一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法
【專利摘要】一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，本發(fā)明屬于材料表面改性、吸附新材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有超疏水/超親油與磁性油吸附材料，大多通過水熱合成法方法制備，存在設(shè)備要求高耐溫耐壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯、溫壓控制嚴(yán)格、成本高；安全性差，加熱時密閉反應(yīng)釜中流體體積膨脹，能產(chǎn)生極大的壓強(qiáng)，存在安全隱患，高溫會破壞原料基材的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，影響最終所制備的吸附劑吸附效果的問題。方法：一、木粉的預(yù)處理；二、制備磁性木粉；三、制備改性液；四、磁性木粉改性，即完成一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法。本發(fā)明用于一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法。
【專利說明】
一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于材料表面改性、吸附新材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在環(huán)境污染中，油污染是一直是關(guān)系人民生活和可持續(xù)發(fā)展的重要課題。其中，涉及到油處理的問題主要為溢油的處理與含油廢水的處理，而吸附法處理是目前最有效的方法。為避免對環(huán)境的二次污染，且高效可回收的分離油污，生物質(zhì)材料由于廉價易得，可降解，易處理等特點(diǎn)逐漸成為材料研究的熱點(diǎn)。
[0003]目前，已開發(fā)的吸油材料主要分為兩種類型，S卩:無機(jī)吸油材料和有機(jī)吸油材料。由于天然有機(jī)吸油材料吸收液體后會下沉、疏水性較差、不易回收且難以處理油水乳液的缺點(diǎn)，限制了在油水體系中的應(yīng)用。以木粉為原料合成磁性可回收超疏水吸附劑，是一類新興的石油吸附材料，特別適用于水面浮油回收，同時還具有吸油種類多，吸油不吸水的優(yōu)點(diǎn)。目前已知的同時具備超疏水/超親油與磁性油吸附材料，大多通過水熱合成法方法制備，而此類方法存在以下問題:首先，設(shè)備要求高耐溫耐壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯、溫壓控制嚴(yán)格、成本高;其次，安全性差，加熱時密閉反應(yīng)釜中流體體積膨脹，能產(chǎn)生極大的壓強(qiáng)，存在極大的安全隱患;最后，高溫會破壞原料基材的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而影響最終所制備的吸附劑吸附效果的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決現(xiàn)有超疏水/超親油與磁性油吸附材料，大多通過水熱合成法方法制備，存在設(shè)備要求高耐溫耐壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯、溫壓控制嚴(yán)格、成本高;安全性差，加熱時密閉反應(yīng)釜中流體體積膨脹，能產(chǎn)生極大的壓強(qiáng)，存在極大的安全隱患，高溫會破壞原料基材的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而影響最終所制備的吸附劑吸附效果的問題，而提供一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法。
[0005]—種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0006]一、木粉的預(yù)處理:
[0007]將木粉依次過60目和100目篩子，得到粒徑均勻的木粉，將粒徑均勻的木粉浸入到過氧化氫、氫氧化鈉和蒸餾水的混合溶液中，在室溫下攪拌1h?15h，得到反應(yīng)體系，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%?37%的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至中性，用蒸餾水洗滌反應(yīng)后的木粉2次?4次，然后將洗滌后的木粉置于溫度為40°C?70°C的烘箱下干燥至質(zhì)量恒定，得到干燥后的木粉；
[0008]所述的氫氧化鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1:(I?10);所述的氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量比為1: (10?200);
[0009]二、制備磁性木粉:
[0010]將單組份聚氨酯與正己烷混合并磁力攪拌均勻，然后將四氧化三鐵納米顆粒與干燥后的木粉加入到單組份聚氨酯與正己烷的混合溶液中，并在轉(zhuǎn)速為400r/min?800r/min的條件下，攪拌反應(yīng)1h?20h，得到混合物，將混合物靜置并棄上層清液，然后向棄上層清液后的混合物中加入丙三醇水溶液，得到磁性木粉復(fù)合物，最后將磁性木粉復(fù)合物過濾取出，并用無水乙醇洗滌，然后在溫度為50°C?60°C的條件下干燥至恒重，得到磁性木粉；
