一種鈀涂層固相微萃取纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在金屬絲載體上制備鈀涂層固相微萃取纖維的方法，特別涉及利用置換反應(yīng)將微米結(jié)構(gòu)的鈀涂層修飾到金屬絲上。這種新方法的特征在于選用不銹鋼絲、鐵絲為載體，將其一端置于氯化鈀的鹽酸溶液中，利用置換反應(yīng)，在金屬絲表面制備微米結(jié)構(gòu)的鈀涂層。本發(fā)明制備的固相微萃取纖維具有機(jī)械強(qiáng)度高、涂層熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、萃取性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，可用于食品和環(huán)境等樣品中痕量高沸點(diǎn)、疏水性目標(biāo)物的分析檢測，具有很好的應(yīng)用潛力。
【專利說明】一種鈀涂層固相微萃取纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用金屬絲載體制備鈀涂層固相微萃取纖維的技術(shù)，屬于固相微萃取領(lǐng)域的核心部件固相微萃取纖維的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]固相微萃取是近年來發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)集采樣、富集、萃取、進(jìn)樣于一體，具有成本低、分析速度快、操作簡便、分析效率高以及便于現(xiàn)場分析和儀器聯(lián)用等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、藥物及生化等樣品中痕量目標(biāo)物的萃取分析。該技術(shù)的核心部件是固相微萃取纖維，高性能固相微萃取纖維的研制一直是固相微萃取技術(shù)發(fā)展的前沿。固相微萃取纖維由載體和萃取涂層兩部分組成，熔融石英棒是固相微萃取纖維最初的常用載體，存在機(jī)械性能差的缺點(diǎn)，在操作過程中極易發(fā)生斷裂，造成萃取纖維的使用壽命短和為操作人員帶來了不便。為了改善固相微萃取纖維的機(jī)械強(qiáng)度，人們開始制備金屬絲作為載體的固相微萃取纖維，改善了萃取纖維的機(jī)械強(qiáng)度和使用過程中的方便性。
[0003]在萃取涂層方面，各類材料如有機(jī)聚合物、無機(jī)納米材料等被用于制備固相微萃取涂層，某些金屬如金、銀等也被用于萃取涂層，對于有機(jī)疏水性分析物萃取性能優(yōu)異，并表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。金屬鈀的涂層修飾在不銹鋼、鈦等金屬基底表面能夠大大改善其耐酸、堿性，且微米、納米結(jié)構(gòu)的金屬涂層利于獲得強(qiáng)疏水性的表面性質(zhì)，可以與疏水性化合物形成較強(qiáng)的疏水相互作用。以金屬絲作為載體，利用置換反應(yīng)，制備微米結(jié)構(gòu)的鈀涂層固相微萃取纖維，具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，與氣相色譜聯(lián)用能夠有效的富集分析高沸點(diǎn)的疏水性有機(jī)化合物，如多環(huán)芳烴、塑化劑等環(huán)境污染物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種在金屬絲載體上制備鈀涂層固相微萃取纖維的技術(shù)。本發(fā)明基于置換反應(yīng)在金屬絲載體上生成鈀涂層，獲得鈀涂層固相微萃取纖維，制備步驟具體如下:
將金屬絲一端置于鈀溶液中反應(yīng)一定時(shí)間，在金屬絲表面形成鈀涂層。
[0005]本發(fā)明中采用的金屬絲為直徑0.1-0.3 mm的不銹鋼絲、鐵絲。
[0006]本發(fā)明中采用的鈀溶液為氯化鈀的鹽酸溶液，氯化鈀濃度為0.5-3.0 g/L，鹽酸濃度為 0.05-3.0 mol/Lo
[0007]本發(fā)明中將金屬絲一端置于鈀溶液中反應(yīng)時(shí)間為20-150 min，反應(yīng)溫度為0-50O。
[0008]本發(fā)明中在金屬絲表面形成鈀涂層的厚度為1-10 μπι。
[0009]本發(fā)明所制備的鈀涂層金屬絲固相微萃取纖維具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)金屬絲作為載體可以有效改善石英纖維載體易斷的缺點(diǎn)，提高了萃取纖維的機(jī)械強(qiáng)度和使用過程中的方便性。[0010](2)選用鈀涂層獲得了耐高溫的固相微萃取纖維，利于高沸點(diǎn)目標(biāo)分析物的富集分析。
[0011](3)選用鈀涂層獲得了高化學(xué)穩(wěn)定性的固相微萃取纖維，大大提高了萃取纖維的壽命。
[0012](4)利用置換反應(yīng)在金屬絲表面制備微米結(jié)構(gòu)的鈀涂層固相微萃取纖維，制備方法簡單易行。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為了更好地理解本發(fā)明，通過實(shí)例進(jìn)行說明:
實(shí)施例1:鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維的制備
將直徑為0.15 mm的不銹鋼絲一端5 cm置于濃度為0.5 g/L的氯化鈕I的鹽酸溶液中，鹽酸濃度為0.1 mol/L, 25 °C反應(yīng)60 min，取出后用水沖洗生成的鈀涂層，獲得鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維。
[0015]實(shí)施例2:鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維的制備
將直徑為0.25 mm的不銹鋼絲一端5 cm置于濃度為1.0 g/L的氯化鈕的鹽酸溶液中，鹽酸濃度為0.5 mol/L, 20 °C反應(yīng)80 min，取出后用水沖洗生成的鈀涂層，獲得鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維。
[0016]實(shí)施例3:鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維的制備
將直徑為0.18 mm的不銹鋼絲一端5 cm置于濃度為1.5 g/L的氯化鈕的鹽酸溶液中，鹽酸濃度為0.2 mol/L, 25 °C反應(yīng)40 min，取出后用水沖洗生成的鈀涂層，獲得鈀涂層不銹鋼絲固相微萃取纖維(掃描電鏡圖如圖1所示)。
[0017]實(shí)施例4:鈀涂層鐵絲固相微萃取纖維的制備
將直徑為0.2 mm的鐵絲一端5 cm置于濃度為1.0 g/L的氯化鈀的鹽酸溶液中，鹽酸濃度為0.5 mol/L, 35 °C反應(yīng)30 min，取出后用水沖洗生成的鈀涂層，獲得鈀涂層鐵絲固相微萃取纖維。
[0018]實(shí)施例5:鈀涂層鐵絲固相微萃取纖維的制備
將直徑為0.25 mm的鐵絲一端5 cm置于濃度為2.0 g/L的氯化鈀的鹽酸溶液中，鹽酸濃度為0.2 mol/L, 20 °C反應(yīng)30 min，取出后用水沖洗生成的鈀涂層，獲得鈀涂層鐵絲固相微萃取纖維。
【權(quán)利要求】
1.一種鈀涂層固相微萃取纖維的制備方法，其特征在于將金屬絲一端置于鈀溶液中反應(yīng)一定時(shí)間，在金屬絲表面形成鈀涂層。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于金屬絲為直徑0.1-0.3 mm的不銹鋼絲、鐵絲。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鈀溶液為氯化鈀的鹽酸溶液，氯化鈀濃度為0.5-3.0 g/L，鹽酸濃度為 0.05-3.0 mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將金屬絲一端置于鈀溶液中反應(yīng)時(shí)間為20-150 min，反應(yīng)溫度為 0-50 °C。
【文檔編號】B01J20/281GK103801275SQ201410083682
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月10日
【發(fā)明者】馮娟娟, 孫敏, 羅川南 申請人:濟(jì)南大學(xué)