制備硫酸鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備硫酸鎂的方法，其包括如下步驟：制漿步驟、煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟、脫硫步驟、過濾步驟、蒸發(fā)步驟、冷卻結(jié)晶步驟、分離步驟和干燥步驟。該方法將脫硫前煙氣的含氧量控制在合適范圍內(nèi)，不僅提高了MgSO3向MgSO4轉(zhuǎn)化的效率，制備出高品質(zhì)、高產(chǎn)量的硫酸鎂產(chǎn)品，同時(shí)進(jìn)一步降低了排出煙氣中SO2的濃度，最終達(dá)到50mg／m3以下的排放標(biāo)準(zhǔn)，更進(jìn)一步減少了煙氣中SO2對(duì)環(huán)境的污染。
【專利說明】制備硫酸鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備硫酸鎂的方法，尤其是利用煙氣脫硫后漿液制備硫酸鎂的方法。【背景技術(shù)】
[0002]基于傳統(tǒng)的石灰石石膏法脫硫工藝在脫硫行業(yè)中得到了普遍應(yīng)用，脫硫項(xiàng)目產(chǎn)出副產(chǎn)品脫硫石膏由于很難再利用形成固體廢棄物，對(duì)環(huán)境造成二次污染。2012年，中國(guó)五大電力公司下屬的火力發(fā)電廠所產(chǎn)生的脫硫石膏就達(dá)到了 6000萬噸，如何處理這些固體廢棄物成了各個(gè)企業(yè)、各級(jí)政府、各環(huán)保機(jī)構(gòu)頭痛的問題。中國(guó)缺硫不缺膏(石膏)的現(xiàn)實(shí)狀況讓大部分環(huán)保從業(yè)者都開始思考如何因地制宜研發(fā)新型、符合中國(guó)資源環(huán)境的脫硫新技術(shù)。如果采用氧化鎂法脫硫工藝且將脫硫廢液制備生成硫酸鎂副產(chǎn)品，不僅可以解決脫硫石膏處理的問題，而且還可以通過硫酸鎂副產(chǎn)品的銷售沖抵大部分脫硫裝置的運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用。
[0003]研究氧化鎂法脫硫及用脫硫后的廢液制備七水硫酸鎂、一水硫酸鎂的方法有很多，如專利CN1733656 “利用鍋爐煙氣制取七水硫酸鎂肥料的方法”，由于鍋爐煙氣普遍含氧量較低(一般低于6% )，加之國(guó)家對(duì)鍋爐排放污染物NOX濃度要求日趨嚴(yán)格，鍋爐普遍增設(shè)低氮燃燒器進(jìn)一步降低鍋爐排放煙氣含氧量一般到4%左右。在如此低的含氧量環(huán)境下脫硫后漿液中主要以MgSO3形式存在，要想制取副產(chǎn)品七水硫酸鎂就需要設(shè)置流量很大的氧化風(fēng)機(jī)和停留時(shí)間超過10小時(shí)的氧化池，增加了占地面積又增大了裝置的能耗，因此造成利用氧化鎂法脫硫產(chǎn)生廢液制取七水硫酸鎂需要較高的經(jīng)濟(jì)成本。中國(guó)專利申請(qǐng)CN102631836A “氧化鎂煙氣脫硫回收七水硫酸鎂新工藝”，前端沒有氧平衡及調(diào)節(jié)裝置的情況下，轉(zhuǎn)化生成的MgSO4量 少，轉(zhuǎn)化效率在40%左右，效率太低影響其經(jīng)濟(jì)性。中國(guó)專利申請(qǐng)CN102755828、CN102745725通過在氧化鎂制漿過程中加入氧化劑(如其他金屬氧化物Fe2O3、MnO2、KMnO4等)將四價(jià)硫氧化為六價(jià)硫提高硫酸鎂的產(chǎn)量,但是由于其他金屬氧化物的存在，使得最終獲得的產(chǎn)品硫酸鎂中混有一些其他金屬硫酸鹽，導(dǎo)致其純度下降，性能受到影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本申請(qǐng)的發(fā)明人進(jìn)行了反復(fù)的深入研究，從而完成本發(fā)明。
[0005]本發(fā)明提供一種制備硫酸鎂的方法，該方法包括煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟，即將脫硫前煙氣的含氧量控制在15vt%~254%范圍內(nèi)。
