用于吸附mtp尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑及其制備方法，包括載體和活性組分，其特征在于：所述載體為活性炭，所述活性組分包括：可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種，以及可溶性鋅鹽；按質(zhì)量百分比計(jì)各組分配比為：活性炭為92.5%～98.5%；可溶性鈉鹽為0.5%～5.0%；可溶性鉀鹽為0.5%～2.5%；可溶性鈣鹽為0.5%～2.5%；可溶性鎂鹽為0.5%～5.0%；可溶性鋅鹽為0.5%～2.5%。本發(fā)明所述的凈化劑及其制備方法，其成分簡(jiǎn)單，容易獲取，成本低廉，凈化劑制備過(guò)程簡(jiǎn)單，原料易得，生產(chǎn)成本低，無(wú)環(huán)境污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及除去揮發(fā)性氧化物的凈化劑，屬于大氣污染凈化領(lǐng)域，具體說(shuō)是用于吸附MTP (甲醇制丙烯)尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]全球石油資源日益匱乏，可開(kāi)采原油成本不斷攀升。以原油為原料的丙烯單體受其影響成本居高不下，新的MTP工藝是以煤炭為原料生產(chǎn)丙烯單體的工藝，在成本效益方面達(dá)到了很好的平衡。而我國(guó)又是產(chǎn)煤大國(guó)，煤炭資源相對(duì)豐富更有利于新的MTP工藝丙烯單體的生產(chǎn)。傳統(tǒng)石油路線工藝生產(chǎn)的聚合級(jí)丙烯單體中雜質(zhì)種類(lèi)和數(shù)量相對(duì)固定，MTP煤化工工藝路線生產(chǎn)的聚合級(jí)丙烯單體，由于其原料為甲醇或二甲醚，使得其生產(chǎn)的丙烯單體中引入大量的揮發(fā)性氧化物雜質(zhì)。隨著我國(guó)成為世界第一大聚丙烯生產(chǎn)國(guó)和消費(fèi)國(guó)，在丙烯聚合過(guò)程、深加工過(guò)程和實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中，由MTP工藝生產(chǎn)的丙烯尾氣中揮發(fā)性氧化物對(duì)周?chē)藛T安全產(chǎn)生威脅，同時(shí)也對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。
[0003]新的MTP工藝的原料甲醇和二甲醚對(duì)人體的毒性相對(duì)較低，但由其轉(zhuǎn)化生成的其它揮發(fā)性氧化物特別是醛類(lèi)對(duì)人體有劇毒。以甲醛為例，通常狀態(tài)下為無(wú)色有刺激性氣味的氣體，在0.06X l(T6mg/m3濃度時(shí),兒童就能引起哮喘。在0.1 X l(T6mg/m3濃度時(shí),就能產(chǎn)生異味和不適感。在0.6 X 10_6mg/m3濃度時(shí)，就能刺激眼睛和喉嚨，濃度更高時(shí)產(chǎn)生嘔吐和氣喘甚至肺水腫。達(dá)到30X10_6mg/m3濃度時(shí)，人立即死亡。因此國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，環(huán)境中的甲醛氣體最高允許濃度為0.05X 10_6mg/m3。
[0004]目前，國(guó)內(nèi)外MTP尾氣采用的脫揮發(fā)性氧化物方法主要有濕式法和干式法，濕式法通過(guò)氣液交換將氣體中的氧化物轉(zhuǎn)移到液相中，有比較高的脫氧化物容量，干式法通過(guò)氣固交換將氣體中的氧化物吸附到凈化劑中，有比較高的脫氧化物精度。濕式法脫烯烴中氧化合物的專(zhuān)利如美國(guó)環(huán)球油品公司(UOP)的美國(guó)專(zhuān)利US4814517，采用正丁烷液相分離C4烯烴中的甲醇和二甲醚。干式法脫烯烴中氧化合物的專(zhuān)利如中國(guó)專(zhuān)利CN101884905A公開(kāi)了一種堿金屬改性4A、5A、ZSM-5分子篩吸附凈化烴類(lèi)物流的方法。將脫氧化物的凈化劑應(yīng)用在環(huán)境凈化領(lǐng)域由于要求脫氧化物精度很高，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有專(zhuān)利報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑及其制備方法，該凈化劑在常溫下，可通過(guò)化學(xué)吸附除去工業(yè)生產(chǎn)或?qū)嶒?yàn)過(guò)程中MTP尾氣中對(duì)人體有害的揮發(fā)性氧化物，其成分簡(jiǎn)單，容易獲取，成本低廉，凈化劑制備過(guò)程簡(jiǎn)單，原料易得，生產(chǎn)成本低，無(wú)環(huán)境污染。
