本發(fā)明屬于食品加工領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合吸附劑以及使用該復(fù)合吸附劑從甜菜糖中脫除不受歡迎的異味的方法。
背景技術(shù)：
：作為食品糖的兩大來(lái)源的甜菜糖和甘蔗糖在人們的日常生活中均占據(jù)主要地位。甜菜糖是由農(nóng)作物甜菜生產(chǎn)所得，一般含糖量在12-18wt％。國(guó)內(nèi)于90年代開始引進(jìn)和使用發(fā)達(dá)國(guó)家豐產(chǎn)型甜菜品種后，甜菜產(chǎn)量猛增，到2007年，國(guó)內(nèi)平均產(chǎn)量增加67.1％，達(dá)到發(fā)達(dá)國(guó)家水平；但是，在豐產(chǎn)的同時(shí)，含糖率卻是隨著產(chǎn)量提高而下滑，從60年代的18.21wt％一路下滑至2000年后的14.5wt％，到2007年，含糖率創(chuàng)歷史新低，僅為13.65wt％。目前國(guó)內(nèi)普遍存在的問題是農(nóng)戶在種植甜菜時(shí)一味追求高產(chǎn)，不考慮原料的含糖高低及品質(zhì)優(yōu)劣。因此，在選擇品種時(shí)，主要是選擇豐產(chǎn)型品種。由于農(nóng)戶與糖廠雙方利益脫鉤，農(nóng)戶的趨利選擇增加了糖廠的生產(chǎn)負(fù)荷和成本，并且降低了最終糖產(chǎn)品的品質(zhì)，產(chǎn)生諸如異味等問題。由于糖廠在原料端處于劣勢(shì)，沒有定價(jià)主動(dòng)權(quán)，對(duì)甜菜糖制糖業(yè)的整體效益和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力造成影響。根據(jù)文獻(xiàn)P.W.vanderpoel等人(Sugartechnologybeetandcanesugarmanufacture，1998：143-156)的論述，甜菜汁本身含有的氨基酸水平遠(yuǎn)高于甘蔗汁，在甘蔗汁中，許多氨基酸只是以痕量存在。甜菜汁中較高水平的氨基酸與常規(guī)甜菜糖工藝中較高的操作pH值，可能成為可以解釋諸如稀汁、稠汁、糖蜜乃至成品糖中存在吡嗪類化合物的兩個(gè)因素。如果不考慮甜菜品質(zhì)，一味追求產(chǎn)量，造成甜菜來(lái)源中有害氮雜質(zhì)增加，也可能會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)過程中產(chǎn)生復(fù)雜反應(yīng)，從而加重生產(chǎn)負(fù)荷，導(dǎo)致異味的產(chǎn)生。有些惡臭揮發(fā)物可能隨甜菜進(jìn)入糖廠，但有機(jī)酸類和吡嗪類等化合物卻可能是在加工過程中產(chǎn)生的。例如，吡嗪類化合物是在糖汁的碳酸化過程中因葡萄糖與諸如谷氨酸和賴氨酸等氨基酸反應(yīng)而產(chǎn)生的?！疤妓峄睂⑻侵c熱的石灰乳混合以沉淀硫酸根、磷酸根、 檸檬酸根、草酸根等多價(jià)陰離子(作為鈣鹽進(jìn)行沉淀)，并除去蛋白、皂角苷和膠質(zhì)等有機(jī)大分子(這些物質(zhì)在多價(jià)陽(yáng)離子存在下聚集)。而在堿性條件下，將單糖(例如葡萄糖和果糖)連同氨基酸(例如谷氨酸)轉(zhuǎn)化為化學(xué)穩(wěn)定的羧酸，誘發(fā)美拉德反應(yīng)，產(chǎn)生諸如吡嗪類等不利的化合物，并且這些糖類和胺類可能會(huì)干擾蔗糖的結(jié)晶。2001年，Per等人(PerMatsLarsson,AndersLeufve′n,andHansLingnert.，J.Agric.FoodChem.2000，48：4844-4850)采用GC-MS分析表明，與感官特征相關(guān)的主要物質(zhì)有很多，其中，有兩類物質(zhì)占據(jù)主要位置，一是吡嗪類，二是短鏈揮發(fā)性脂肪酸類(包括乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸等)。2002年，RebeccaB.Batista等人采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(SPME-GC-MS)的手段，對(duì)甘蔗糖和甜菜糖中的短鏈揮發(fā)性脂肪酸進(jìn)行了半定量分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從乙酸到壬酸的短鏈揮發(fā)性脂肪酸與異味相關(guān)，與Per等人的研究相符。