[0011]所述的丙三醇水溶液中丙三醇與水的體積比為1:(0.1?2);所述的單組份聚氨酯的質(zhì)量與正己烷的體積比為Ig: (10?100)mL;所述的單組份聚氨酯與四氧化三鐵納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0.1?I);所述的單組份聚氨酯與干燥后的木粉的質(zhì)量比為1:(0.1?I);所述的干燥后的木粉的質(zhì)量與丙三醇水溶液的體積比為Ig: (100?200)mL;
[0012]三、制備改性液:
[0013]將正己烷與十八烷基三氯硅烷混合均勻，得到改性液；
[0014]所述的十八烷基三氯硅烷與正己烷的體積比為1:(10?100);
[0015]四、磁性木粉改性:
[0016]將磁性木粉加入到改性液中，在室溫攪拌條件下，反應(yīng)4h?8h，反應(yīng)后過濾并用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然后在溫度為40 0C?60 0C的烘箱中干燥，得到磁性可回收超疏水超親油吸附劑；
[0017]所述的磁性木粉的質(zhì)量與改性液的體積比為Ig:(10?100)mL。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:
[0019]1、使用木粉作為原材料，是一種天然可降解的生物質(zhì)材料，具有儲量豐富，廉價易得，且環(huán)境友好，易于回收等特點(diǎn)。
[0020]2、本發(fā)明制備得到的磁性可回收超疏水超親油吸附劑，與水的接觸角為150°?152°，與油的接觸角為0°，是一種新型的吸油劑，具備高效的油水分離性能。對汽油的吸油容量為10g/g?20g/g，對柴油的吸油容量為10g/g?20g/g，對四氯化碳的吸油容量為10g/g?20g/go
[0021 ] 3、本發(fā)明制備得到的磁性可回收超疏水超親油吸附劑，可以廣泛應(yīng)用于海洋溢油處理、工業(yè)污水凈化、食品廢油處理等方面。
[0022]4、本發(fā)明實(shí)驗(yàn)方案可行性高，操作工藝簡單，資金投入少，制備周期短，反應(yīng)條件溫和，不需要大型儀器設(shè)備，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)加工，具有很廣泛的應(yīng)用前景。
[0023]本發(fā)明用于一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法。
【附圖說明】
[0024]圖1為實(shí)施例一步驟一中所述的木粉電鏡照片；
[0025]圖2為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑放大1000倍的電鏡照片；
[0026]圖3為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑放大2000倍的電鏡照片；
[0027]圖4為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑放大5000倍的電鏡照片；
[0028]圖5為實(shí)施例一步驟一中所述的木粉與水的接觸角照片；
[0029 ]圖6為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑與水的接觸角照片；
[0030]圖7為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑與正己烷的接觸角照片；
[0031]圖8為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑吸附柴油后用磁石回收的照片；
[0032]圖9為水與汽油混合溶液經(jīng)超聲分散所得到的水油乳液；
[0033]圖10為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑，在離心攪拌的條件下吸附油水乳液中的油后用磁石回收的照片；
[0034]圖11為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑被完全除去后所得到的溶液照片。
【具體實(shí)施方式】
[0035]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。
[0036]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0037]一、木粉的預(yù)處理:
[0038]將木粉依次過60目和100目篩子，得到粒徑均勻的木粉，將粒徑均勻的木粉浸入到過氧化氫、氫氧化鈉和蒸餾水的混合溶液中，在室溫下攪拌1h?15h，得到反應(yīng)體系，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%?37%的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至中性，用蒸餾水洗滌反應(yīng)后的木粉2次?4次，然后將洗滌后的木粉置于溫度為40°C?70°C的烘箱下干燥至質(zhì)量恒定，得到干燥后的木粉；
[0039]所述的氫氧化鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1:(I?10);所述的氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量比為1: (10?200);
[0040]二、制備磁性木粉:
[0041]將單組份聚氨酯與正己烷混合并磁力攪拌均勻，然后將四氧化三鐵納米顆粒與干燥后的木粉加入到單組份聚氨酯與正己烷的混合溶液中，并在轉(zhuǎn)速為400r/min?800r/min的條件下，攪拌反應(yīng)1h?20h，得到混合物，將混合物靜置并棄上層清液，然后向棄上層清液后的混合物中加入丙三醇水溶液，得到磁性木粉復(fù)合物，最后將磁性木粉復(fù)合物過濾取出，并用無水乙醇洗滌，然后在溫度為50°C?60°C的條件下干燥至恒重，得到磁性木粉；
