)點，適合復雜基質中分析物的富集。然而，由于一些比表面積小的納米微粒作為吸附劑，所以在大體積樣品分析的過程中，往往會消耗大量的時間和有機溶劑。特別是在應用于復雜基質樣品的研究測定時，還需要經(jīng)過繁瑣費時的樣品預處理過程。

為了克服這個問題，磁性支撐材料技術引起了廣泛的關注，而支撐材料的選擇通常是一些比表面積大的材料，如碳納米管、石墨烯、氧化石墨烯等。與碳納米管相比，石墨烯及其衍生物具有更大的比表面積，故更適合于分析物的富集。磁性氧化石墨烯具有以下優(yōu)勢：(1)磁性氧化石墨烯具有優(yōu)異的磁性能，應用于富集材料時，可在外加磁場作用下，快速高效地實現(xiàn)固液分離，不需要進行過濾、離心等復雜的前處理過程；(2)磁性氧化石墨烯具有極高的比表面積，將其應用于樣品的前處理過程，特別是大體積樣品和復雜的生物樣品/環(huán)境樣品中的微量甚至痕量分析物的富集分離，可獲得較好的效果；(3)磁性氧化石墨烯在水溶液中具有良好的分散性且由于氧化石墨烯的特殊結構，使其特別適合萃取芳香或疏水性分析物。將磁性氧化石墨烯作為支撐材料，開發(fā)新型的混合半膠束固相萃取劑，可解決傳統(tǒng)混合半膠束固相萃取技術遇到的難題。

離子液體(ionicliquids)又稱為室溫離子液體(roomtemperatureionicliquid)、室溫熔融鹽(roomtemperaturemoltensalts)、有機離子液體等，是指僅由離子組成在室溫或低溫下為液體的鹽。自1914年第一個離子液體——硝基乙胺被發(fā)現(xiàn)，近一個世紀以來，離子液體在環(huán)境保護、生物質能源、仿生科學、合成化學、電化學、分離分析科學等眾多領域都得到了廣泛的關注與研究。與傳統(tǒng)的有機溶劑和電解質相比，離子液體具有一系列突出優(yōu)點：(1)蒸 氣壓低、不揮發(fā)、無色、無味；(2)有較大的穩(wěn)定溫度范圍，較好的化學穩(wěn)定性及較寬的電化學穩(wěn)定電位窗口；(3)通過陰陽離子的設計可調節(jié)其對無機物、水、有機物及聚合物的溶解性，并且其酸度可調至超酸。近年來，由于離子液體在作為環(huán)境友好的溶劑方面有很大的潛力，故也稱之為“綠色溶劑”(greensolvents)。

將離子型表面活性劑或者離子液體與磁性氧化石墨烯進行組裝形成混合半膠束，并將其作為磁性固相萃取的吸附劑，用于生物樣品/環(huán)境樣品中待測藥物的高效富集與檢測。我們選擇頭孢類藥物作為模型藥物，頭孢類藥物具有很廣泛的藥理作用，可破壞細菌的細胞壁，并在繁殖期殺菌。頭孢類藥物對細菌的選擇作用強，而對人體幾乎沒有毒性，具有抗菌譜廣、抗菌作用強、耐青霉素酶、過敏反應少等優(yōu)點。是一類高效、低毒、臨床廣泛應用的抗生素。此外頭孢哌酮中含有哌嗪基，氮雜雙環(huán)；頭孢噻肟中含有噻唑基，氮雜雙環(huán)，這些結構均有疏水的性質，適合于磁性氧化石墨烯的吸附。