[0006]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，包括如下步驟:
[0007]制漿步驟:制備氫氧化鎂漿液；
[0008]煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟:將脫硫前煙氣的含氧量控制在16vt%~ 23vt%范圍內(nèi)；
[0009]脫硫步驟:在脫硫裝置中將脫硫前煙氣與氫氧化鎂漿液接觸，以脫除煙氣中的二氧化硫，并進(jìn)行氧化反應(yīng)，從而生成含硫酸鎂成份超過SOwt %的混合漿液；[0010]過濾步驟:將所述混合漿液中的不溶物分離，從而制成硫酸鎂溶液；
[0011]蒸發(fā)步驟:將所述硫酸鎂溶液進(jìn)行蒸發(fā)，從而制成硫酸鎂飽和溶液；
[0012]冷卻結(jié)晶步驟:將所述硫酸鎂飽和溶液冷卻結(jié)晶制成含有硫酸鎂晶體的晶漿液；
[0013]分離步驟:將所述晶漿液分離為硫酸鎂晶體和硫酸鎂飽和母液，母液回流至蒸發(fā)步驟，重復(fù)利用；
[0014]干燥步驟:干燥分離出的硫酸鎂晶體。
[0015]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，還包括補(bǔ)充氧化風(fēng)步驟和/或包裝步驟:補(bǔ)充氧化風(fēng)步驟，即在脫硫步驟中補(bǔ)充所需要的氧氣；
[0016]包裝步驟，即將干燥后的硫酸鎂晶體自動(dòng)包裝。
[0017]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，將脫硫前煙氣的含氧量控制在17vt%~19vt%范圍內(nèi)。
[0018]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，在制漿步驟中，氫氧化鎂漿液中不包含氧化劑，該氧化劑用于將四價(jià)硫氧化為六價(jià)硫。
[0019]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，蒸發(fā)步驟中采用三效蒸發(fā)器，且三效蒸發(fā)器排放出的冷凝水用于制備氫氧化鎂溶液。
[0020]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，過濾步驟中采用兩級(jí)過濾裝置，所述的兩級(jí)過濾裝置包括初級(jí)過濾裝置和精密過濾裝置，所述的精密過濾裝置利用不小于300目過濾介質(zhì)過濾器實(shí)現(xiàn)硫酸鎂溶液的精濾?！?br> [0021]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，冷卻結(jié)晶步驟中采用DTB連續(xù)冷卻結(jié)晶器。
[0022]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，分離步驟中采用稠厚器和離心機(jī)兩級(jí)分離設(shè)備。
[0023]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，蒸發(fā)步驟中采用三效蒸發(fā)器，干燥步驟中采用配置熱風(fēng)裝置的振動(dòng)流化床干燥裝置，所述振動(dòng)流化床干燥裝置排出的蒸汽用于所述三效蒸發(fā)器的第一效熱源。
[0024]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，所述的煙氣選自燃煤鍋爐、鋼廠燒結(jié)機(jī)或鋼廠球團(tuán)設(shè)備的煙氣。
[0025]根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，脫硫步驟中的漿料的pH控制在6~7之間。
