一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種除金屬離子和染料吸附劑。其特征是采用木質(zhì)素為基體，環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，四氧化三鐵為磁源，二乙烯三胺、己二胺、乙二胺等為胺化試劑，與傳統(tǒng)的木質(zhì)素吸附劑相比，該方法的特點(diǎn)是吸附劑易于分離，可重復(fù)使用，有利于環(huán)境保護(hù)等特點(diǎn)。
【專利說明】一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種除金屬離子和染料的吸附劑。

【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)的水資源在空間與時(shí)間上分布不均，隨著各種生產(chǎn)、生活活動(dòng)的開展，水體污染加劇了水資源短缺，而近年來工業(yè)的發(fā)展增加了環(huán)境保護(hù)的壓力，其中以紡織工業(yè)為代表的多種產(chǎn)業(yè)以染料增加產(chǎn)品的色彩，由此排放顏色很深的有機(jī)廢水成為了水環(huán)境污染的重要來源之一。另外，礦山開發(fā)、電鍍、化肥、制革、電池、造紙、農(nóng)藥等工業(yè)的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含重金屬的廢水，如果直接或間接地排放到環(huán)境中，也會(huì)造成不同程度的水污染。因此，廢水的處理是一項(xiàng)重要而艱巨的工作。
[0003]木質(zhì)素是僅次于纖維素的第二大天然高分子化合物，其基本結(jié)構(gòu)單元是苯丙烷基。因其結(jié)構(gòu)中含有酚羥基、醇羥基、羰基、羧基、甲氧基等多種活性基團(tuán)，具有一定的離子交換與吸附性能，國(guó)內(nèi)外已有許多研宄者對(duì)此進(jìn)行了研宄，并取得了很好的效果。然而傳統(tǒng)木質(zhì)素類吸附劑不利于回收和再利用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的木質(zhì)素吸附劑回收再利用問題，我們進(jìn)行了大量的研宄，結(jié)果發(fā)現(xiàn)可以采用木質(zhì)素復(fù)合磁性材料，提供木質(zhì)素吸附劑一個(gè)磁響應(yīng)，使其在磁場(chǎng)作用下易于分離，解決了木質(zhì)素吸附劑回收再利用的問題。
[0005]本發(fā)明提供的方法為:(I)制備磁性木質(zhì)素吸附劑基體，配制質(zhì)量比為5?10%的木質(zhì)素氫氧化鈉溶液，加入一定質(zhì)量四氧化三鐵，超聲30min，超聲結(jié)束后加入一定量液體石蠟，攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑，加入I?5ml環(huán)氧氯丙烷，50?90°C下反應(yīng)2?5h，反應(yīng)結(jié)束后磁性分離真空干燥。(2)磁性木質(zhì)素吸附劑基體改性，取上一步磁性木質(zhì)素吸附劑基體0.5g加入胺化試劑、無水碳酸鈉、50?90°C下反應(yīng)2?5h,磁性分離得產(chǎn)物真空干燥，用來做吸附劑。
[0006]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0007]1.原料來源豐富，環(huán)保；
[0008]2.本發(fā)明制備的磁性材料木質(zhì)素能夠有效的去除金屬離子和染料廢水中的染料；
[0009]3.本發(fā)明制備的磁性材料木質(zhì)素能夠在磁性條件下收集有利于再利用；
[0010]4.本發(fā)明制備的磁性材料木質(zhì)素能夠在堿性條件下解吸實(shí)現(xiàn)吸附劑的重復(fù)使用。
[0011]本發(fā)明所制備的磁性木質(zhì)素吸附劑吸附染料和重金屬離子的吸附容量和去除率，采用靜態(tài)吸附法檢測(cè)，步驟如下:
[0012]室溫下，稱取20mg樣品投入10ml錐形瓶中，該錐形瓶再分別加入25mL不同濃度下的金屬離子溶液或染料溶液，調(diào)解PH值為2，在室溫下攪拌吸附12h，磁性分離，原子吸收光譜或紫外分光光度儀檢測(cè)溶液中的金屬離子或染料濃度。根據(jù)式(I)和(2)分別
[0013]計(jì)算吸附劑的吸附容量Q(mg/g)和去除率q(% ):
[0014]Q=(C0-C1)VAi (1)，
[0015]q = (C0-C1) 100% /C。 (2)。
[0016]C0:初始濃度，mg/L C1:吸附結(jié)束濃度，mg/L V:溶液體積，L m:加入吸附劑質(zhì)量，
g°