[0006]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0007]用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑，包括載體和活性組分，其特征在于:
[0008]所述載體為活性炭，
[0009]所述活性組分包括:可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種，以及可溶性鋅鹽；
[0010]按質(zhì)量百分比計(jì)各組分配比為:
[0011 ]活性炭為 92.5% ?98.5% ；
[0012]可溶性鈉鹽為0.5%?5.0% ；
[0013]可溶性鉀鹽為0.5%?2.5% ；
[0014]可溶性鈣鹽為0.5%?1.5% ；
[0015]可溶性鎂鹽為0.5%?5.0% ；
[0016]可溶性鋅鹽為0.5%?2.5%。
[0017]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述可溶性鈉鹽為氯化鈉或硫酸鈉，所述可溶性鉀鹽為氯化鉀或硫酸鉀，所述可溶性鈣鹽為氯化鈣，所述可溶性鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述可溶性鋅鹽為氯化鋅或硫酸鋅。
[0018]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，各組分的配比以質(zhì)量百分比計(jì)，載體活性炭為94?96%，可溶性鈉鹽為2.0%?4.0%、可溶性鉀鹽為1.0%?2.0%、可溶性鈣鹽為1.0%?2.0%，
可溶性鎂鹽為2.0%?4.0%，可溶性鋅鹽為1.0%?2.0%。
[0019]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述活性炭的指標(biāo)為:堆密度0.45g/ml，硬度97，顆粒尺寸0.6?1.7謹(jǐn)，灰分2%。
[0020]用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:所述凈化劑包括載體和活性組分，
[0021]所述載體為活性炭，
[0022]所述活性組分包括:可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種，以及可溶性鋅鹽；
[0023]按質(zhì)量百分比計(jì)各組分配比為:
[0024]活性炭為92.5% ?98.5% ；
[0025]可溶性鈉鹽為0.5%?5.0%;
[0026]可溶性鉀鹽為0.5%?2.5% ；
[0027]可溶性鈣鹽為0.5%?2.5% ；
[0028]可溶性鎂鹽為0.5%?5.0%;
[0029]可溶性鋅鹽為0.5%?2.5%
[0030]具體制備工藝包括以下步驟:
[0031](I)按配比取可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種以及可溶性鋅鹽，將三種可溶性金屬鹽分別配制成鈉鹽或鉀鹽水溶液、鈣鹽或鎂鹽水溶液、鋅鹽水溶液；
[0032](2)按配比取活性炭，將鈉鹽或鉀鹽水溶液、鈣鹽或鎂鹽水溶液、鋅鹽水溶液混合后，再將活性炭作為載體浸潰在含有三種可溶性金屬鹽的水溶液中，在75?85°C條件下，機(jī)械攪拌4?6小時(shí)，使可溶性金屬鹽負(fù)載于活性炭上，得到負(fù)載活性金屬載體的溶液；
[0033](3)將所述負(fù)載活性金屬載體的溶液在70?80°C條件下，干燥6?8小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒；
[0034](4)將所述負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒，用濃度為68%?70%的硝酸和濃度為50%的雙氧水按1:1混合后進(jìn)行氧化處理，室溫浸泡4小時(shí)；
[0035](5)將氧化處理后的負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒過(guò)濾出來(lái)，用蒸餾水洗滌，直至負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒的PH值為5?7 ;
[0036](6)在干燥溫度110?120°C條件下，使洗滌后的負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒干燥8?1小時(shí)，得到成品凈化劑。
