一種低溫相變微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的是一種低溫相變微膠囊的制備方法。石蠟相變過程穩(wěn)定，相變潛熱高，但單一石蠟的相變溫度高，無法實際應(yīng)用。本發(fā)明使用46#石蠟、液體石蠟、十二醇及硬脂酸丁酯為微膠囊低溫相變芯材，取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸縮聚的丙烯酸類樹脂為囊壁材料，先對芯材原料進行低溫復(fù)配高速攪拌分散，使各組分充分混合均勻；后在低速攪拌下進行聚合反應(yīng)，這樣制備的低溫相變微膠囊在低溫下達到了蓄能的效果。通過制備低溫石蠟微膠囊，不僅解決了在低溫下相變材料蓄能的問題，還解決了相變材料在固-液相變時體積變化及泄露的問題，并且阻止了石蠟與外界環(huán)境的直接接觸，從而起了保護石蠟的作用，使石蠟可以循環(huán)使用。
【專利說明】一種低溫相變微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種低溫相變微膠囊的制備方法，屬于新型有機節(jié)能環(huán)保蓄能相變材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】[0002]隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進步，能源成為威脅人類生存和發(fā)展的一大重要問題，由此研究如何有效利用能源、實現(xiàn)能源的可持續(xù)發(fā)展成為人類關(guān)注的熱點。相變材料利用其在恒溫的相態(tài)爭辯過程中吸收或放出的大量熱量來進行熱能貯存或釋放，可有效解決能量供給在時間和空間上的不匹配、提高能量利用率，也可用于周圍微環(huán)境的熱調(diào)控，從而實現(xiàn)節(jié)能和控溫方面的應(yīng)用。相變材料作為一種潛熱蓄能材料，是近年來能源利用領(lǐng)域和新材料領(lǐng)域研究最多，最具有開發(fā)和應(yīng)用前景的功能材料之一。
[0003]相變石蠟材料是近年來相變材料領(lǐng)域研究的一個重點，其相變過程穩(wěn)定，循環(huán)性良好，相變潛熱高，具有其他相變材料無可比擬的優(yōu)勢，但單一石蠟的相變溫度高，無法應(yīng)用在實際生活中，導(dǎo)致相變材料的應(yīng)用范圍窄，只作為研究，很少用于實際的應(yīng)用中。
[0004]低溫相變材料較高溫相變材料來說更適合大規(guī)模應(yīng)用，廣泛應(yīng)用于太陽能貯存、廢熱回收、建筑節(jié)能、電子器件散熱及調(diào)溫服裝等領(lǐng)域。低溫相變材料具有相變潛熱大、價格低廉等的優(yōu)點，但低溫相變材料在相變過程中有液體產(chǎn)生，具有流動性，在應(yīng)用過程中容易泄露，極大的限制了材料的使用。因此，提供一種低溫相變材料，克服上述存在的缺點，使低溫相變材料能夠應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域及生活領(lǐng)域，是促進相變材料技術(shù)進步的必要措施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是提供一種低溫相變微膠囊的制備方法，解決相變材料在固-液相變時體積變化及泄露的問題及相變微膠囊中的相變材料相變溫度高，在實際應(yīng)用中的范圍窄，效能低的不足。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了下述技術(shù)方案，一種低溫相變微膠囊的制備方法，包括如下步驟:
(1)微膠囊芯材原料準備:取十二醇、46#石蠟、液體石蠟，按重量比是1:2-3:2-3的比例稱量；
(2)表面活性劑混合液制備:取司班80、吐溫80、去離子水以重量比是1:1-2 =190-210的比例混合制得表面活性劑混合液備用；