尤其是短鏈有機(jī)酸類和吡嗪類物質(zhì)是甘蔗糖蜜和甘蔗糖中所沒有的，有文獻(xiàn)提到，吡嗪類化合物是區(qū)別這兩種產(chǎn)品的化合物之一。吡嗪類是具有強(qiáng)烈氣味的化合物，其氣味范圍從熱溶劑、烘烤溶劑、發(fā)霉溶劑至燒焦溶劑的味道，這與甜菜糖蜜中的異味物質(zhì)風(fēng)味類似。吡嗪類為1,4位含兩個(gè)氮原子的六元雜環(huán)化合物，同分異構(gòu)體如下圖所示，占對(duì)位的為吡嗪類化合物，具有強(qiáng)烈的吡啶味道，易溶于水、乙醇、乙醚等，可隨著水蒸氣揮發(fā)。如果有胺類化合物和還原糖類化合物存在，在一定溫度和介質(zhì)條件下，就可能產(chǎn)生吡嗪類化合物成分。甜菜糖釋放出的異味可由多達(dá)50種以上的不同揮發(fā)性化合物引起，如吡嗪、醛類、醇類、呋喃、酚醛塑料和羧酸等。短鏈揮發(fā)性脂肪酸，尤其是醋酸、丙酸、異戊酸和丁酸是重要的異味化合物，其在晶體甜菜糖中，即使是在濃度非常低的情況下，也能帶來(lái)異味。例如，丁酸在空 氣中的濃度為0.24-4.8ppm時(shí)，就可以被人的嗅覺檢測(cè)到汗臭的味道，而異戊酸在空氣中的嗅覺閾值在0.19-2.8ppm，如此低的濃度即可以被人感覺到。Marsili對(duì)導(dǎo)致甜菜糖異味的化合物的鑒定和定量(Marsili，JournalofChromatographicScience，1994，32：165-171.)認(rèn)定2,5-二甲基吡嗪可能是導(dǎo)致甜菜糖的特征異味的化合物之一。同時(shí)，此文獻(xiàn)作者將土味素、2,5-二甲基吡嗪、呋喃、丁酸和異戊酸五種物質(zhì)以不同比例和組合重新構(gòu)造甜菜糖異味，并把其添加到?jīng)]有異味的蔗糖產(chǎn)品中，成功模擬了具備甜菜異味的糖產(chǎn)品，由此可以看出，甜菜糖異味是一個(gè)復(fù)雜的混合體系。Mosen(MosenAsadi，Beet-SugarHandbook，JohnWiley&Sons，Inc.，2007)的甜菜糖手冊(cè)(Beet-Sugarhandbook)中提到活性炭可用于低色值甜菜糖的脫色，之后用于高色值甜菜糖汁，此外，活性炭不僅可以去除色素，還可以去除以下組分，包括：1)膠體；2)不愉快的味道；3)呈味物質(zhì)；4)起泡物質(zhì)(如皂類化合物)。同時(shí)，影響脫色效率的最主要的三個(gè)因素分別為：糖汁與活性炭的接觸時(shí)間；活性炭用量；以及糖汁溫度。Mosen在書中只簡(jiǎn)單提到活性炭可以去除味道，概括比較籠統(tǒng)，并未就具體細(xì)節(jié)進(jìn)行闡述。2008年出版的《現(xiàn)代制糖化學(xué)與工藝學(xué)》一書中也提到歐洲的甜菜糖廠較多使用活性炭脫色以提高產(chǎn)品質(zhì)量，可將活性炭加入不同的物料中，如一碳飽充后的濾汁、二碳飽充汁、粗糖漿、二號(hào)糖或者三號(hào)糖的回溶糖漿中，在加入量為糖汁固溶物的1wt％-1.5wt％時(shí)，脫色率為16％-30％，一般而言，活性炭可以使用兩次，分別處理不同色值的物料。文中提到，采用活性炭處理碳酸法糖廠的二碳清汁，加入不同量活性炭的脫色率在20-50％；如果在二碳清汁中加入少量磷酸(0.03wt％)，可以與其中的鈣反應(yīng)生成磷酸鈣沉淀，可吸附部分色素使汁色變淺，再加入活性炭過濾，總脫色率可提高到50-80％，清汁色值降低到200IU以下，完全可以煮制出色值低于60IU、達(dá)到國(guó)際A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的白糖。由于磷酸鈣與活性炭的功能具有良好的互補(bǔ)作用，前者可以去除帶電物質(zhì)，后者主要吸附不帶電或帶電弱的物質(zhì)，兩者結(jié)合可達(dá)到更高的脫色率。然而，這些文獻(xiàn)主要研究活性炭在脫色方面的應(yīng)用，并未涉及采用活性炭進(jìn)行 脫味的應(yīng)用?？傮w而言，有關(guān)甜菜異味糖的相關(guān)文獻(xiàn)比較少，有關(guān)去除的工藝文獻(xiàn)主要提到有兩種方法：1)空氣處理；2)吸附劑處理。空氣處理是一種表面處理，但揮發(fā)性物質(zhì)可能會(huì)存在于糖漿層的深處，甚至存在于晶體內(nèi)部；空氣處理后，這些深層異味物質(zhì)可能會(huì)最終擴(kuò)散到表面并導(dǎo)致白砂糖重新產(chǎn)生異味。根據(jù)美國(guó)甜菜加工研究所的Duffaut等人(Duffaut,E.；Godshall,M.A.；Grimm,C.