[0037]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟(I)中，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述鈉鹽或鉀鹽水溶液中含有可溶性鈉鹽或鉀鹽為1.5%?7.0%，余量為水；所述鈣鹽或鎂鹽水溶液中含有可溶性鈣鹽或鎂鹽為1.5%?7.0%，余量為水；所述鋅鹽水溶液中含有可溶性鋅鹽為1.0%?4.0%，余量為水。
[0038]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，成品凈化劑中，以質(zhì)量百分比計(jì)，成品凈化劑中含有可溶性鈉鹽或鉀鹽為1.0%?4.0%，可溶性鈣鹽或鎂鹽為1.0%?4.0%、可溶性鋅鹽為1.0%?2.0% ;載體活性炭為94%?96%。
[0039]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述可溶性鈉鹽為氯化鈉或硫酸鈉，所述可溶性鉀鹽為氯化鉀或硫酸鉀，所述可溶性鈣鹽為氯化鈣，所述可溶性鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述可溶性鋅鹽為氯化鋅或硫酸鋅。
[0040]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，各組分的配比以質(zhì)量百分比計(jì)，載體活性炭為94?96%，可溶性鈉鹽為2.0%?4.0%、可溶性鉀鹽為1.0%?2.0%、可溶性鈣鹽為1.0%?2.0%，
可溶性鎂鹽為2.0%?4.0%，可溶性鋅鹽為1.0%?2.0%。
[0041]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述活性炭的指標(biāo)為:堆密度0.45g/ml，硬度97，顆粒尺寸0.6?1.7謹(jǐn)，灰分2%。
[0042]本發(fā)明所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑及其制備方法，給出了一種用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的常溫凈化劑，其成分簡(jiǎn)單，容易獲取，成本低廉，凈化劑制備過(guò)程簡(jiǎn)單，原料易得，生產(chǎn)成本低，無(wú)環(huán)境污染。凈化劑裝入凈化管內(nèi)可廣泛適用于工廠和實(shí)驗(yàn)室用MTP尾氣中含有ppm級(jí)(10的負(fù)6次方數(shù)量級(jí))氧化物的凈化，凈化后氧化物含量小于0.5ppm(體積分?jǐn)?shù))，具有對(duì)氧化物的吸附選擇性和吸附容量高，應(yīng)用方便的優(yōu)點(diǎn)，有著重要的推廣價(jià)值。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0043]本發(fā)明有如下附圖:
[0044]圖1成品凈化劑裝入凈化管示意圖，
[0045]圖2含有105.2ppm(體積分?jǐn)?shù))二甲醚氣體、15.6ppm(體積分?jǐn)?shù))二乙醚氣體、12.7ppm (體積分?jǐn)?shù))正丙醛氣體、78.4ppm(體積分?jǐn)?shù))丙酮?dú)怏w、9.9ppm(體積分?jǐn)?shù))甲醇?xì)怏w、16.8ppm(體積分?jǐn)?shù))乙醇、63.3ppm(體積分?jǐn)?shù))正丙醇、90.2ppm(體積分?jǐn)?shù))正丁醇?xì)怏w的MTP混合丙烯尾氣經(jīng)凈化劑吸收前后氣相色譜監(jiān)測(cè)系統(tǒng)對(duì)比圖。

【具體實(shí)施方式】
[0046]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0047]本發(fā)明所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑，包括載體和活性組分，
[0048]所述載體為活性炭，
[0049]所述活性組分包括:可溶性鈉(Na)鹽或可溶性鉀(K)鹽其中的一種、可溶性鈣(Ca)鹽或可溶性鎂(Mg)鹽其中的一種，以及可溶性鋅(Zn)鹽；
[0050]所述可溶性鈉鹽為氯化鈉或硫酸鈉，所述可溶性鉀鹽為氯化鉀或硫酸鉀，所述可溶性鈣鹽為氯化鈣，所述可溶性鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述可溶性鋅鹽為氯化鋅或硫酸鋅；
[0051]按質(zhì)量百分比計(jì)各組分配比為:
[0052]活性炭為92.5% ?98.5% ；
[0053]可溶性鈉鹽為0.5%?5.0%;
[0054]可溶性鉀鹽為0.5%?2.5% ；
[0055]可溶性鈣鹽為0.5%?2.5% ；
[0056]可溶性鎂鹽為0.5%?5.0%;