(3)微膠囊芯材制備:將稱量好的芯材原料混合，在44-46°C溫度下加熱熔融，并攪拌均勻，攪拌過程中維持恒溫，使其充分混合均勻成白色透明石蠟液體，加入四口燒瓶中，設(shè)定水浴鍋的溫度為44-46°C，以2000r/min的速度繼續(xù)攪拌5_8min，再加入表面活性劑混合液，加入量與透明石蠟液體的重量比是1:200-300，繼續(xù)攪拌20min得到微膠囊芯材備用；
(4)微膠囊壁材原料準備:取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸縮聚的丙烯酸類樹月旨，按重量比是4-5:2-3:1的比例稱量；(5)微膠囊制備:將稱量好的壁材原料加入裝有微膠囊芯材的四口燒瓶中，此時設(shè)定水浴鍋的溫度為75-78°C并保持恒溫，攪拌速度為700 r/min，加回流冷凝裝置，反應(yīng)3~4h，期間滴加壁材原料重量4%的二乙烯苯和壁材原料重量4.4%的過氧化苯甲酰，然后加入壁材原料重量2%的催化劑，并反應(yīng)2-2.5h，得懸浮液靜置冷卻，進行真空抽濾，用去離子水反復(fù)洗滌2~3次，得到白色粉末狀的低溫相變微膠囊。
[0007]采取上述措施的本發(fā)明，先對芯材原料進行低溫復(fù)配高速攪拌分散，使各組分充分混合均勻；后在低速攪拌下進行聚合反應(yīng)，其囊壁材料是高分子的縮聚反應(yīng)，這樣制備的低溫相變微膠囊在低溫下達到了蓄能的效果。本發(fā)明以集中不同相變溫度的石蠟類材料按一定比例配比，得到低溫的相變材料，同時，通過制備低溫石蠟微膠囊，不僅解決了在低溫下相變材料蓄能的問題，還解決了相變材料在固-液相變時體積變化及泄露的問題，并且阻止了石蠟與外界環(huán)境的直接接觸，從而起了保護石蠟的作用，使石蠟可以循環(huán)使用。本發(fā)明用高分子聚合法將低溫相變材料以一定的工藝包縫，以防液體溢出物質(zhì)損失，腐蝕或污染環(huán)境。制備的這種低溫相變微膠囊新型復(fù)合高分子材料可以廣泛的應(yīng)用在建筑、蓄能等的領(lǐng)域。用本發(fā)明方法制備的石蠟相變微膠囊的相變潛熱達到120J/g。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
(1)微膠囊芯材原料準備:稱取十二醇I公斤、46#石蠟2公斤、液體石蠟2公斤備用；
(2)表面活性劑混合液配制:取0.8公斤司班80、1.6公斤吐溫80、200公斤去離子水，混合均勻得到表面活性劑混合液備用；
(3)微膠囊芯材制備:將稱量好的芯材原料混合，在46°C溫度下加熱熔融，并攪拌均勻，攪拌過程中維持恒溫，使其充分混合均勻成白色透明石蠟液體，加入四口燒瓶中，設(shè)定水浴鍋的溫度為46°C，以2000r/min的速度繼續(xù)攪拌5min，再加入表面活性劑混合液0.2公斤，繼續(xù)攪拌20min得到微 膠囊芯材備用；
(4)微膠囊壁材原料準備:取甲基丙烯酸甲酯4公斤、甲基丙烯酸2公斤、丙烯酸縮聚的丙烯酸類樹脂I公斤，備用；
(5)微膠囊制備:將稱量好的壁材原料加入裝有微膠囊芯材的四口燒瓶中，此時設(shè)定水浴鍋的溫度為75°C并保持恒溫，攪拌速度為700 r/min，加回流冷凝裝置，反應(yīng)4h，期間滴加0.2 二乙烯苯和0.22公斤過氧化苯甲酰，然后加入0.1公斤過二硫酸鉀，并反應(yīng)2h，得懸浮液靜置冷卻，進行真空抽濾，用去離子水反復(fù)洗滌2~3次，得到白色粉末狀的低溫相變微膠囊。
[0009]實施例2
(1)微膠囊芯材原料準備:稱取十二醇I公斤、46#石蠟3公斤、液體石蠟3公斤備用；
(2)表面活性劑混合液配制:取1.2公斤司班80、1.2公斤吐溫80、190公斤去離子水，混合均勻得到表面活性劑混合液備用；