[0042]所述的丙三醇水溶液中丙三醇與水的體積比為1:(0.1?2);所述的單組份聚氨酯的質(zhì)量與正己烷的體積比為Ig: (10?100)mL;所述的單組份聚氨酯與四氧化三鐵納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0.1?I);所述的單組份聚氨酯與干燥后的木粉的質(zhì)量比為1:(0.1?I);所述的干燥后的木粉的質(zhì)量與丙三醇水溶液的體積比為Ig: (100?200)mL;
[0043]三、制備改性液:
[0044]將正己烷與十八烷基三氯硅烷混合均勻，得到改性液；
[0045]所述的十八烷基三氯硅烷與正己烷的體積比為1:(10?100);
[0046]四、磁性木粉改性:
[0047]將磁性木粉加入到改性液中，在室溫攪拌條件下，反應(yīng)4h?8h，反應(yīng)后過濾并用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然后在溫度為40 0C?60 0C的烘箱中干燥，得到磁性可回收超疏水超親油吸附劑；
[0048]所述的磁性木粉的質(zhì)量與改性液的體積比為Ig:(10?100)mL。
[0049]未經(jīng)處理的木粉表面存在蠟燭物質(zhì)，表面含有許多毛刺與毛球，經(jīng)步驟一的操作降低木粉中的半纖維素和木質(zhì)素的組分，可以去除纖維表面的雜質(zhì)及灰塵，除掉纖維表面的蠟狀物質(zhì)，使纖維表面變得膨松粗糙，有利于其與四氧化三鐵膠的結(jié)合。四氧化三鐵通過單組份聚氨酯膠液與木粉的表面吸附共同，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)四氧化三鐵負(fù)載于木粉表面的目的。
[0050]本【具體實(shí)施方式】創(chuàng)新點(diǎn)在于，通過膠黏劑粘結(jié)包覆的方法將四氧化三鐵與木粉粘合，從而得到單組份聚氨酯膠黏劑包覆的木粉復(fù)合顆粒。區(qū)別于其它膠黏劑僅有的粘合作用，本【具體實(shí)施方式】制備的復(fù)合物表面的單組份聚氨酯膠黏劑在丙三醇水溶液的作用下固化形成微納米顆粒，在四氧化三鐵與單組份聚氨酯納米粒子的共同作用下木粉復(fù)合物表面具備良好的微納米粗糙結(jié)構(gòu)。在隨后的硅烷偶聯(lián)劑改性過程中，由于單組份聚氨酯固化劑表面富含多種極性基團(tuán)，該基團(tuán)通過與娃燒偶聯(lián)劑發(fā)生鍵合，進(jìn)而達(dá)到超疏水/超未油的目的。而后的溢油吸附和水油乳液吸附實(shí)驗(yàn)證明，本【具體實(shí)施方式】所制備的吸附劑解決了現(xiàn)有吸附材料天然有機(jī)吸油材料吸收液體后會下沉、疏水性較差、不易回收且難以處理水油乳液等問題，且解決的技術(shù)手段不是常規(guī)物理操作或本領(lǐng)域人員所公知的。
[0051 ]本實(shí)施方式的有益效果是:
[0052]1、使用木粉作為原材料，是一種天然可降解的生物質(zhì)材料，具有儲量豐富，廉價易得，且環(huán)境友好，易于回收等特點(diǎn)。
[0053]2、本實(shí)施方式制備得到的磁性可回收超疏水超親油吸附劑，與水的接觸角為150°?152°，與油的接觸角為0°，是一種新型的吸油劑，具備高效的油水分離性能。對汽油的吸油容量為10g/g?20g/g，對柴油的吸油容量為10g/g?20g/g，對四氯化碳的吸油容量為10g/g?20g/g。
[0054]3、本實(shí)施方式制備得到的磁性可回收超疏水超親油吸附劑，可以廣泛應(yīng)用于海洋溢油處理、工業(yè)污水凈化、食品廢油處理等方面。
[0055]4、本實(shí)施方式實(shí)驗(yàn)方案可行性高，操作工藝簡單，資金投入少，制備周期短，反應(yīng)條件溫和，不需要大型儀器設(shè)備，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)加工，具有很廣泛的應(yīng)用前景。
[0056]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中所述的四氧化三鐵納米顆粒的粒徑為10nm?500nm。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0057]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同的是:步驟一中所述的氫氧化鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1: 7。其它與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0058]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述的氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量比為I: 100。其它與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0059]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟二中所述的丙三醇水溶液中丙三醇與水的體積比為7:3。其它與【具體實(shí)施方式】一至四相同。
[0060]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟二中所述的單組份聚氨酯的質(zhì)量與正己烷的體積比為lg:20mL。其它與【具體實(shí)施方式】一至五相同。
[0061]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述的單組份聚氨酯與四氧化三鐵納米顆粒的質(zhì)量比為1:0.1。其它與【具體實(shí)施方式】一至六相同。
[0062]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟二中所述的單組份聚氨酯與干燥后的木粉的質(zhì)量比為1:0.4;步驟二中所述的干燥后的木粉的質(zhì)量與丙三醇水溶液的體積比為lg: lOOmL。其它與【具體實(shí)施方式】一至七相同。