[0057]可溶性鋅鹽為0.5%?2.5%。
[0058]各組分的配比在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減0.1%或0.5%均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例。
[0059]更進(jìn)一步，各組分的優(yōu)選含量范圍為:以質(zhì)量百分比計(jì)，載體活性炭為94?96%，可溶性鈉鹽為2.0%?4.0%、可溶性鉀鹽為1.0%?2.0%、可溶性鈣鹽為1.0%?2.0%，可溶性鎂鹽為2.0%?4.0%，可溶性鋅鹽為1.0%?2.0%。
[0060]更進(jìn)一步，所述活性炭的指標(biāo)為:堆密度0.45g/ml,硬度97,顆粒尺寸0.6?1.7mm,灰分2% (wt,重量百分比)。
[0061]根據(jù)上述組分及配比，本發(fā)明給出了上述用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0062](I)按配比取可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種以及可溶性鋅鹽，將三種可溶性金屬鹽分別配制成鈉鹽或鉀鹽水溶液、鈣鹽或鎂鹽水溶液、鋅鹽水溶液；
[0063]以質(zhì)量百分比計(jì)，所述鈉鹽或鉀鹽水溶液中含有可溶性鈉鹽或鉀鹽為1.5%?7.0%，余量為水，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減0.1%均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例；所述鈣鹽或鎂鹽水溶液中含有可溶性鈣鹽或鎂鹽為1.5%?7.0%，余量為水，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減0.1%均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例；所述鋅鹽水溶液中含有可溶性鋅鹽為1.0%?4.0%,余量為水,在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減0.1%均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例；
[0064](2)按配比取活性炭，將鈉鹽或鉀鹽水溶液、鈣鹽或鎂鹽水溶液、鋅鹽水溶液混合后，再將活性炭作為載體浸潰在含有三種可溶性金屬鹽的水溶液中，在75?85°C條件下，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減1°C均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例，機(jī)械攪拌4?6小時(shí)，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減Imin均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例，使可溶性金屬鹽負(fù)載于活性炭上，得到負(fù)載活性金屬載體的溶液；
[0065](3)將所述負(fù)載活性金屬載體的溶液在70?80°C條件下，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減l°c均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例，干燥6?8小時(shí)，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減Imin均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例，得到負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒；
[0066](4)將所述負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒，用濃度為68%?70% (體積百分比，濃度可以為68、69或70%)的硝酸和濃度為50% (體積百分比)的雙氧水按1:1 (體積比)混合后進(jìn)行氧化處理，室溫浸泡4小時(shí)；
[0067](5)將氧化處理后的負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒過(guò)濾出來(lái)，用蒸餾水洗滌，直至負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒的PH值為5?7 ;例如PH值為5、6或7，可通過(guò)測(cè)定洗滌后蒸餾水的PH值得出；
