專利名稱：一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi₂WO₆的水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光催化劑的制備，特別是一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法。
背景技術(shù)：
近些年來(lái)，各種有機(jī)污染物日益增多，光催化技術(shù)作為一種高級(jí)氧化工程對(duì)于光催化在染料方面的降解應(yīng)用也越來(lái)越多。但是材料大多只在紫外條件下可利用，對(duì)于在現(xiàn)實(shí)中的應(yīng)用存在很大的局限性。因此，制備出在可見(jiàn)光下有較好效果的催化劑就變得很有必要。鉍系復(fù)合氧化物由于其自身獨(dú)特的性能以及較高的光利用率，在研究方面有著很大的潛力。Bi2WO6作為此類化合物之一，在可見(jiàn)光的照射下，表現(xiàn)出較好的光利用率，本實(shí)驗(yàn)在于合成在相同溶劑，不同模板劑條件下得到具有不同形貌和不同催化性能的樣品。其中一種催化效果較好的樣品可以對(duì)現(xiàn)在很多已有的材料只對(duì)紫外光下有響應(yīng)的情況有所改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于針對(duì)上述存在問(wèn)題，提供一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，該合成方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，制備的催化劑對(duì)羅丹明B具有較高的催化活性，性能穩(wěn)定且易于回收。本發(fā)明的設(shè)計(jì)方案:一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，步驟如下:I)將Bi (NO3) 3溶于lmol/L的HNO3溶液中，攪拌得到溶液A ；2)將Na2WO4溶于去離子水中，攪拌得到溶液B ；3)在強(qiáng)力攪拌下，將上述溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入模板劑，攪拌30min,得到混合液；4)將上述混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng) 24h ；5)反應(yīng)結(jié)束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干，即可制得目標(biāo)物Bi2WO6光催化劑。所述HNO3溶液的濃度為lmol/L，Bi (NO3)3與HNO3溶液的用量比為0.485g:10ml。所述Na2WO4與去離子水的用量比為0.145g:10ml。所述混合液中Na2WO4與Bi (NO3) 3的用量按W與Bi的元素比為1:2。所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或聚乙二醇10000 (PEG10000)，模板劑與Bi (NO3)3的質(zhì)量比為1:4.85。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:合成方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、反應(yīng)過(guò)程溫和，得到的產(chǎn)品形貌好、光催化降解效率高且易于回收；制備的Bi2WO6光催化劑為由納米片組裝的三維花狀且具有介孔的等級(jí)結(jié)構(gòu)，對(duì)羅丹明B具有較高的催化活性，采用不同的模板劑對(duì)產(chǎn)品的形貌以及降解有著不同影響，對(duì)比現(xiàn)象明顯。


圖1為實(shí)施例1，2制備的Bi2WO6光催化劑的XRD圖譜。圖2為實(shí)施例1，2制備的Bi2WO6光催化劑的SEM圖譜。圖3為實(shí)施例1，2制備的Bi2WO6光催化劑在350W氙燈的可見(jiàn)光下對(duì)羅丹明B的
降解曲線。圖4為實(shí)例I得到的Bi2WO6光催化劑的氮吸附-解析等溫線以及相應(yīng)的孔徑分布曲線。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，步驟如下:I)將 0.485g 的 Bi (NO3) 3 溶于 IOml 的 lmol/L 的 HNO3 中，得到溶液 A ；2)將0.145g的Na2WO4溶于IOml的去離子水中，攪拌得到溶液B ；3)劇烈攪拌下，將溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入0.1g的CTAB，劇烈攪拌30min,得到混合液；4)將混合液轉(zhuǎn)移到30ml聚四氟乙烯內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng)24h ；5)將反應(yīng)后得到的白色沉淀經(jīng)離心分離，用去離子水和無(wú)水乙醇洗2-3次，在自然條件下風(fēng)干，得到淺黃的粉體即為目標(biāo)物Bi2WO6光催化劑。實(shí)施例2:一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，步驟如下:I)將 0.485g 的 Bi (NO3) 3 溶于 IOml 的 lmol/L 的 HNO3 中，得到溶液 A ；2)將0.145g的Na2WO4溶于IOml的去離子水中，攪拌得到溶液B ；3)劇烈攪拌下，將溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入0.1g的PEG10000，劇烈攪拌30min,得到混合液；4)將混合液轉(zhuǎn)移到30ml聚四氟乙烯內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng)24h ；5)將反應(yīng)后得到的白色沉淀經(jīng)離心分離，用去離子水和無(wú)水乙醇洗2-3次，在自然條件下風(fēng)干，得到淺黃的粉體即為目標(biāo)物Bi2WO6光催化劑。圖1為實(shí)施例1，2制備的Bi2WO6光催化劑的XRD圖譜，可以看出:以CTAB為模板劑得到的波峰較以PEG10000為模板劑的尖銳，且沒(méi)有出現(xiàn)雜質(zhì)波峰，表明實(shí)施例1制得的