，CITSProceedingsofthe22ndgeneralassemblyoftheInternationalCommissionforSugarTechnology，2003)在甜菜加工研究的會(huì)議上所公布的《臭氧及空氣對(duì)甜菜異味的影響》一文中提到，使臭氧/空氣直接通過晶體白砂糖層來(lái)氧化或者去除形成異味的揮發(fā)性化合物。他們研究了不同處理時(shí)間、溫度、風(fēng)壓等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)于異味去除的影響。其研究表明，空氣的去味效果優(yōu)于臭氧，因?yàn)樵趦?yōu)化條件下，臭氧會(huì)導(dǎo)致醋酸的形成，因而效果差于空氣處理，而且成本偏高。對(duì)于經(jīng)空氣處理的白砂糖，在80℃熱空氣處理后，仍然具有微弱的異味，因此，如果對(duì)于異味比較輕微的樣品，可能可以通過空氣處理滿足去味要求。文中提到，如果將裝置使用在白砂糖的離心分離(糖的溫度為65-70℃)處，最為節(jié)省能量，但是，此時(shí)糖相對(duì)濕度較高，鼓入空氣可能存在問題。因此，作者認(rèn)為，如果在干燥階段(糖的溫度在25-30℃)采用高溫慢速分批進(jìn)行空氣處理，或者由白砂糖的工業(yè)使用者根據(jù)需要進(jìn)行空氣處理。Per等人于2000年調(diào)研了丹麥丹尼斯克糖廠的液體甜菜糖的揮發(fā)性成分在甜菜制糖工藝中不同環(huán)節(jié)的成分變化，根據(jù)丹尼斯克糖廠的工藝采用兩步法，后續(xù)工藝以離子交換和活性炭進(jìn)行清凈處理，分別在浸出汁(樣品A)、稀汁(樣品B)、濃汁(樣品C)等處取樣進(jìn)行測(cè)定，并且對(duì)所得到的兩種pH值(pH＝9和pH＝7.6)濃汁(樣品E)進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)不同異味成分在加工過程中變化趨勢(shì)復(fù)雜。對(duì)于此文獻(xiàn)中所提到的工藝是采用兩步法制糖，步驟多，過程所需能耗大，因而并不適合于國(guó)內(nèi)的實(shí)際生產(chǎn)情況。丹麥丹尼斯克制糖公司于發(fā)明專利申請(qǐng)CN101346475A中描述了一種采用電滲析和活性炭吸附聯(lián)合處理的技術(shù)來(lái)脫除甜菜糖蜜中的異味物質(zhì)，使之變成可食性紅糖的方法。該專利申請(qǐng)的方法中，提到甜菜溶液中含有一種或多種加工過程 中產(chǎn)生的惡臭揮發(fā)物，可以采用電滲析的方法去除部分惡臭揮發(fā)物。電滲析輔助活性炭的方法可以去除異味，但是采用電滲析處理量小，生產(chǎn)成本偏高。WilliamJ.Colonna等人使用一種帶有各種官能團(tuán)的苯乙烯-二乙烯基苯樹脂固相吸附劑去除甜菜糖有味物質(zhì)，由于需要用到特定的吸附樹脂，相比之下，成本較高，對(duì)于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)存在一定難度。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：作為本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明涉及一種用于脫除甜菜糖中異味成分的復(fù)合吸附劑，所述復(fù)合吸附劑由活性炭和助濾劑復(fù)配而成或者由活性炭、樹脂和助濾劑復(fù)配而成。作為本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明還涉及一種使用本發(fā)明所述的復(fù)合吸附劑脫除甜菜糖異味的方法，所述方法包括如下步驟：1)在待脫除異味的甜菜糖漿中加入所述復(fù)合吸附劑，攪拌，靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)從所述糖漿回收甜菜糖產(chǎn)品。本發(fā)明人通過篩選考察了其在不同應(yīng)用條件下的吸附能力，研究表明，本發(fā)明的復(fù)合吸附劑和脫除甜菜糖異味的方法可用于成品甜菜糖回溶后的異味脫除，也可將實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中得到的甜菜蒸發(fā)糖漿進(jìn)行異味脫除，能增加異味脫除的效率、縮短所需要的處理步驟，因而可以減少工藝帶來(lái)的能源損耗，更適于工業(yè)推廣。附圖說明圖1為市售普通糖用活性炭的孔徑分布示意圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例3所述的復(fù)合吸附劑的孔徑分布示意圖。