[0068](6)在干燥溫度110?120°C條件下，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減1°C均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例，使洗滌后的負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒干燥8?10小時(shí)，在取值范圍內(nèi)每遞增或遞減Imin均可作為一個(gè)可選擇的具體實(shí)施例，得到成品凈化劑。
[0069]以質(zhì)量百分比計(jì)，成品凈化劑中含有可溶性鈉鹽或鉀鹽為1.0%?4.0%，可溶性鈣鹽或鎂鹽為1.0%?4.0%、可溶性鋅鹽為1.0%?2.0% ;載體活性炭為94%?96%。負(fù)載在載體上的活性組分實(shí)際的重量百分含量，和溶液中的百分含量不同。
[0070]以下為若干具體實(shí)施例。
[0071]實(shí)施例1
[0072]稱(chēng)取3.2g氯化鈉、4.8g氯化鎂含六個(gè)結(jié)晶水，3.8g氯化鋅與10mL水配制成混合溶液，然后將40g活性炭顆粒浸入配制好的混合溶液中，于75°C下攪拌4小時(shí)。在80°C烘干6小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的顆粒。將負(fù)載活性金屬載體的顆粒浸入68%?70%的硝酸和50%的雙氧水1:1的混合溶液中，室溫浸泡4小時(shí)。過(guò)濾出顆粒后用蒸懼水洗漆檢測(cè)其PH值為5?7。干燥溫度110°C條件下，干燥10小時(shí)，得到成品凈化劑。凈化劑活性組分:氯化鈉質(zhì)量百分比為2.0%，氯化鎂質(zhì)量百分比為2.0%，氯化鋅質(zhì)量百分比為2.0% ;載體質(zhì)量百分比為94%。
[0073]實(shí)施例2
[0074]稱(chēng)取1.5g氯化鉀、2.5g氯化鈣含二個(gè)結(jié)晶水，3.8g氯化鋅與10mL水配制成混合溶液，然后將40g活性炭顆粒浸入配制好的混合溶液中，于80°C下攪拌4小時(shí)。在75°C烘干7小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的顆粒。將負(fù)載活性金屬載體的顆粒浸入68%?70%的硝酸和50%的雙氧水1:1的混合溶液中，室溫浸泡4小時(shí)。過(guò)濾出顆粒后用蒸懼水洗漆檢測(cè)其PH值為5?7。干燥溫度120°C條件下，干燥10小時(shí)，得到成品凈化劑。凈化劑活性組分:氯化鉀質(zhì)量百分比為1.0%，氯化鈣質(zhì)量百分比為1.0%，氯化鋅質(zhì)量百分比為2.0% ;載體質(zhì)量百分比為96%。
[0075]實(shí)施例3
[0076]稱(chēng)取3.6g硫酸鈉含十個(gè)結(jié)晶水、4.1g硫酸鎂含七個(gè)結(jié)晶水，2.2g硫酸鋅含七個(gè)結(jié)晶水與10mL水配制成混合溶液，然后將40g活性炭顆粒浸入配制好的混合溶液中，于85°C下攪拌5小時(shí)。在70°C烘干8小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的顆粒。將負(fù)載活性金屬載體的顆粒浸入68%?70%的硝酸和50%的雙氧水1:1的混合溶液中，室溫浸泡4小時(shí)。過(guò)濾出顆粒后用蒸餾水洗滌檢測(cè)其PH值為5?7。干燥溫度110°C條件下，干燥8小時(shí)，得到成品凈化劑。凈化劑活性組分:硫酸鈉質(zhì)量百分比為2.0%，硫酸鎂質(zhì)量百分比為2.0%，硫酸鋅質(zhì)量百分比為1.0% ;載體質(zhì)量百分比為95%。
[0077]實(shí)施例4
[0078]稱(chēng)取3.7g硫酸鉀、4.3g氯化鈣，2.2g硫酸鋅含七個(gè)結(jié)晶水與10mL水配制成混合溶液，然后將40g活性炭顆粒浸入配制好的混合溶液中，于80°C下攪拌5小時(shí)。在72°C烘干6小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的顆粒。將負(fù)載活性金屬載體的顆粒浸入68%?70%的硝酸和50%的雙氧水1:1的混合溶液中，室溫浸泡4小時(shí)。過(guò)濾出顆粒后用蒸懼水洗漆檢測(cè)其PH值為5?7。干燥溫度115°C條件下，干燥9小時(shí)，得到成品凈化劑?；钚越M分:硫酸鉀質(zhì)量百分比為2.0%，氯化鈣質(zhì)量百分比為2.0%，硫酸鋅質(zhì)量百分比為1.0% ;載體質(zhì)量百分比為95%。
[0079]實(shí)施例5