[0026]采用本發(fā)明的方法，針對(duì)各種不同類型生產(chǎn)設(shè)備產(chǎn)生的煙氣特點(diǎn)，采用煙氣含氧量調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)了煙氣中O2氧化漿液中的MgSO3，提高了 MgSO3向MgSO4轉(zhuǎn)化的效率，制備出高產(chǎn)量的硫酸鎂產(chǎn)品；煙氣含氧量調(diào)節(jié)增加了煙氣中氧氣的含量，實(shí)現(xiàn)了煙氣高效脫硫，降低了排出煙氣中SO2的濃度，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
[0027]此外，通過本發(fā)明的優(yōu)選方法還可以取得如下效果:
[0028]1.通過采用煙氣含氧量調(diào)節(jié),可以使得MgSO3轉(zhuǎn)化成MgSO4過程中無需加入氧化劑進(jìn)行輔助氧化，避免該氧化劑的加入導(dǎo)致硫酸鎂的純度下降，制備出了高品質(zhì)的硫酸鎂
女口
廣叩；
[0029]2.利用蒸發(fā)裝置高溫冷凝水制備氫氧化鎂漿液既避免了水的浪費(fèi)，又利用了冷凝水的熱量促進(jìn)了氧化鎂溶液反應(yīng)縮短了制漿裝置的熟化時(shí)間并提高了脫硫劑利用率；
[0030]3.采用連續(xù)兩級(jí)過濾裝置既可以保證漿液過濾效果又能保證裝置連續(xù)運(yùn)行穩(wěn)定性，同時(shí)節(jié)省了因設(shè)置絮凝沉淀池而增加的占地面積；
[0031]4.采用蒸發(fā)裝置與冷卻結(jié)晶裝置分開設(shè)置，不但可以避免蒸發(fā)裝置管道堵塞現(xiàn)象，還可以充分利用硫酸鎂溶液溶解性質(zhì)實(shí)現(xiàn)硫酸鎂飽和溶液在DTB連續(xù)結(jié)晶器內(nèi)穩(wěn)定冷卻結(jié)晶制備聞品質(zhì)的硫酸續(xù)副廣品。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為煙氣脫硫后漿液制備硫酸鎂的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]本發(fā)明所述的“ ％ ”，如無特殊說明，均為體積百分比。本發(fā)明所述的“vt% ”表示體積百分比。
[0034]本發(fā)明采用煙氣脫硫后漿液制備硫酸鎂，主要是通過在脫硫裝置中將含二氧化硫和氧氣的煙氣與含氫氧化鎂的漿液接觸，生成亞硫酸鎂，以脫除煙氣中的二氧化硫，然后進(jìn)行氧化反應(yīng)將亞硫酸鎂氧化為硫酸鎂。
[0035]下面結(jié)合圖1詳細(xì)介紹本發(fā)明利用煙氣脫硫后漿液制造硫酸鎂的方法。如圖1所示，本發(fā)明的方法其包括制漿、煙氣含氧量調(diào)節(jié)、脫硫、過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離和干燥等步驟。
[0036]本發(fā)明的方法包括制漿步驟，即制備氫氧化鎂漿液。制漿工藝優(yōu)選地采用在氧化鎂粉中加入水制成氫氧化鎂漿液。所述的水可以是自來水、工業(yè)用水、冷凝水等，優(yōu)選后續(xù)三效蒸發(fā)裝置中的高溫冷凝水。利用高溫冷凝水制備氫氧化鎂漿液，既避免了水的浪費(fèi)，又利用了冷凝水的熱量促進(jìn)氧化鎂溶液反應(yīng)生成氫氧化鎂漿液，縮短了制漿裝置的熟化時(shí)間并提高了脫硫劑利用率。
[0037]本發(fā)明的方法包括煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟，可以控制脫硫前煙氣的含氧量。由于煙氣的普遍含氧量較低(一般不超過6% )，將其通入到氫氧化鎂漿液中，脫硫后漿液中主要以MgSO3形式存在。為了提高M(jìn)gSO3向MgSO4的轉(zhuǎn)化率，增加氧氣含量，本發(fā)明在脫硫前煙道設(shè)置了煙氣含氧量調(diào)節(jié)裝置，將脫硫前煙氣含氧量控制在15%以上，優(yōu)選16%以上，更優(yōu)選17%以上，最優(yōu)選18%以上。該含氧量的提高主要通過煙氣含氧量調(diào)節(jié)裝置在煙氣中加入富氧空氣，富氧空氣通常通過鼓風(fēng)機(jī)鼓入，如果富氧空氣加入量過多，不僅需要多消耗鼓風(fēng)機(jī)的電量，還會(huì)導(dǎo)致煙氣原本溫度的降低，影響后續(xù)的脫硫反應(yīng)，因此一般將脫硫前煙氣含氧量控制在25%以下，優(yōu)選23%，更優(yōu)選21%以下，最優(yōu)選19%以下。