【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明用以下實(shí)施例說明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例，在不脫離前后所述宗旨的前提下，變化實(shí)施都包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。
[0018]實(shí)施例1
[0019]實(shí)施方法為:0.1g Fe3O4,加入5ml木質(zhì)素NaOH溶液(12wt% )超聲30min，超聲結(jié)束后加入20ml石蠟，0.25g十二烷基苯磺酸鈉，加入2ml環(huán)氧氯丙烷，60°C下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后磁性分離真空干燥。取上一步產(chǎn)物加入5ml 二乙烯三胺、12.5mg無水碳酸鈉70°C下反應(yīng)3h，磁性分離得產(chǎn)物真空干燥，用來做吸附劑。
[0020]經(jīng)靜態(tài)吸附法檢測(cè)，該吸附劑15mg對(duì)25mL初始濃度為300mg/L的苯胺藍(lán)染料吸附12h，測(cè)得其殘余苯胺藍(lán)濃度為0.15mg/L，其吸附容量分別為499.75mg/g，去除率為99.95%。
[0021 ] 經(jīng)靜態(tài)吸附法檢測(cè)，該吸附劑35mg對(duì)25mL初始濃度為100mg/L的Cr6+溶液吸附12h，測(cè)得其殘余Cr6+離子濃度為18.77mg/g，其吸附容量為58.01mg/g去除率為81.21%。
[0022]實(shí)施例2
[0023]實(shí)施方法為:0.1g Fe3O4，加入5ml木質(zhì)素NaOH溶液(12wt% )超聲30min，超聲結(jié)束后加入20ml石蠟，0.25g十二烷基苯磺酸鈉，加入2ml環(huán)氧氯丙烷，60°C下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后磁性分離真空干燥。取上一步產(chǎn)物加入4ml己二胺、12.5mg無水碳酸鈉80°C下反應(yīng)3h,磁性分離得產(chǎn)物真空干燥，用來做吸附劑。
[0024]經(jīng)靜態(tài)吸附法檢測(cè)，該吸附劑15mg對(duì)25mL初始濃度為300mg/L的苯胺藍(lán)染料吸附12h，測(cè)得其殘余苯胺藍(lán)濃度為37.35mg/L，其吸附容量分別為437.75mg/g，去除率為87.55%。
[0025]經(jīng)靜態(tài)吸附法檢測(cè)，該吸附劑35mg對(duì)25mL初始濃度為100mg/L的Cr6+溶液吸附12h，測(cè)得其殘余Cr6+離子濃度為27.51mg/g，其吸附容量為51.78mg/g去除率為72.49%。
【權(quán)利要求】
1.一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法，有下述方法制備獲得: (1)制備磁性木質(zhì)素吸附劑基體，配制質(zhì)量比為5?10%的木質(zhì)素氫氧化鈉溶液，加入一定質(zhì)量四氧化三鐵，超聲30min，超聲結(jié)束后加入一定量液體石錯(cuò)，攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑，加入I?5ml環(huán)氧氯丙烷，50?90°C下反應(yīng)2?5h，反應(yīng)結(jié)束后磁性分離真空干燥。 (2)磁性木質(zhì)素吸附劑基體改性，取上一步磁性木質(zhì)素吸附劑基體0.5g加入氨化試劑、50?90°C下反應(yīng)2?5h，磁性分離得產(chǎn)物真空干燥，用來做吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法，其特征在于描述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、吐溫80、吐溫60、司班60等表面活性劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法，其特征在于所述的表面活性劑的加入量為混合溶液質(zhì)量的I?10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法，其特征在于氫氧化鈉的濃度為5?20% (wt% )。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種磁性木質(zhì)素吸附劑制備的方法，其特征在于胺化試劑為二乙烯三胺、乙二胺、己二胺等胺類化合物。
【文檔編號(hào)】B01J20/24GK104475044SQ201410733512
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】王海軍, 宋展欣, 劉文濤, 楊艷, 王寧寧 申請(qǐng)人:江南大學(xué)