具體實(shí)施方式作為本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明涉及一種用于脫除甜菜糖中異味成分的復(fù)合吸附劑，所述復(fù)合吸附劑由活性炭和助濾劑復(fù)配而成或者由活性炭、樹脂和助濾劑復(fù)配而成。如上文所述，活性炭可利用其豐富的多孔結(jié)構(gòu)，對(duì)于一些弱極性的分子進(jìn)行吸附，而樹脂可以將部分帶電荷的極性異味分子進(jìn)行去除，并且通過添加助濾劑，得到的復(fù)合吸附劑可以改善現(xiàn)有單純使用活性炭過程中存在的過濾壓力高、通量低的缺點(diǎn)，可延長(zhǎng)過濾周期、提升處理量。所選復(fù)合吸附劑的比表面積在900m2/g-1800m2/g的范圍內(nèi)，與目前普通糖用活性炭的比表面積相比，本發(fā)明的復(fù)合吸附劑的比表面積雖然低于市售活性炭的比表面積，但是卻具有更豐富的孔結(jié)構(gòu)，孔徑分布范圍更大(市售活性炭的孔徑在2-3nm處有較多的分布，而復(fù)合吸附劑的孔徑分布范圍更大，孔徑在3-10nm處仍有較多的分布)，適合對(duì)異味復(fù)雜體系進(jìn)行多種異味分子的吸附，同時(shí)，本發(fā)明的復(fù)合吸附劑對(duì)于極性大的異味分子也可進(jìn)行有效吸附，克服了普通活性炭對(duì)極性分子吸附能力弱的缺點(diǎn)，因此，具有更優(yōu)異的異味脫除效果。由此可以看出，對(duì)成分復(fù)雜的異味脫除而言，僅以比表面積作為衡量脫除效果的標(biāo)準(zhǔn)并不合理，需要進(jìn)行篩選研究才能得到適合甜菜糖異味的吸附劑。本發(fā)明中，所述活性炭可源于椰殼、果殼、杏殼、木質(zhì)等，所述活性炭可以顆粒狀或者粉末狀，例如，包括但不限于：唐山光華晶科活性炭有限公司的GH-6、GH-15型號(hào)活性炭；荷蘭Norit公司的SX1G型號(hào)；以及福建元力活性炭股份有限公司的YL-100、YL-200、YL-302、YL-303、YL-500、YL-700系列活性炭；優(yōu)選地，所述活性炭選自SX1G、YL-500、YL-303和GH-15中的一種或多種。本發(fā)明中，所述樹脂可以是離子型交換樹脂，優(yōu)選苯乙烯-二乙烯基苯樹脂。所述樹脂例如包括但不限于：廈門三達(dá)膜技術(shù)有限公司的RA系列離子交換樹脂；德國(guó)朗盛LewititS2568H系列離子交換樹脂；日本三菱公司HP20、SP70系列大孔樹脂；以及陶氏公司Dowex@OPTSD2系列大孔樹脂。本發(fā)明中，只要是獲得的復(fù)合吸附劑的比表面積和孔體積能夠有利于異味脫除，對(duì)所述活性炭與樹脂的重量配比并沒有特別的限定，例如，活性炭與樹脂的重量配比可以在100:0至50:50的范圍內(nèi)。本發(fā)明中，所述助濾劑可以是硅藻土和/或殼聚糖，所述助濾劑例如 是符合GB14936-2012標(biāo)準(zhǔn)的普通市售硅藻土。其中，所述助濾劑占所述復(fù)合吸附劑的0.1wt％-5wt％。從圖1和圖2中可以看出，所采用的復(fù)合吸附劑(圖2)具有更廣泛的孔徑分布，可以針對(duì)復(fù)雜的異味成分進(jìn)行吸附，增加異味脫除的效率，改善吸附效果。另外，比表面積和孔徑分布是表征吸附劑的兩個(gè)重要物理參數(shù)，氣體吸附法因操作簡(jiǎn)捷方便，成為表征微孔和中孔多孔介質(zhì)的最為常用的一種方法。本發(fā)明中，吸附劑的比表面積根據(jù)BET方程進(jìn)行計(jì)算，孔徑分布根據(jù)BJH模型計(jì)算而得，例如可以按照如下文獻(xiàn)中記載的方法測(cè)定比表面積和孔徑分布(陳金妹，張健，ASAP2020比表面積及孔隙分析儀的應(yīng)用，分析儀器，2009(3)：61-64；王秀芳，高比表面積活性炭的制備、表征及應(yīng)用，華南理工大學(xué)博士論文，2006年；夏洪應(yīng)，優(yōu)質(zhì)活性炭制備及機(jī)理分析，昆明理工大學(xué)碩士論文，2006年)。本發(fā)明中，所述復(fù)合吸附劑的BET比表面積為900m2/g-1800m2/g，孔體積為1.0cm3/g-1.6cm3/g。作為本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明還涉及一種使用本發(fā)明所述的復(fù)合吸附劑脫除甜菜糖異味的方法，所述方法包括如下步驟：1)在待脫除異味的甜菜糖漿中加入所述復(fù)合吸附劑，攪拌，靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)從所述糖漿回收甜菜糖產(chǎn)品。