這也就是說利用煙氣含氧量調(diào)節(jié)裝置將脫硫前煙氣含氧量控制在15~25%之間，優(yōu)選16~23%之間，最優(yōu)選17~19%之間。采用煙氣含氧量調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)煙氣中O2氧化漿液中的MgSO3，不僅提高了 MgSO3向MgSO4轉(zhuǎn)化的效率，制備出高產(chǎn)量的硫酸鎂產(chǎn)品，同時(shí)降低了排出煙氣中SO2的濃度，減少了對(duì)環(huán)境的污染。此外，由于采用了煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟，無需在氧化鎂制漿過程中加入氧化劑，既節(jié)約了成本，又提高了最終產(chǎn)品的純度。在本發(fā)明中，如果煙氣的含氧量足夠高(例如15~25%)，則可以不必調(diào)節(jié)含氧量。本發(fā)明中，所述煙氣優(yōu)選為燃煤鍋爐、鋼廠燒結(jié)機(jī)和/或鋼廠球團(tuán)設(shè)備的煙氣。
[0038]本發(fā)明的方法包括脫硫步驟，是指在脫硫裝置中將脫硫前煙氣與氫氧化鎂漿液接觸，以脫除煙氣中的二氧化硫，并進(jìn)行氧化反應(yīng)。脫硫裝置包括吸收塔、脫硫前煙道，脫硫前煙道與吸收塔相連，用于將脫硫前煙氣輸送至吸收塔內(nèi)。該裝置用于將氫氧化鎂漿液與煙氣相接觸，將氫氧化鎂轉(zhuǎn)化為硫酸鎂。具體工藝優(yōu)選為，通過煙氣含氧量調(diào)節(jié)裝置的煙氣和制漿裝置的氫氧化鎂漿液在吸收塔內(nèi)部的漿池區(qū)進(jìn)行充分的氣液接觸，完成SO2捕集，并在漿液中與Mg(OH)2發(fā)生反應(yīng)生成MgSO3, MgSO3在循環(huán)泵的作用下被輸送到吸收塔的噴淋層繼續(xù)與煙氣中的O2反應(yīng)生成溶解性高M(jìn)gS04。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)漿料中的硫酸鎂含量與pH之間有密切的聯(lián)系。當(dāng)漿料的PH在某個(gè)特定范圍時(shí)，漿料中的硫酸鎂含量較高。如果pH低于6，則漿料中硫酸鎂的含量不高；如果pH高于7，則漿料中的副產(chǎn)物較多，也會(huì)影響硫酸鎂的含量。因此，將吸收塔底部漿池區(qū)PH值控制在6~7之間，可以保證裝置具有較高的脫硫效率。為了使煙氣與漿液充分接觸，煙氣在吸收塔內(nèi)的流速控制在I~5m / s，優(yōu)選2~4m / s，更優(yōu)選3m / s,且煙氣溫度控制在90~120°C，優(yōu)選100~118°C，以確保氣液兩相膜的形成實(shí)現(xiàn)高效脫硫和MgSO3氧化。
[0039]本發(fā)明的方法包括過濾步驟，可以將吸收塔中輸送出的漿液中的不溶物，如煙塵、原料氧化鎂中的雜質(zhì)、未氧化的亞硫酸鎂等，從漿液中分離制成硫酸鎂溶液。其優(yōu)選利用泵將排放出的漿液通過過濾裝置過濾。傳統(tǒng)的重力沉降法絮凝沉淀的除雜方式存在停留時(shí)間較長(zhǎng)和設(shè)備容積較大等缺點(diǎn)，不可避免的造成工藝無法連續(xù)運(yùn)行同時(shí)又增大了裝置整體占地面積。為了克服上述缺陷，本發(fā)明的過濾裝置優(yōu)選為兩級(jí)過濾裝置，初級(jí)過濾裝置和精密過濾裝置。初級(jí)過濾裝置主要用于除去漿液中的粗渣，精密過濾裝置主要用于除去漿液中的細(xì)渣。初級(jí)過濾裝置和精密過濾裝置可采用傳統(tǒng)的分離固液的過濾裝置，優(yōu)選過濾篩。初級(jí)過濾裝置可采用不大于300目的過濾篩，精密過濾裝置可采用不小于300目的過濾篩。采用連續(xù)兩級(jí)過濾裝置既可以保證漿液過濾效果又能保證裝置連續(xù)運(yùn)行穩(wěn)定性，同時(shí)節(jié)省了因設(shè)置絮凝沉淀池而增加的占地面積。