技術實現(xiàn)要素：

技術問題：

本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)固相萃取技術中需要填裝固相萃取柱、消耗大量的有機溶劑、需要大量的前處理時間等缺點。在磁性支撐材料的基礎上，提供了一種基于磁性氧化石墨烯的混合半膠束固相萃取劑的制備方法，我們采用改良的hummers法合成氧化石墨烯，并通過溶劑熱法合成磁性氧化石墨烯。將合成的磁性氧化石墨烯作為支撐材料，與離子液體進行組裝形成混合半膠束固相萃取劑，并且將該方法制備的磁性固相萃取劑應用于生物樣品/環(huán)境樣品中藥物的富集。該萃取劑具有以下優(yōu)點：萃取劑用量少，萃取效率高；環(huán)境友好，成本低廉；操作簡單，萃取速度快；穩(wěn)定性好，可再生和重復利用。

技術方案：

本發(fā)明的技術解決方案為：

1.一種基于磁性氧化石墨烯的混合半膠束固相萃取劑的制備方法包括如下幾步：

a.氧化石墨的制備：取一定量的天然鱗片石墨和高錳酸鉀，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4的混酸后，待升溫至一定溫度后，放入油浴中，采用機械攪拌在一定溫度下反應一定時間后取出，將取出的溶液倒入一定體積的蒸餾水中，加入一定量的h202，此時溶液呈亮黃色，離心后用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。

b.氧化石墨烯的制備：將步驟a制得的氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。粉碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨，得到離心管中的上層溶液即為氧化石墨烯溶液。

c.磁性氧化石墨烯的制備：將步驟b制得的氧化石墨烯、三氯化鐵、乙酸鈉加入到由乙二醇和二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲一定時間后得到黑色的溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水清洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

d.混合半膠束固相萃取劑的制備：將步驟c制備得到的磁性氧化石墨烯加入到一定體積緩沖溶液中，然后加入一定量的離子型表面活性劑或離子液體，超聲分散，然后在外部磁場作用下分離除去上清液，得到混合半膠束固相萃取劑。

2.設計了一個高效、快捷的磁性混合半膠束固相萃取流程，并將其應用于生物樣品或環(huán)境樣品中藥物的富集和分離：向離心管中加入一定量磁性混合半膠束固相萃取劑和一定體積的待測樣品，超聲后振蕩使其吸附平衡，磁場分離除去上清液，富集的待分析物用適當?shù)南疵?，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜分析。

3.進一步的，所述步驟a中，濃h2so4/h3po4體積比為5∶1～15∶1，石墨的量為1.0～10.0g，高錳酸鉀的量為6.0～18.0g，反應溫度為40～120℃，反應時間為6～24h，

4.再進一步的，所述步驟b中，超聲時間為1～5h。

5.再進一步的，所述步驟c中，氧化石墨烯的濃度為25～100g/l；三氯化鐵的摩爾濃度為0.05～0.5mol/l；乙二醇和二乙二醇的比例為1∶5～5∶1；超聲時間為0.5～4h反應溫度為150℃～250℃，反應時間為4～24h。

6.再進一步的，所述步驟d中，表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(sds)、十八烷基三甲基溴化銨(otmabr)、十六烷基三甲基溴化銨(ctab)；離子液體為氯化1-己基-3-甲基咪唑(c6mimcl)、溴化1-己基-3-甲基咪唑(c6mimbr)、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑(c12mimcl)、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(c12mimbr)、1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(c12mimpf6)氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑(c16mimcl)、溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑(c16mimbr)；磁性氧化石墨烯的用量為2～20mg，表面活性劑的用量為1～10mg，緩沖溶液為磷酸鈉緩沖溶液、磷酸鉀緩沖溶液、tris-hcl緩沖溶液；緩沖溶液的ph分別為2.0～10.0、2.0～10.0、6.8～9.0；緩沖溶液的濃度為0.02～0.5mol.l^-1，緩沖溶液的體積為1.0～10.0ml。

7.更進一步的，加入尿液的體積為5～50ml；超聲時間為2～20min；振蕩平衡時間為2～90min；有機溶劑的種類為含0％～5％醋酸的甲醇，含0％～5％醋酸的乙腈，含0％～5％醋酸的丙酮，所用有機溶劑的體積為0.5～3ml；清洗次數(shù)為1～5次。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備的基于磁性氧化石墨烯的混合半膠束固相萃取劑的合成及其在生物樣品/環(huán)境樣品中萃取分析物應用的流程示意圖。