樣品是結(jié)晶度很高的純相結(jié)構(gòu)。圖2為實(shí)施例1，2制備的Bi2WO6光催化劑不同放大倍數(shù)的SEM圖譜，圖中顯示:實(shí)施例I制備的樣品形貌為花狀且形貌均勻，實(shí)施例2制備的樣品形貌為較薄的片狀，形貌也比較均勻。對(duì)羅丹明B降解率的檢測(cè):
準(zhǔn)確量取IOppm的羅丹明B溶液50ml，置于60ml的反應(yīng)容器中，同時(shí)加入0.05g實(shí)施例1，2制備的光催化劑，在磁力攪拌下，黑暗吸附30min。用350W的氙燈(可見(jiàn)光下)照射，每隔20min取樣。得到的樣品離心分離取上層清液，在553nm處用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，判斷光催化效率。圖3為實(shí)施例1，2制備的Bi2WO6光催化劑在350W氙燈的可見(jiàn)光下對(duì)羅丹明B的降解曲線，可以看出:在350W氙燈的照射下加入CTAB做模板劑120min降解可以達(dá)到99%，而相同條件下加入PEG10000做模板劑降解僅為50%。圖4為實(shí)施例1得到的Bi2WO6光催化劑的氮吸附-解析等溫線以及相應(yīng)的孔徑分布曲線，可以看出:等溫線屬于典型的IV型曲線，表明材料的介孔性質(zhì)。從孔徑分布圖看出，材料中存在著5nm左右的小孔，這種具有納米孔結(jié)構(gòu)的Bi2WO6材料具有獨(dú)特的催化活性。
權(quán)利要求
1.一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，其特征在于步驟如下: 1)將Bi(NO3) 3溶于lmol/L的HNO3溶液中，攪拌得到溶液A ； 2)將Na2WO4溶于去離子水中，攪拌得到溶液B； 3)在強(qiáng)力攪拌下，將上述溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入模板劑，攪拌30min，得到混合液； 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng)24h ； 5)反應(yīng)結(jié)束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干，即可制得目標(biāo)物Bi2WO6光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，其特征在于:所述HNO3溶液的濃度為lmol/L，Bi (NO3)3與HNO3溶液的用量比為0.485g:10ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，其特征在于:所述Na2WO4與去尚子水的用量比為0.145g:10ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，其特征在于:所述混合液中Na2WO4與Bi (NO3) 3的用量按W與Bi的元素比為1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，其特征在于:所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或聚乙二醇10000 (PEG10000)，模板劑與Bi(NO3)3的質(zhì)量比為I:4.85。
全文摘要
一種可見(jiàn)光光催化劑介孔Bi2WO6的水熱合成方法，將硝酸鉍溶于硝酸溶液中攪拌得到溶液A；將鎢酸鈉溶于去離子水中攪拌得到溶液B；在強(qiáng)力攪拌下將溶液B逐滴滴入到溶液A中，加入模板劑攪拌得到混合液；轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180℃恒溫反應(yīng)24h；將得到白色沉淀，分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干即可制得目標(biāo)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是合成方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、反應(yīng)溫和，產(chǎn)品形貌好、光催化降解效率高且易于回收；制備的Bi2WO6光催化劑為由納米片組裝的三維花狀且具有介孔的等級(jí)結(jié)構(gòu)，對(duì)羅丹明B具有較高的催化活性，采用不同模板劑對(duì)產(chǎn)品的形貌以及降解有著不同影響，對(duì)比現(xiàn)象明顯。
文檔編號(hào)B01J23/31GK103191723SQ20131009500
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者郭雪靜, 胡夢(mèng)圓, 朱娜, 劉璐 申請(qǐng)人:南開(kāi)大學(xué)