[0080]稱(chēng)取6.1g氯化鈉、2.2g氯化鈣含二個(gè)結(jié)晶水，2.2g硫酸鋅含七個(gè)結(jié)晶水與10mL水配制成混合溶液，然后將40g活性炭顆粒浸入配制好的混合溶液中，于75°C下攪拌6小時(shí)。在78°C烘干7.5小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的顆粒。將負(fù)載活性金屬載體的顆粒浸入68%?70%的硝酸和50%的雙氧水1:1的混合溶液中，室溫浸泡4小時(shí)。過(guò)濾出顆粒后用蒸餾水洗滌檢測(cè)其PH值為5?7。干燥溫度110°C條件下，干燥8.5小時(shí)，得到成品凈化齊U?；钚越M分:氯化鈉質(zhì)量百分比為4.0%，氯化鈣質(zhì)量百分比為1.0%，硫酸鋅質(zhì)量百分比為1.0% ;載體質(zhì)量百分比為94%。
[0081]實(shí)施例6
[0082]稱(chēng)取1.6g氯化鉀、7.4g氯化鎂含六個(gè)結(jié)晶水，1.8g氯化鋅與10mL水配制成混合溶液，然后將40g活性炭顆粒浸入配制好的混合溶液中，于85°C下攪拌4小時(shí)。在75°C烘干6.5小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的顆粒。將負(fù)載活性金屬載體的顆粒浸入68%?70%的硝酸和50%的雙氧水1:1的混合溶液中，室溫浸泡4小時(shí)。過(guò)濾出顆粒后用蒸懼水洗漆檢測(cè)其PH值為5?7。干燥溫度120°C條件下，干燥9.5小時(shí)，得到成品凈化劑?；钚越M分:氯化鉀質(zhì)量百分比為1.0%，氯化鎂質(zhì)量百分比為4.0%，硫酸鋅質(zhì)量百分比為1.0% ;載體質(zhì)量百分比為94%。
[0083]凈化后效果
[0084]如附圖1,將凈化劑(實(shí)施例1?6任意之一)裝入內(nèi)徑為15mm,長(zhǎng)10mm的凈化管2中，凈化管的左端3和右端I設(shè)有螺紋，將管路與左端3和右端I螺接，即可將MTP尾氣經(jīng)管路通入凈化管2中對(duì)其進(jìn)行凈化處理。所述MTP尾氣為:含有105.2ppm(體積分?jǐn)?shù))二甲醚氣體、15.6ppm(體積分?jǐn)?shù))二乙醚氣體、12.7ppm (體積分?jǐn)?shù))正丙醒氣體、78.4ppm(體積分?jǐn)?shù))丙酮?dú)怏w、9.9ppm(體積分?jǐn)?shù))甲醇?xì)怏w、16.8ppm(體積分?jǐn)?shù))乙醇、63.3ppm(體積分?jǐn)?shù))正丙醇、90.2ppm(體積分?jǐn)?shù))正丁醇?xì)怏w的MTP混合丙烯尾氣，該尾氣以10mL/min通入裝有凈化劑的凈化管2。凈化后的尾氣持續(xù)監(jiān)測(cè)10小時(shí)。10小時(shí)內(nèi)尾氣凈化前后對(duì)比氣相色譜監(jiān)測(cè)圖如圖2所示，凈化后尾氣中的揮發(fā)性含氧化合物色譜峰全部消失，其含量被凈化吸收小于0.5ppm(體積分?jǐn)?shù))。圖2所示為兩張色譜圖的疊加，凈化后色譜峰消失，與基線齊平，不容易看出，由于使用同一濃度尾氣所以六組數(shù)據(jù)完全一致，故圖2用一張譜圖代表。
[0085]本說(shuō)明書(shū)中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑，包括載體和活性組分，其特征在于: 所述載體為活性炭， 所述活性組分包括:可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種，以及可溶性鋅鹽； 按質(zhì)量百分比計(jì)各組分配比為: 活性炭為92.5%?98.5% ； 可溶性鈉鹽為0.5%?5.0% ； 可溶性鉀鹽為0.5%?2.5% ； 可溶性鈣鹽為0.5%?2.5% ； 可溶性鎂鹽為0.5%?5.0% ； 可溶性鋅鹽為0.5%?2.5%。
2.如權(quán)利要求1所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑，其特征在于:所述可溶性鈉鹽為氯化鈉或硫酸鈉，所述可溶性鉀鹽為氯化鉀或硫酸鉀，所述可溶性鈣鹽為氯化鈣，所述可溶性鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述可溶性鋅鹽為氯化鋅或硫酸鋅。
3.如權(quán)利要求1所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑，其特征在于:各組分的配比以質(zhì)量百分比計(jì)，載體活性炭為94?96%，可溶性鈉鹽為2.0%?4.0%、可溶性鉀鹽為1.0%?2.0%、可溶性鈣鹽為1.0%?2.0%，可溶性鎂鹽為2.0%?4.0%，可溶性鋅鹽為 1.0% ?2.0%。