圖2是本發(fā)明制得的磁性氧化石墨烯的透射電鏡圖。

圖3是本發(fā)明制得的磁性氧化石墨烯的磁滯曲線圖。其中插圖為在外磁場作用下響應圖。

圖4是經(jīng)本發(fā)明制得磁性萃取劑富集后得到的色譜圖，(a)為空白尿液；(b)為添加了兩種頭孢類藥物的尿液。

具體實施方案

以下實施例為本發(fā)明的一些舉例，不應被看做是對本發(fā)明的限定。

實施例1

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨1.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(120∶14)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在50℃下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將0.2g上述制得的氧化石墨烯、1.2g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由10ml乙二醇和30ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲1h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、1.0mg十六烷基三甲基溴化銨(ctab)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩10min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

實施例2

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨1.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(100∶10)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在60℃ 下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將0.2g上述制得的氧化石墨烯、2.0g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由20ml乙二醇和20ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲1h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、1.0mg十六烷基三甲基溴化銨(ctab)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩10min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

實施例3

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨2.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(120∶14)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在50℃下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將0.2g上述制得的氧化石墨烯、1.2g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由10ml乙二醇和30ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲1h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、3.0mg十二烷基硫酸鈉(sds)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混 合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩10min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

實施例4

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨1.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(100∶14)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在50℃下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將0.8g上述制得的氧化石墨烯、1.2g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由10ml乙二醇和30ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲1h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、1.0mg氯化1-己基-3-甲基咪唑(c6mimcl)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩10min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

實施例5

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨1.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(120∶14)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在50℃下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶 液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將1.5g上述制得的氧化石墨烯、1.2g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由10ml乙二醇和30ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲3h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、1.0mg溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑(c16mimbr)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩40min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

實施例6

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨1.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(120∶14)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在50℃下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將0.2g上述制得的氧化石墨烯、1.2g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由10ml乙二醇和30ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲1h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、1.0mg氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑(c16mimcl)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩10min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。

實施例7

①氧化石墨烯的合成：取天然鱗片石墨1.03g，高錳酸鉀6.3g，放入圓底燒瓶中，加入h2so4/h3po4(120∶14)的混和酸后，待升溫至35℃，放入油浴中，采用機械攪拌在50℃下反應20h后取出，將取出的溶液倒入140ml蒸餾水中，加入15ml的h2o2，顏色出現(xiàn)亮黃色，得到氧化石墨分散溶液。離心，用蒸餾水反復洗滌至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。將上述合成氧化石墨配制成懸浮液，放入超聲波粉碎儀進行超聲粉碎。破碎完畢后進行離心分離，以去除下層較厚的氧化石墨。離心試管中的上層溶液即氧化石墨烯溶液。

②磁性氧化石墨烯的合成：將0.2g上述制得的氧化石墨烯、1.2g三氯化鐵、8.10g乙酸鈉加入到由10ml乙二醇和30ml二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲1h得到黑色的混合溶液，將其轉入聚四氟乙烯材質的反應釜中，密封，置于馬弗爐中反應10h，反應結束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。

③混合半膠束固相萃取過程：將4.0mg上述制得的磁性氧化石墨烯、1.0mg1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(c12mimpf6)和2ml0.02mol.l^-1ph＝7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到離心管中，混合液超聲分散3min，置于搖床中振蕩10min使其平衡，之后用外加磁場置于離心管側壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2ml含有40.0ng/ml頭孢類藥物(頭孢哌酮、頭孢噻肟)的尿液樣品，振搖2min，加外加磁場，棄去上清尿液，富集的分析物用含有1％醋酸的丙酮從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮氣吹干并復溶于甲醇，過濾后用液相色譜進行分析。結果顯示，萃取回收率98％～102％。