[0040]本發(fā)明的方法包括蒸發(fā)步驟，可以將從過濾裝置中輸送出的硫酸鎂溶液中的水分蒸發(fā)制成硫酸鎂飽和溶液。蒸發(fā)所采用的裝置優(yōu)選三效蒸發(fā)器:第一效產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入二效作為熱源，第二效蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸汽作為第三效熱源，以節(jié)約生蒸汽。設(shè)備第二、三效采用強(qiáng)制循環(huán)濃縮方式，以提高傳熱效率，循環(huán)力度大，蒸發(fā)速度快，受熱時(shí)間短，不易結(jié)垢。三效蒸發(fā)器進(jìn)料硫酸鎂溶液的溫度為30~40°C、密度為1.15~1.2t / m3，蒸發(fā)后硫酸鎂溶液溫度為60~70°C、密度為1.35~1.4t / m3。三效蒸發(fā)器中排出的高溫冷凝水可用于制漿裝置中與氧化鎂粉體反應(yīng)生成氫氧化鎂的水。
[0041 本發(fā)明的方法包括冷卻結(jié)晶步驟，可以將高溫飽和的硫酸鎂溶液冷卻結(jié)晶，使得硫酸鎂從溶液中析出。冷卻結(jié)晶裝置優(yōu)選為連續(xù)冷卻結(jié)晶器，更優(yōu)選DTB連續(xù)冷卻結(jié)晶器。該DTB結(jié)晶器由結(jié)晶罐、冷凝器、強(qiáng)制循環(huán)泵、出料泵、真空泵等組成。DTB(Drabt TubeBabbled)型結(jié)晶器即導(dǎo)流筒加檔板型結(jié)晶器是一種細(xì)晶漿循環(huán)式結(jié)晶器。結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流筒和筒形擋板，配置推進(jìn)式攪拌系統(tǒng)，操作時(shí)熱飽和料液連續(xù)加到循環(huán)管下部，與循環(huán)管內(nèi)夾帶有小晶體的母液混合后泵送至加熱器。加熱后的溶液在導(dǎo)流筒底部附近流入結(jié)晶器，并由緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)的螺旋槳沿導(dǎo)流筒送至液面。溶液在液面蒸發(fā)冷卻，達(dá)到過飽和狀態(tài)，其中部分溶質(zhì)在懸浮的顆粒表面沉積，使晶體長(zhǎng)大。在環(huán)形擋板外圍還設(shè)有一個(gè)沉降區(qū)。在沉降區(qū)內(nèi)大顆粒沉降，而小顆粒則隨母液進(jìn)入循環(huán)管并受熱溶解。晶體于結(jié)晶器底部沉入淘析柱。為使結(jié)晶產(chǎn)品的粒度盡量均勻，將沉降區(qū)來的部分母液加到淘析柱底部，利用水力分級(jí)的作用，使小顆粒隨溶液流回結(jié)晶器，結(jié)晶產(chǎn)品從淘析腿下部排出。完成冷卻結(jié)晶后硫酸鎂晶漿溫度一般控制在25~35°C，優(yōu)選28~30°C。
[0042]本發(fā)明采用蒸發(fā)步驟與冷卻結(jié)晶步驟分開設(shè)置，不但可以避免蒸發(fā)裝置管道堵塞現(xiàn)象，還可以充分利用硫酸鎂溶液溶解性質(zhì)實(shí)現(xiàn)硫酸鎂飽和溶液在DTB連續(xù)結(jié)晶器內(nèi)穩(wěn)定冷卻結(jié)晶制備聞品質(zhì)的硫酸續(xù)副廣品。
[0043]本發(fā)明的方法還包括分離步驟，用于將從冷卻結(jié)晶裝置中輸送出的含有硫酸鎂晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，獲得硫酸鎂晶體。本發(fā)明采用的分離裝置優(yōu)選為稠厚器和離心機(jī)兩級(jí)分離設(shè)備，將硫酸鎂晶漿分離為硫酸鎂晶體和硫酸鎂飽和母液。母液回流至蒸發(fā)裝置反復(fù)利用。