[0063]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟二中所述的單組份聚氨酯為718系單組份無溶劑潮氣固化聚氨酯。其它與【具體實(shí)施方式】一至八相同。
[0064]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟三中所述的十八烷基三氯硅烷與正己烷的體積比為1:100。其它與【具體實(shí)施方式】一至九相同。
[0065]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0066]實(shí)施例一:
[0067]—種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0068]一、木粉的預(yù)處理:
[0069]將木粉依次過60目和100目篩子，得到粒徑均勻的木粉，將粒徑均勻的木粉浸入到過氧化氫、氫氧化鈉和蒸餾水的混合溶液中，在室溫下攪拌10h，得到反應(yīng)體系，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為36%的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至中性，用蒸餾水洗滌反應(yīng)后的木粉3次，然后將洗滌后的木粉置于溫度為50°C的烘箱下干燥至質(zhì)量恒定，得到干燥后的木粉；
[0070]所述的氫氧化鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1:7;所述的氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量比為 1:100;
[0071]二、制備磁性木粉:
[0072]將單組份聚氨酯與正己烷混合并磁力攪拌均勻，然后將四氧化三鐵納米顆粒與干燥后的木粉加入到單組份聚氨酯與正己烷的混合溶液中，并在轉(zhuǎn)速為600r/min的條件下，攪拌反應(yīng)10h，得到混合物，將混合物靜置并棄上層清液，然后向棄上層清液后的混合物中加入丙三醇水溶液，得到磁性木粉復(fù)合物，最后將磁性木粉復(fù)合物過濾取出，并用無水乙醇洗滌，然后在溫度為50°C的條件下干燥至恒重，得到磁性木粉；
[0073]所述的丙三醇水溶液中丙三醇與水的體積比為7:3;所述的單組份聚氨酯的質(zhì)量與正己烷的體積比為lg:20mL;所述的單組份聚氨酯與四氧化三鐵納米顆粒的質(zhì)量比為1:
0.1;所述的單組份聚氨酯與干燥后的木粉的質(zhì)量比為1:0.4;所述的干燥后的木粉的質(zhì)量與丙三醇水溶液的體積比為I g:1 OOmL;
[0074]三、制備改性液:
[0075]將正己烷與十八烷基三氯硅烷混合均勻，得到改性液；
[0076]所述的十八烷基三氯硅烷與正己烷的體積比為1:100；
[0077]四、磁性木粉改性:
[0078]將磁性木粉加入到改性液中，在室溫攪拌條件下，反應(yīng)4h，反應(yīng)后過濾并用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然后在溫度為50°C的烘箱中干燥，得到磁性可回收超疏水超親油吸附劑；
[0079]所述的磁性木粉的質(zhì)量與改性液的體積比為lg:1OOmL;
[0080]本實(shí)施例步驟二中所述的單組份聚氨酯為長城牌718系單組份無溶劑潮氣固化聚氨酯。
[0081 ]圖1為實(shí)施例一步驟一中所述的木粉電鏡照片。由圖可知，原始木粉纖維表面是相對光滑的，且疏松多孔。
[0082]圖2為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑放大1000倍的電鏡照片；與原始木粉相比，磁性可回收超疏水超親油吸附劑表面是粗糙的。
[0083]圖3為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑放大2000倍的電鏡照片；圖4為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑放大5000倍的電鏡照片；由圖3和圖4可知，可以看出木粉表面負(fù)載大量的膠團(tuán)，即為經(jīng)過水固化后的單組份聚氨酯，同時說明由于木粉的吸附作用和膠黏劑的粘附作用，使得四氧化三鐵粒子或沉積在木粉纖維表面或被膠黏劑團(tuán)聚到一起，這些粒子的直徑為0.2?5um，粒子之間相互交聯(lián)，從而構(gòu)建了較高的表面粗糙度。
[0084]圖5為實(shí)施例一步驟一中所述的木粉與水的接觸角照片；圖6為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑與水的接觸角照片；圖5說明原始木粉樣品與水滴的接觸角大小為0°，能夠被水完全潤濕，是超親水的；圖6說明本實(shí)施例制備的吸附劑對水的接觸角為152°，水滴在樣品表現(xiàn)呈現(xiàn)球形，是超疏水的；
[0085]圖7為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑與正己烷的接觸角照片；圖7說明本實(shí)施例制備的吸附劑對油的接觸角為0°，是超親油的。
[0086]圖8為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑吸附柴油后用磁石回收的照片；由圖可知，包覆塑料袋的磁石底部將本實(shí)施方式制備的吸附劑全部吸附出來，說明本實(shí)施方式制備的吸附劑良好磁性效果，易于回收。
[0087]圖9為水與汽油混合溶液經(jīng)超聲分散所得到的水油乳液；由圖可知油水混合物最終形成了良好的水油乳液。
[0088]圖10為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑，在離心攪拌的條件下吸附油水乳液中的油后用磁石回收的照片；由圖可知，在離心的條件下吸附劑與水油乳液接觸充分，且包覆塑料袋的磁石底部將本實(shí)施方式制備的吸附劑吸附出來。