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述步驟1)中，所述甜菜糖漿是成品糖回溶糖漿或蒸發(fā)糖漿，所述糖漿濃度為30wt％-80wt％，優(yōu)選40wt％-70wt％，更優(yōu)選50wt％-65wt％。上述濃度的范圍是工業(yè)上糖漿處理的濃度范圍，選擇該范圍使得操作更為簡(jiǎn)便實(shí)用。本發(fā)明中，所述蒸發(fā)糖漿為制糖工藝中的糖汁經(jīng)過五效蒸發(fā)后進(jìn)入煮糖罐之前的糖漿。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述步驟1)中，所述復(fù)合吸附劑的加入量為糖漿中固形物含量的0.1wt％-3wt％，優(yōu)選0.5wt％-1wt％。其中，糖 漿中固形物含量采用錘度計(jì)測(cè)量糖漿錘度的方法獲得。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述步驟1)中，攪拌溫度為20℃-80℃，優(yōu)選40℃-70℃。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述步驟1)中，攪拌時(shí)間為15min-90min，優(yōu)選30min-50min。另外，較低的攪拌溫度、較長(zhǎng)的攪拌時(shí)間更有利于異味的脫除，較高的溫度可以允許較短的攪拌時(shí)間。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述步驟2)中，所述過濾條件采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述步驟3)中，所述回收包括蒸發(fā)、結(jié)晶工藝。實(shí)施例下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例中，所用助濾劑是符合GB14936-2012標(biāo)準(zhǔn)的普通市售硅藻土(購(gòu)自吉林遠(yuǎn)通礦業(yè)有限公司)。對(duì)比例2使用的活性炭為糖脫色用活性炭，購(gòu)自福建元力公司YL-302型活性炭。采用美國(guó)麥克公司ASAP2020型比表面微孔分析儀，對(duì)實(shí)施例中使用的復(fù)合吸附劑和市售活性炭的BET比表面積和孔體積進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定方法如下：采用ASAP2020型比表面積和孔結(jié)構(gòu)測(cè)試儀(美國(guó)Micrometrics公司)測(cè)定了77K下所選吸附劑的氮?dú)馕降葴鼐€。測(cè)試前樣品在105℃烘干48h，然后將樣品在干燥器中冷卻后，迅速移入樣品管在170℃下真空脫氣8h，然后將樣品管移至測(cè)試接口處，在液氮環(huán)境下，測(cè)定氮?dú)庠跇悠飞系奈?脫附等溫線，吸附劑的比表面積根據(jù)BET方程進(jìn)行計(jì)算，孔徑分布根據(jù)BJH模型計(jì)算而得，具體的方法請(qǐng)參見如下文獻(xiàn)記載的方法：夏洪應(yīng)，優(yōu)質(zhì)活性炭制備及機(jī)理分析，昆明理工大學(xué)碩士論文，2006年。實(shí)施例1采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行異味脫除并進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：1)在80℃攪拌下，將甜菜糖固體糖配制成80wt％的甜菜糖漿，加入所述糖漿中固形物含量3wt％的復(fù)合吸附劑，復(fù)合吸附劑由活性炭、樹脂(活性炭SX1G:樹脂LewititS2568H＝50:50(重量比))和助濾劑復(fù)配而成，助濾劑用量占復(fù)合吸附劑的5wt％，在80℃下攪拌90min后靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)將所得糖漿冷卻后稀釋至50wt％，取100ml濃縮后的糖漿，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。