[0044]本發(fā)明的方法還包括干燥步驟，是指從分離裝置中輸送出的飽和母液中分離出的硫酸鎂晶體中的水分除去。干燥裝置優(yōu)選為振動(dòng)流化床干燥裝置，特別是針對(duì)硫酸鎂晶體的物理特性，本發(fā)明優(yōu)選采用配置熱風(fēng)裝置的振動(dòng)流化床干燥裝置。送風(fēng)機(jī)將過濾后的空氣輸入空氣加熱器，經(jīng)過加熱的熱空氣，進(jìn)入主機(jī)的下箱體內(nèi)，然后通過流化床的空氣分布板由下向上垂直吹入被干燥的物料，使物料呈沸騰狀態(tài)。物料自進(jìn)料口進(jìn)入，主機(jī)在振動(dòng)電機(jī)的激振力作用下產(chǎn)生勻稱振動(dòng)，使物料沿水平拋擲，被干燥的物料在上述的熱氣流和機(jī)器振動(dòng)的綜合作用下，形成流態(tài)化狀態(tài)，這樣就使物料與熱空氣接觸時(shí)間長(zhǎng)，面積大，因而獲得高效率的干燥效果。本裝置利用熱值較低的溫度120~133°C壓力0.2~0.3Mpa飽和蒸汽將空氣加熱送入振動(dòng)流化床在并機(jī)械振動(dòng)的作用下實(shí)現(xiàn)硫酸鎂晶體充分烘干成硫酸鎂成品。從流化床輸出的蒸汽可以用于蒸發(fā)裝置，其不但節(jié)約能源，還降低了運(yùn)營(yíng)成本。
[0045]本發(fā)明制備硫酸鎂的方法還可以包括補(bǔ)充氧化風(fēng)步驟和/或包裝步驟等。
[0046]補(bǔ)充氧化風(fēng)步驟即在脫硫步驟中補(bǔ)充所需要的氧氣，主要是補(bǔ)充由于生產(chǎn)環(huán)節(jié)的變動(dòng)帶來的硫含量波動(dòng)造成煙氣短期含硫量過高或生產(chǎn)設(shè)備超負(fù)荷運(yùn)行時(shí)煙氣中O2不能完全將漿液中的MgSO3氧化成MgSO4所需要的02。具體工藝優(yōu)選在脫硫步驟中的吸收塔漿池區(qū)設(shè)置氧化風(fēng)裝置，氧化風(fēng)裝置的優(yōu)選為氧化風(fēng)機(jī)。
[0047]包裝步驟即將干燥后的硫酸鎂輸送至自動(dòng)包裝機(jī)包裝。這里不再贅述。
[0048]本發(fā)明的方法可以適用于各種類型的煙氣，特別是燃煤鍋爐、鋼廠燒結(jié)機(jī)、鋼廠球團(tuán)設(shè)備的煙氣。通過對(duì)煙氣的含氧量的控制，在完成煙氣高效脫硫的同時(shí)利用電廠、鋼廠的廢熱蒸汽蒸發(fā)脫硫后溶液制備高品質(zhì)可直接用于肥料或復(fù)合肥添加劑的硫酸鎂。隨著本發(fā)明的推廣應(yīng)用，不但避免了常見濕式鈣法脫硫副產(chǎn)品石膏無法再利用只能進(jìn)行填埋處理造成的二次污染問題，而且制成了市場(chǎng)前景較好、品質(zhì)可達(dá)到工業(yè)級(jí)一等品的高附加值產(chǎn)品硫酸鎂。
[0049]下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0050]實(shí)施例1
[0051]步驟:將氧化鎂粉中加入60°C蒸發(fā)裝置高溫冷凝水制成氫氧化鎂漿液，泵送至吸收塔。
[0052]步驟二:利用煙氣含氧量調(diào)節(jié)裝置將表1的脫硫前煙氣的含氧量控制在18%。
[0053]步驟三:吸收塔入口煙氣流速3m / S，入口煙氣溫度120°C。吸收塔底部漿池區(qū)pH值控制在6~7之間波動(dòng)，制得硫酸鎂溶液。
[0054]步驟四:將硫酸鎂溶液通過不低于300目過濾介質(zhì)精密過濾器實(shí)現(xiàn)硫酸鎂溶液的精濾。
[0055]步驟五:將溫度為30°C、密度為1.2t / m3的硫酸鎂溶液送入三效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)得到溫度為70°C、密度為1.4t / m3的硫酸鎂飽和溶液。
[0056]步驟六:將蒸發(fā)后的硫酸鎂飽和溶液送入DTB連續(xù)結(jié)晶器，通過冷凝器內(nèi)溫度穩(wěn)定在30 C循環(huán)冷卻水給DTB結(jié)晶iil內(nèi)硫酸續(xù)溶液降溫實(shí)現(xiàn)硫酸續(xù)過飽和狀態(tài)降溫結(jié)晶。硫酸鎂晶體在結(jié)晶罐內(nèi)逐漸長(zhǎng)大脫離攪拌器擾動(dòng)沉降在結(jié)晶罐底部，通過排漿泵將硫酸鎂晶漿排出。