(3)微膠囊芯材制備:將稱量好的芯材原料混合，在44°C溫度下加熱熔融，并攪拌均勻，攪拌過程中維持恒溫，使其充分混合均勻成白色透明石蠟液體，加入四口燒瓶中，設(shè)定水浴鍋的溫度為44°C，以2000r/min的速度繼續(xù)攪拌5min，再加入表面活性劑混合液0.24公斤，繼續(xù)攪拌20min得到微膠囊芯材備用；(4)微膠囊壁材原料準備:取甲基丙烯酸甲酯4公斤、甲基丙烯酸3公斤、丙烯酸縮聚的丙烯酸類樹脂I公斤，備用；
(5)微膠囊制備:將稱量好的壁材原料加入裝有微膠囊芯材的四口燒瓶中，此時設(shè)定水浴鍋的溫度為75°C并保持恒溫，攪拌速度為700 r/min，加回流冷凝裝置，反應(yīng)3h，期間滴加0.2公斤二乙烯苯和0.22公斤過氧化苯甲酰，然后加入0.1公斤過二硫酸鉀，并反應(yīng)2h，得懸浮液靜置冷卻，進行真空抽濾，用去離子水反復(fù)洗滌2~3次，得到白色粉末狀的低溫相變微膠囊。
[0010]實施例3
(1)微膠囊芯材原料準備:稱取十二醇I公斤、46#石蠟2.5公斤、硬脂酸丁酯2.5公斤備用；
(2)表面活性劑混合液配制:取1.2公斤司班80、1.2公斤吐溫80、210公斤去離子水，混合均勻得到表面活性劑混合液備用；
(3)微膠囊芯材制備:將稱量好的芯材原料混合，在45°C溫度下加熱熔融，并攪拌均勻，攪拌過程中維持恒溫，使其充分混合均勻成白色透明石蠟液體，加入四口燒瓶中，設(shè)定水浴鍋的溫度為45°C，以2000r/min的速度繼續(xù)攪拌5min，再加入表面活性劑混合液0.24公斤，繼續(xù)攪拌20min得到微膠囊芯材備用；
(4)微膠囊壁材原料準備:取甲基丙烯酸甲酯3公斤、甲基丙烯酸3公斤、丙烯酸縮聚的丙烯酸類樹脂I公斤，備用；
(5)微膠囊制備:將稱量好的壁材原料加入裝有微膠囊芯材的四口燒瓶中，此時設(shè)定水浴鍋的溫度為75°C并保持恒溫，攪拌速度為700 r/min，加回流冷凝裝置，反應(yīng)4h，期間滴加0.2公斤二乙烯苯和0.22 公斤過氧化苯甲酰，然后加入0.1公斤過二硫酸鉀，并反應(yīng)2h，得懸浮液靜置冷卻，進行真空抽濾，用去離子水反復(fù)洗滌2~3次，得到白色粉末狀的低溫相變微膠囊。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫相變微膠囊的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟: (1)微膠囊芯材原料準備:取十二醇、46#石蠟、液體石蠟，按重量比是1:2-3:2-3的比例稱量； (2)表面活性劑混合液制備:取司班80、吐溫80、去離子水以重量比是1:1-2 =190-210的比例混合制得表面活性劑混合液備用； (3)微膠囊芯材制備:將稱量好的芯材原料混合，在44-46°C溫度下加熱熔融，并攪拌均勻，攪拌過程中維持恒溫，使其充分混合均勻成白色透明石蠟液體，加入四口燒瓶中，設(shè)定水浴鍋的溫度為44-46°C，以2000r/min的速度繼續(xù)攪拌5_8min，再加入表面活性劑混合液，加入量與透明石蠟液體的重量比是1:200-300，繼續(xù)攪拌20min得到微膠囊芯材備用； (4)微膠囊壁材原料準備:取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸縮聚的丙烯酸類樹月旨，按重量比是4-5:2-3:1的比例稱量； (5)微膠囊制備:將稱量好的壁材原料加入裝有微膠囊芯材的四口燒瓶中，此時設(shè)定水浴鍋的溫度為75-78°C并保持恒溫，攪拌速度為700 r/min，加回流冷凝裝置，反應(yīng)3~4h，期間滴加壁材原料重量4%的二乙烯苯和壁材原料重量4.4%的過氧化苯甲酰，然后加入壁材原料重量2%的催化劑，并反應(yīng)2-2.5h，得懸浮液靜置冷卻，進行真空抽濾，用去離子水反復(fù)洗滌2~3次，得到白色粉末狀的低溫相 變微膠囊。
【文檔編號】B01J13/14GK103468222SQ201310435991
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】冶艷 申請人:冶艷