[0089]圖11為實(shí)施例一制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑被完全除去后所得到的溶液照片；由圖可知，經(jīng)吸附劑處理后的溶液具有良好的透光性。
[0090]綜合圖6、圖7和圖8可知，根據(jù)本實(shí)施例成功獲得了磁性可回收超疏水超親油功能的吸附劑。綜合圖9、圖1O和圖11可知，本實(shí)施例成功獲得的磁性可回收超疏水超親油功能的吸附劑可以被應(yīng)用在水油乳液處理方面。
[0091 ]本實(shí)施例制備的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的吸油性能研究:對汽油的吸油容量為10.3g/g，對柴油的吸油容量為10.7g/g，對四氯化碳的吸油容量為11.4g/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、木粉的預(yù)處理: 將木粉依次過60目和100目篩子，得到粒徑均勻的木粉，將粒徑均勻的木粉浸入到過氧化氫、氫氧化鈉和蒸餾水的混合溶液中，在室溫下攪拌1h?15h，得到反應(yīng)體系，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%?37%的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至中性，用蒸餾水洗滌反應(yīng)后的木粉2次?4次，然后將洗滌后的木粉置于溫度為40°C?70°C的烘箱下干燥至質(zhì)量恒定，得到干燥后的木粉； 所述的氫氧化鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1: (I?10);所述的氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量比為1: (10?200); 二、制備磁性木粉: 將單組份聚氨酯與正己烷混合并磁力攪拌均勻，然后將四氧化三鐵納米顆粒與干燥后的木粉加入到單組份聚氨酯與正己燒的混合溶液中，并在轉(zhuǎn)速為400r/min?800r/min的條件下，攪拌反應(yīng)1h?20h，得到混合物，將混合物靜置并棄上層清液，然后向棄上層清液后的混合物中加入丙三醇水溶液，得到磁性木粉復(fù)合物，最后將磁性木粉復(fù)合物過濾取出，并用無水乙醇洗滌，然后在溫度為50°C?60°C的條件下干燥至恒重，得到磁性木粉； 所述的丙三醇水溶液中丙三醇與水的體積比為1: (0.1?2);所述的單組份聚氨酯的質(zhì)量與正己烷的體積比為Ig: (10?100)mL;所述的單組份聚氨酯與四氧化三鐵納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0.1?I);所述的單組份聚氨酯與干燥后的木粉的質(zhì)量比為1:(0.1?I);所述的干燥后的木粉的質(zhì)量與丙三醇水溶液的體積比為Ig: (100?200)mL; 三、制備改性液: 將正己烷與十八烷基三氯硅烷混合均勻，得到改性液； 所述的十八烷基三氯硅烷與正己烷的體積比為1: (10?100); 四、磁性木粉改性: 將磁性木粉加入到改性液中，在室溫攪拌條件下，反應(yīng)4h?8h，反應(yīng)后過濾并用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然后在溫度為40 0C?60 0C的烘箱中干燥，得到磁性可回收超疏水超親油吸附劑； 所述的磁性木粉的質(zhì)量與改性液的體積比為I g:(1?1 O) mL。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的四氧化三鐵納米顆粒的粒徑為10nm?500nmo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氫氧化鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1:7。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量比為1:100。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的丙三醇水溶液中丙三醇與水的體積比為7:3。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的單組份聚氨酯的質(zhì)量與正己烷的體積比為lg:20mL。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的單組份聚氨酯與四氧化三鐵納米顆粒的質(zhì)量比為1:0.1。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的單組份聚氨酯與干燥后的木粉的質(zhì)量比為1:0.4;步驟二中所述的干燥后的木粉的質(zhì)量與丙三醇水溶液的體積比為I g:1 OOmL。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的單組份聚氨酯為718系單組份無溶劑潮氣固化聚氨酯。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以木粉為原料的磁性可回收超疏水超親油吸附劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的十八烷基三氯硅烷與正己烷的體積比為1:100。
【文檔編號】B01J20/30GK105964231SQ201610348834
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月24日
【發(fā)明人】王成毓, 邸鑫
【申請人】東北林業(yè)大學(xué)