實(shí)施例2采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行異味脫除并進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：1)在50℃攪拌下，將甜菜糖固體糖配制成50wt％的甜菜糖漿，加入所述糖漿中固形物含量1wt％的復(fù)合吸附劑，復(fù)合吸附劑由活性炭、樹脂(活性炭YL-500:樹脂SP70＝95:5(重量比))和助濾劑復(fù)配而成，助濾劑用量占復(fù)合吸附劑的1wt％，在50℃下攪拌15min后靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)將所得糖漿冷卻，取100ml放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。實(shí)施例3采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行異味脫除并進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：1)在70℃攪拌下，將甜菜糖固體糖配制成60wt％的甜菜糖漿，加 熱至70℃，加入所述糖漿中固形物含量0.5wt％的復(fù)合吸附劑，復(fù)合吸附劑由活性炭、樹脂(活性炭YL-303:樹脂Dowex@OPTSD2＝90:10(重量比))和助濾劑復(fù)配而成，助濾劑用量占復(fù)合吸附劑的1wt％，在70℃下攪拌40min后靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)將所得糖漿冷卻后，加水稀釋至50wt％，取100ml稀釋后的溶液，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。實(shí)施例4采用以下步驟對(duì)生產(chǎn)線上的蒸發(fā)糖漿進(jìn)行異味脫除并進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：1)取濃度為63.4wt％的蒸發(fā)糖漿，加熱至70℃下攪拌，加入所述糖漿中固形物含量的1wt％的復(fù)合吸附劑，復(fù)合吸附劑由活性炭、樹脂(活性炭YL-303:樹脂SP70＝80:20(重量比))和助濾劑復(fù)配而成，助濾劑用量占復(fù)合吸附劑的0.1wt％，在70℃下攪拌50min后靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)將所得糖漿冷卻后，加水稀釋至50wt％，取100ml稀釋后的溶液，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。實(shí)施例5采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行異味脫除并進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：1)在20℃攪拌下，將甜菜糖固體糖配制成30wt％的甜菜糖漿，體 系溫度控制在20℃，加入所述糖漿中固形物含量0.1wt％的復(fù)合吸附劑，復(fù)合吸附劑由活性炭、樹脂(活性炭GH-15:樹脂HP20＝70:30(重量比))和助濾劑復(fù)配而成，助濾劑用量占復(fù)合吸附劑的1wt％，在20℃下攪拌40min后靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)將所得糖漿加熱濃縮至50wt％，取100ml稀釋后的溶液，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。在上述實(shí)施例1-實(shí)施例5中，步驟2)所得到的脫除異味后的糖漿可通過蒸發(fā)、結(jié)晶工藝回收甜菜糖產(chǎn)品。實(shí)施例6采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行異味脫除并進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：1)在70℃攪拌下，將甜菜糖固體糖配制成60wt％的甜菜糖漿，加熱至70℃，加入所述糖漿中固形物含量0.5wt％的復(fù)合吸附劑，復(fù)合吸附劑由活性炭YL-303和助濾劑復(fù)配而成，助濾劑用量占復(fù)合吸附劑的1wt％，在70℃下攪拌40min后靜置，得到復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液；2)將所述復(fù)合吸附劑-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與復(fù)合吸附劑分離，得到脫除異味后的糖漿；3)將所得糖漿冷卻后，加水稀釋至50wt％，取100ml稀釋后的溶液，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。