[0057]步驟七:硫酸鎂晶漿在稠厚器和離心機(jī)的晶粒大小篩選和離心分離綜合作用下得到初步產(chǎn)品硫酸鎂晶體。
[0058]步驟八:溫度為120°C壓力為0.2MPa的飽和蒸汽將空氣加熱送入振動(dòng)流化床在并機(jī)械振動(dòng)的作用下實(shí)現(xiàn)硫酸鎂晶體充分烘干成硫酸鎂成品并輸送至自動(dòng)包裝機(jī)包裝。最終得到硫酸鎂產(chǎn)品完全達(dá)到國(guó)家工業(yè)一等品的品質(zhì)。
[0059]表1鋼廠燒結(jié)機(jī)煙氣脫硫項(xiàng)目工況參數(shù)
[0060]
【權(quán)利要求】
1.一種制備硫酸鎂的方法，其特征在于:該方法包括煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟，即將脫硫前煙氣的含氧量控制在15vt%~254%范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟: 制漿步驟:制備氫氧化鎂漿液； 煙氣含氧量調(diào)節(jié)步驟:將脫硫前煙氣的含氧量控制在16vt%~ 23vt%范圍內(nèi)； 脫硫步驟:在脫硫裝置中將脫硫前煙氣與氫氧化鎂漿液接觸，以脫除煙氣中的二氧化硫，并進(jìn)行氧化反應(yīng)，從而生成含硫酸鎂成份超過80wt%的混合漿液； 過濾步驟:將所述混合漿液中的不溶物分離，從而制成硫酸鎂溶液； 蒸發(fā)步驟:將所述硫酸鎂溶液進(jìn)行蒸發(fā)，從而制成硫酸鎂飽和溶液； 冷卻結(jié)晶步驟:將所述硫酸鎂飽和溶液冷卻結(jié)晶制成含有硫酸鎂晶體的晶漿液； 分離步驟:將所述晶漿液分離為硫酸鎂晶體和硫酸鎂飽和母液，母液回流至蒸發(fā)步驟，重復(fù)利用； 干燥步驟:干燥分離出的硫酸鎂晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:還包括補(bǔ)充氧化風(fēng)步驟和/或包裝步驟: 補(bǔ)充氧化風(fēng)步驟:在脫硫步驟中補(bǔ)充所需要的氧氣； 包裝步驟:將干燥后的硫酸鎂晶體自動(dòng)包裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:將脫硫前煙氣的含氧量控制在17vt%~19vt%范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:在制漿步驟中，氫氧化鎂漿液中不包含氧化劑，該氧化劑用于將四價(jià)硫氧化為六價(jià)硫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:蒸發(fā)步驟中采用三效蒸發(fā)器，且三效蒸發(fā)器排放出的冷凝水用于制備氫氧化鎂溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:過濾步驟中采用兩級(jí)過濾裝置，所述的兩級(jí)過濾裝置包括初級(jí)過濾裝置和精密過濾裝置，所述的精密過濾裝置利用不小于300目過濾介質(zhì)過濾器實(shí)現(xiàn)硫酸鎂溶液的精濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:冷卻結(jié)晶步驟中采用DTB連續(xù)冷卻結(jié)晶器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:分離步驟中采用稠厚器和離心機(jī)兩級(jí)分離設(shè)備。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:蒸發(fā)步驟中采用三效蒸發(fā)器，干燥步驟中采用配置熱風(fēng)裝置的振動(dòng)流化床干燥裝置，所述振動(dòng)流化床干燥裝置排出的蒸汽用于所述三效蒸發(fā)器的第一效熱源。
【文檔編號(hào)】B01D53/80GK103588231SQ201310612323
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】童裳慧 申請(qǐng)人:童裳慧