4.如權(quán)利要求1所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑，其特征在于:所述活性炭的指標(biāo)為:堆密度0.45g/ml，硬度97，顆粒尺寸0.6?1.7mm，灰分2%。
5.用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:所述凈化劑包括載體和活性組分， 所述載體為活性炭， 所述活性組分包括:可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種，以及可溶性鋅鹽； 按質(zhì)量百分比計(jì)各組分配比為: 活性炭為92.5%?98.5% ； 可溶性鈉鹽為0.5%?5.0% ； 可溶性鉀鹽為0.5%?2.5% ； 可溶性鈣鹽為0.5%?2.5% ； 可溶性鎂鹽為0.5%?5.0% ； 可溶性鋅鹽為0.5%?2.5% 具體制備工藝包括以下步驟: (1)按配比取可溶性鈉鹽或可溶性鉀鹽其中的一種、可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽其中的一種以及可溶性鋅鹽，將三種可溶性金屬鹽分別配制成鈉鹽或鉀鹽水溶液、鈣鹽或鎂鹽水溶液、鋅鹽水溶液； (2)按配比取活性炭，將鈉鹽或鉀鹽水溶液、鈣鹽或鎂鹽水溶液、鋅鹽水溶液混合后，再將活性炭作為載體浸潰在含有三種可溶性金屬鹽的水溶液中，在75?85°C條件下，機(jī)械攪拌4?6小時(shí)，使可溶性金屬鹽負(fù)載于活性炭上，得到負(fù)載活性金屬載體的溶液； (3)將所述負(fù)載活性金屬載體的溶液在70?80°C條件下，干燥6?8小時(shí)，得到負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒； (4)將所述負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒，用濃度為68%?70%的硝酸和濃度為50%的雙氧水按1:1混合后進(jìn)行氧化處理，室溫浸泡4小時(shí)； (5)將氧化處理后的負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒過(guò)濾出來(lái)，用蒸餾水洗滌，直至負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒的PH值為5?7 ; (6)在干燥溫度110?120°C條件下，使洗滌后的負(fù)載活性金屬載體的活性炭顆粒干燥8?1小時(shí)，得到成品凈化劑。
6.如權(quán)利要求5所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述鈉鹽或鉀鹽水溶液中含有可溶性鈉鹽或鉀鹽為1.5%?7.0%，余量為水；所述鈣鹽或鎂鹽水溶液中含有可溶性鈣鹽或鎂鹽為1.5%?7.0%，余量為水；所述鋅鹽水溶液中含有可溶性鋅鹽為1.0%?4.0%,余量為水。
7.如權(quán)利要求5所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:成品凈化劑中，以質(zhì)量百分比計(jì)，成品凈化劑中含有可溶性鈉鹽或鉀鹽為1.0%?4.0%，可溶性鈣鹽或鎂鹽為1.0%?4.0%、可溶性鋅鹽為1.0%?2.0% ;載體活性炭為94%?96%。
8.如權(quán)利要求5所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:所述可溶性鈉鹽為氯化鈉或硫酸鈉，所述可溶性鉀鹽為氯化鉀或硫酸鉀，所述可溶性鈣鹽為氯化鈣，所述可溶性鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述可溶性鋅鹽為氯化鋅或硫酸鋅。
9.如權(quán)利要求5所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:各組分的配比以質(zhì)量百分比計(jì)，載體活性炭為94?96%，可溶性鈉鹽為2.0%?4.0%、可溶性鉀鹽為1.0%?2.0%、可溶性鈣鹽為1.0%?2.0%，可溶性鎂鹽為2.0%?4.0%，可溶性鋅鹽為1.0%?2.0%。
10.如權(quán)利要求5所述的用于吸附MTP尾氣中揮發(fā)性氧化物的凈化劑的制備方法，其特征在于:所述活性炭的指標(biāo)為:堆密度0.45g/ml,硬度97,顆粒尺寸0.6?1.7mm,灰分2%。
【文檔編號(hào)】B01D53/02GK104248944SQ201310263401
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月27日
【發(fā)明者】陳松, 張穎, 黃文氫 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院