對(duì)比例1采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖原樣進(jìn)行空白對(duì)照試驗(yàn)。具體步驟如下：1)取有異味的甜菜糖，配制成50wt％的糖漿，在室溫下攪拌使糖完全溶解；2)取100ml所述50wt％的糖漿，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型。3)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。對(duì)比例2采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖原樣進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。具體步驟如下：1)取有異味的甜菜糖，配制成60wt％的糖漿，加熱至70℃攪拌，加入所述糖漿中固形物含量0.5wt％的糖脫色用活性炭(福建元力公司YL-302)，在70℃下攪拌40min后靜置，得到糖脫色用活性炭-糖漿懸濁液；2)將所述糖脫色用活性炭-糖漿懸濁液采用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，將糖漿與活性炭分離，得到脫色后的糖漿；3)將所得糖漿冷卻后，加水稀釋至50wt％，取100ml稀釋后的溶液，放入200ml帶蓋廣口瓶中，加熱至40℃進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型；4)每10分鐘對(duì)稀釋后的溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)次數(shù)不少于3次，記錄評(píng)價(jià)結(jié)果。感官評(píng)價(jià)結(jié)果得出測(cè)評(píng)結(jié)果具體情況如下表所示，其中(-)表示無(wú)味；(+)表示異味非常弱；(++)表示異味弱，但是能清晰辨別；(+++)表示異味強(qiáng)；(++++)表示異味非常強(qiáng)烈。將實(shí)施例與對(duì)比例的感官測(cè)試結(jié)果列在下表1。表1從表1的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，實(shí)施例1-6的評(píng)價(jià)效果優(yōu)異。另外，對(duì)比例2中，加入了糖脫色用活性炭，有一定的脫除異味的效果，但其評(píng)價(jià)結(jié)果介于接受與未接受之間，不如實(shí)施例1-6(尤其具有可比性的是實(shí)施例3，其中，本發(fā)明的復(fù)合吸附劑的加入量同樣為所 述糖漿中固形物含量的0.5wt％)那樣優(yōu)異。為此，申請(qǐng)人測(cè)定了實(shí)施例3的復(fù)合吸附劑和對(duì)比例2的市售脫色活性炭的BET比表面積和孔徑，測(cè)定結(jié)果如下表2所示。表2實(shí)施例3的復(fù)合吸附劑與對(duì)比例2中所用脫色活性炭的比表面積和孔徑對(duì)比實(shí)施例3的復(fù)合吸附劑對(duì)比例2的市售活性炭BET比表面積(m2/g)1709.932164.30≤100nm孔體積(cm3/g)1.526461.3998≥0.5nm孔內(nèi)總面積(m2/g)1295.341441.94數(shù)據(jù)擬合度0.999970.99998由表2可知，實(shí)施例3的復(fù)合吸附劑與對(duì)比例2的活性炭相比，比表面積更小，卻獲得更加優(yōu)異的吸附效果，這是由于本發(fā)明的復(fù)合吸附劑具有更豐富的孔結(jié)構(gòu)，通過圖1與圖2的比較可以看出，市售活性炭的孔徑在2-3nm處有較多的分布，而復(fù)合吸附劑的孔徑分布范圍更大，孔徑在3-10nm處仍有較多的分布，而且通過表2可以看出，本發(fā)明的復(fù)合吸附劑的孔體積也達(dá)到1.52cm3/g，比對(duì)比例中的活性炭具有更高的孔體積以容納成分復(fù)雜的多種異味分子。本發(fā)明人經(jīng)過測(cè)定，表明本發(fā)明各實(shí)施例的復(fù)合吸附劑的BET比表面積均處于約900m2/g-1800m2/g的范圍內(nèi)，孔體積均處于約1.0cm3/g-1.6cm3/g的范圍內(nèi)，適合對(duì)異味復(fù)雜體系進(jìn)行多種異味分子的吸附，具有更優(yōu)異的異味脫除效果。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3